[국내논문]박스-벤켄 설계법을 이용한 폐감귤박 활성탄에 의한 수용액 중의 항생제 Trimethoprim의 흡착 연구 Study on the Adsorption of Antibiotics Trimethoprim in Aqueous Solution by Activated Carbon Prepared from Waste Citrus Peel Using Box-Behnken Design원문보기
폐감귤박으로 제조한 활성탄(WCAC, waste citrus peel based activated carbon)에 의한 항생제 trimethoprim (TMP)의 흡착 특성을 조사하기 위해 반응표면법(RSM, response surface methodology)을 사용하여 TMP 흡착에 대한 운전인자들의 영향을 조사하였다. 농도($X_1$: 50-150 mg/L), pH ($X_2$: 4-10), 온도($X_3$: 293-323 K), 흡착제 투여량($X_4$: 0.05-0.15 g)의 4가지 입력 파라미터를 가진 4-요인 Box-Behnken 실험 설계에 따라 회분식 실험을 수행하고, 얻어진 실험 결과를 다중 회귀 분석으로 2차 다항식에 맞추고 통계적 방법을 사용하여 검토하였다. 독립 변수 및 변수들 간의 교호 작용의 유의성은 ANOVA 및 t-검정통계기법으로 평가하였으며, 통계적 결과는 TMP 농도가 다른 요인들에 비하여 가장 많은 영향을 미치는 운전인자라는 것을 보여 주었다. 흡착공정은 유사 2차 속도식에 잘 부합하였으며, 등온흡착평형관계는 Langmuir 식이 Freundlich 식 보다 잘 부합하였다. Langmuir 등온식으로 부터 계산한 WCAC에 의한 TMP의 최대 흡착량은 293 K에서 144.9 mg/g이었다.
폐감귤박으로 제조한 활성탄(WCAC, waste citrus peel based activated carbon)에 의한 항생제 trimethoprim (TMP)의 흡착 특성을 조사하기 위해 반응표면법(RSM, response surface methodology)을 사용하여 TMP 흡착에 대한 운전인자들의 영향을 조사하였다. 농도($X_1$: 50-150 mg/L), pH ($X_2$: 4-10), 온도($X_3$: 293-323 K), 흡착제 투여량($X_4$: 0.05-0.15 g)의 4가지 입력 파라미터를 가진 4-요인 Box-Behnken 실험 설계에 따라 회분식 실험을 수행하고, 얻어진 실험 결과를 다중 회귀 분석으로 2차 다항식에 맞추고 통계적 방법을 사용하여 검토하였다. 독립 변수 및 변수들 간의 교호 작용의 유의성은 ANOVA 및 t-검정 통계기법으로 평가하였으며, 통계적 결과는 TMP 농도가 다른 요인들에 비하여 가장 많은 영향을 미치는 운전인자라는 것을 보여 주었다. 흡착공정은 유사 2차 속도식에 잘 부합하였으며, 등온흡착평형관계는 Langmuir 식이 Freundlich 식 보다 잘 부합하였다. Langmuir 등온식으로 부터 계산한 WCAC에 의한 TMP의 최대 흡착량은 293 K에서 144.9 mg/g이었다.
In order to investigate the adsorption characteristics of the antibiotics trimethoprim (TMP) by activated carbon (WCAC) prepared from waste citrus peel, the effects of operating parameters on the TMP adsorption were investigated by using a response surface methodology (RSM). Batch experiments were c...
In order to investigate the adsorption characteristics of the antibiotics trimethoprim (TMP) by activated carbon (WCAC) prepared from waste citrus peel, the effects of operating parameters on the TMP adsorption were investigated by using a response surface methodology (RSM). Batch experiments were carried out according to a four-factor Box-Behnken experimental design with four input parameters : concentration ($X_1$: 50-150 mg/L), pH ($X_2$: 4-10), temperature ($X_3$: 293-323 K), adsorbent dose ($X_4$: 0.05-0.15 g). The experimental data were fitted to a second-order polynomial equation by the multiple regression analysis and examined using statistical methods. The significance of the independent variables and their interactions was assessed by ANOVA and t-test statistical techniques. Statistical results showed that concentration of TMP was the most effective parameter in comparison with others. The adsorption process can be well described by the pseudo-second order kinetic model. The experimental data of isotherm followed the Langmuir isotherm model. The maximum adsorption amount of TMP by WCAC calculated from the Langmuir isotherm model was 144.9 mg/g at 293 K.
In order to investigate the adsorption characteristics of the antibiotics trimethoprim (TMP) by activated carbon (WCAC) prepared from waste citrus peel, the effects of operating parameters on the TMP adsorption were investigated by using a response surface methodology (RSM). Batch experiments were carried out according to a four-factor Box-Behnken experimental design with four input parameters : concentration ($X_1$: 50-150 mg/L), pH ($X_2$: 4-10), temperature ($X_3$: 293-323 K), adsorbent dose ($X_4$: 0.05-0.15 g). The experimental data were fitted to a second-order polynomial equation by the multiple regression analysis and examined using statistical methods. The significance of the independent variables and their interactions was assessed by ANOVA and t-test statistical techniques. Statistical results showed that concentration of TMP was the most effective parameter in comparison with others. The adsorption process can be well described by the pseudo-second order kinetic model. The experimental data of isotherm followed the Langmuir isotherm model. The maximum adsorption amount of TMP by WCAC calculated from the Langmuir isotherm model was 144.9 mg/g at 293 K.
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문제 정의
본 연구에서는 폐감귤박의 재활용 방안의 일환으로 폐감귤박으로 제조한 활성탄인 WCAC를 흡착제로 사용하여 최근 환경문제로 대두되고 있는 수용액 중의 항생제 TMP에 대한 흡착특성을 알아보기 위하여 실험계획법 중 Box-Behnken 법(Box-Behnken design, BBD)으로 설계된 실험을 수행하고 TMP의 흡착에서 주요 인자들이 반응에 미치는 영향을 평가하였다.
제안 방법
본 연구에서는 폐감귤박의 재활용 방안의 일환으로 폐감귤박으로 제조한 활성탄인 WCAC를 흡착제로 사용하여 최근 환경문제로 대두되고 있는 수용액 중의 항생제 TMP에 대한 흡착특성을 알아보기 위하여 실험계획법 중 Box-Behnken 법(Box-Behnken design, BBD)으로 설계된 실험을 수행하고 TMP의 흡착에서 주요 인자들이 반응에 미치는 영향을 평가하였다. 또한 WCAC에 의한 TMP의 흡착속도, 등온흡착 및 열역학적 특성을 검토하였다.
2 MΩ-1 conductivity)에 녹여 실험에 필요한 농도로 제조하여 사용하였다. 용액의 pH는 1 M HCl(Samchun, EP)와 1 M NaOH(Samchun, EP)으로 조절하였으며, pH meter (Istek, AJ-7724)를 통해 용액의 pH를 측정하였다.
WCAC에 의한 TMP 흡착 실험은 회분식으로 수행하였으며, TMP 농도(50-150 mg/L), pH (4-10), 온도(293-323 K), 활성탄 투여량(0.04-0.15 g) 등 4가지 운전인자의 영향을 조사하였다. 500 mL 삼각플라스크에 일정농도의 TMP 용액 200 mL와 활성탄 일정량을 넣고 용액의 pH를 일정하게 조정한 후 수평진탕기(Johnsam, JSFS-2500)를 사용하여 180 rpm으로 교반하였다.
500 mL 삼각플라스크에 일정농도의 TMP 용액 200 mL와 활성탄 일정량을 넣고 용액의 pH를 일정하게 조정한 후 수평진탕기(Johnsam, JSFS-2500)를 사용하여 180 rpm으로 교반하였다. 일정시간 간격마다 시료를 채취하여 원심분리기(Eppendorf, centrifuge 5415c)로 10,000 rpm에서 5 min 동안 원심 분리한 후 상등액을 채취하여 자외선-가시광선 흡수분광계(UV-visible spectrophotometer (Shimadzu, UV-mini1240)로 TMP의 파장인 278 nm에서 흡광도를 분석하였다. 이때 반응계의 온도는 항온조를 사용하여 일정온도로 유지시켰다.
흡착제 WCAC를 이용하여 항생제 TMP를 흡착 제거하는데 있어서 TMP의 흡착특성에 영향을 미치는 용액의 온도, pH, TMP 농도 및 흡착제 양을 독립변수로 선정하고 종속변수인 TMP의 흡착량에 미치는 이들 4가지 독립변수의 영향을 검토하기 위하여 BBD로 설계된 27가지의 실험을 수행하였다. 각 변수에 따라 설정한 수준은 Table 1에 나타내었으며, 설계된 실험의 조건들과 각 조건에 대한 흡착량의 결과는 Table 2에 나타내었다.
4는 모든 요인 수준의 조합에 대한 반응 값의 변화를 2차원 형태로 등고선도를 나타낸 것이다. 등고선도에서 각 그래프의 고정 값으로는 농도는 100 mg/L, pH는 7, 온도는 308 K, 흡착제 양은 0.1 g으로 각각 설정한 수준의 중간 값으로 설정하였다. Fig.
본 연구에서는 폐감귤박 활성탄(WCAC)을 이용하여 수중의 항생제인 trimethoprim (TMP)의 흡착특성을 알아보기 위하여 초기농도, pH, 온도, 흡착제의 양의 4가지 인자를 독립변수로 설정하여 4-요인 Box-Behnken 실험 설계에 따라 회분식 실험을 수행하였다. 얻어진 실험 데이터를 다중 회귀 분석을 통해 2차 다항식에 맞추고 통계적 방법을 사용하여 조사하였다.
대상 데이터
본 연구에서 흡착제는 국내 제주지역에서 발생하고 있는 폐감귤박을 이용하여 선행연구[19]에서와 같이 폐감귤박활성탄(WCAC)을 제조하여 사용하였으며, 제조된 WCAC의 비표면적은 1,527 m2/g, 기공부피는 1.004 cm3/g, 평균기공크기는 20.7Å 이었다.
7Å 이었다. 흡착질로는 trimethoprim (TMP, Tokyo chemical industry Co., EP)을 사용하였다. TMP의 분자식은 C14H18N4O3, 분자량은 290.
데이터처리
Box-Behnken 법(Box-Behnken design, BBD)은 반응표면설계의 또 다른 방법으로 적은 실험횟수로 분석이 가능하다는 장점이 있다. 본 연구에서 RSM의 BBD로 설계된 실험을 수행하고 얻어진 실험결과는 Minitab 16 (Minitab Inc.)을 사용하여 분산분석(analysis of variance: ANOVA) 및 통계 분석을 하였다.
위 모델식의 타당성은 ANOVA를 통해 검정하였다. Table 3은 ANOVA 결과로서 선형항에서는 모든 인자들이 매우 높은 유의성을 보이고 있으며, 2차 항에서 X12과 X42의 p 값이 0.
본 연구에서는 폐감귤박 활성탄(WCAC)을 이용하여 수중의 항생제인 trimethoprim (TMP)의 흡착특성을 알아보기 위하여 초기농도, pH, 온도, 흡착제의 양의 4가지 인자를 독립변수로 설정하여 4-요인 Box-Behnken 실험 설계에 따라 회분식 실험을 수행하였다. 얻어진 실험 데이터를 다중 회귀 분석을 통해 2차 다항식에 맞추고 통계적 방법을 사용하여 조사하였다. 얻어진 2차 다항식의 적합성에 대한 결정계수 r2 는 0.
또한, 정규 확률도에서 모든 데이터들이 직선적으로 분포됨에 따라 정규분포를 나타내고 있어 잔차의 정규성을 만족하고, 잔차-적합치의 경우 잔차분포가 0을 중심으로 랜덤하게 분포되어 등분산성을 만족하므로 얻어진 모델은 적합한 것으로 판단할 수 있었다. 독립 변수 및 변수들 간의 상호 작용의 유의성은 ANOVA 및 t-검정 통계기법으로 평가하였으며, 얻어진 방정식은 응답과 독립 변수 간의 관계를 적합하게 잘 설명하였다. 통계적 결과는 TMP 농도가 다른 요인들에 비하여 가장 많은 영향을 미치는 운전인자라는 것을 보여 주었으며, 각 인자에 대한 P-value의 값은 모두 유의 수준인 0.
이론/모형
본 연구에서 회분식 흡착 실험결과로부터 얻어진 결과를 유사 1차 속도식과 유사 2차 속도식에 적용하여 검토하였다.
성능/효과
교호항에서는 X1X3, X1X4, X3X4의 항에 대해서만 높은 유의성을 보이고 이를 제외한 나머지 항들은 유의성이 낮아서 유의하지 않은 항들을 후방소거법(backward elimination)에 의해 제거한 결과를 Table 4에 나타내었다. ANOVA에서 적합성 결여의 값이 0.454로서 유의 수준 0.05보다 크므로, 현재의 모델에 결과가 적합한 것으로 분석되었다. 분산분석과 모델의 적합화를 행한 후에 TMP의 흡착량에 대하여 회귀계수를 Table 5에 나타내었으며, 이에 따른 추정 모델식은 다음과 같다.
얻어진 2차 다항식의 적합성에 대한 결정계수 r2 는 0.9725으로 신뢰수준 97.3%의 우수한 상관 관계를 보여 얻어진 2차 다항식의 적합성이 우수하였다.
실험변수 들은 흡착반응에 농도 > 흡착제 양 > 온도 > pH의 순서로 영향을 미치는 것으로 나타났다.
9903으로 Freundlich 모델식보다는 Langmuir 모델식에 더욱 잘 부합하였다. 즉, 본 연구의 폐감귤박 활성탄에 의한 TMP의 흡착은 단분자층 흡착이 다분자층 흡착보다 더 우세한 것으로 판단된다. 이러한 결과는 Kim 등[32]이 활성탄을 사용한 TMP의 흡착연구와 Putra 등[8]이 활성탄과 벤토나이트를 이용한 amoxicillin의 흡착 경우에서와 결과와 일치하였다.
3%의 우수한 상관 관계를 보여 얻어진 2차 다항식의 적합성이 우수하였다. 또한, 정규 확률도에서 모든 데이터들이 직선적으로 분포됨에 따라 정규분포를 나타내고 있어 잔차의 정규성을 만족하고, 잔차-적합치의 경우 잔차분포가 0을 중심으로 랜덤하게 분포되어 등분산성을 만족하므로 얻어진 모델은 적합한 것으로 판단할 수 있었다. 독립 변수 및 변수들 간의 상호 작용의 유의성은 ANOVA 및 t-검정 통계기법으로 평가하였으며, 얻어진 방정식은 응답과 독립 변수 간의 관계를 적합하게 잘 설명하였다.
독립 변수 및 변수들 간의 상호 작용의 유의성은 ANOVA 및 t-검정 통계기법으로 평가하였으며, 얻어진 방정식은 응답과 독립 변수 간의 관계를 적합하게 잘 설명하였다. 통계적 결과는 TMP 농도가 다른 요인들에 비하여 가장 많은 영향을 미치는 운전인자라는 것을 보여 주었으며, 각 인자에 대한 P-value의 값은 모두 유의 수준인 0.05보다 낮아 모든 인자들이 흡착반응에 유의함을 알 수 있었다. 실험변수 들은 흡착반응에 농도 > 흡착제 양 > 온도 > pH의 순서로 영향을 미치는 것으로 나타났다.
실험변수 들은 흡착반응에 농도 > 흡착제 양 > 온도 > pH의 순서로 영향을 미치는 것으로 나타났다. WCAC를 이용한 TMP의 흡착반응속도는 유사 2차 속도식에 더 잘 부합하였으며, 등온흡착평형관계는 Langmuir 식이 Freundlich 식보다 더 잘 부합하였다.
1은 WCAC에 의한 TMP의 흡착에 있어서 실제 실험값과 식 (3)에 의한 예측값 사이의 상관관계를 나타낸 것이다. 그림에서 보는 바와 같이, 대각선 주위에 점들이 모여 있으며 반응결과에 대한 결정계수(r2) 값이 0.9725로 매우 높은데, 이는 실험결과와 예측 결과 사이에 신뢰수준 97.3%의 좋은 상관관계가 있고 실험값과 예측값 사이의 편차가 적기 때문에 모델의 적합성이 우수하다는 것을 나타낸다. 또한, 예측 결정계수(r2Pred)의 값이 0.
3%의 좋은 상관관계가 있고 실험값과 예측값 사이의 편차가 적기 때문에 모델의 적합성이 우수하다는 것을 나타낸다. 또한, 예측 결정계수(r2Pred)의 값이 0.9382로써 수정 결정 계수(adj-r2)의 값 0.9579과 합리적인 범위에서 잘 일치하므로 모델의 높은 신뢰도를 보여주었다.
3은 TMP의 흡착량에 대한 주효과도를 나타낸 것이다. 주효과도에서 각 인자의 선이 수평이 아니므로, 4가지 인자 모두 TMP의 흡착량에 영향을 미치는 것으로 해석되며 그 중에서도 농도가 가장 큰 영향을 미치는 것으로 판단된다. 또한 농도를 비롯하여 pH와 온도는 설정된 조건에서 값이 증가할수록 흡착량 또한 증가하고 있지만 흡착제 양은 일정 수준에서 최대 흡착량을 나타내고 그 이후의 값에서는 흡착량이 감소하고 있다.
4(c)는 농도와 흡착제의 양에 대한 등고선도이며, 농도가 증가함에 따라 흡착량은 증가하고 있지만 흡착제의 양에 대해서는 최적값이 존재함을 알 수 있다. 따라서 농도는 130 mg/L, pH는 7, 온도는 313 K이상일 때, 흡착제의 양은 0.1 g 정도일 때 높은 흡착량을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
항생물질이 자연환경에 노출되는 것의 문제점은 무엇인가?
최근 항생물질들을 인간의 질병예방과 치료 목적, 가축, 양식 어류의 질병구제 및 성장촉진 목적으로 남용한 결과로 인하여 항생물 질들이 다양한 경로를 통해 자연환경에 노출되고 있다. 이러한 항생물질들의 일부는 자연 중에서 분해되지 않고 그대로 잔류하며, 이렇게 잔류된 항생물질은 물질 자체의 독성으로 인한 피해뿐만 아니라 항생물질에 강한 내성을 가진 병원균들의 출현에 기여하면서 인간 및 자연 생태계를 위협하는 문제가 심각해지고 있다[1].
흡착이 항생물질을 수중에서 제거하는데 사용되는 가장 유망한 기술인 이유가 무엇인가?
이러한 항생물질을 수중에서 제거하는데 사용되는 가장 유망한 기술 중의 하나가 흡착이다[4]. 흡착법은 조작이 쉽고, 제거능이 우수하며, 유해 물질을 생성하지 않기 때문에 수용액 중의 오염물질 제거에 있어서 다른 수처리 기술에 비해 우수한 것으로 알려져 있다[5]. 흡착제로는 제올라이트, clay, 활성탄 및 이온교환 수지 등과 같은 다양한 흡착제가 사용되고 있으나 특히 항생제와 같은 소수성 오염물질을 제거하는데 있어서는 활성탄이 많은 관심을 받고있다[6].
Trimethoprim란 무엇인가?
Trimethoprim (5-(3,4,5-trimethoxybenzyl)pyrimidine-2,4-diamine, TMP)은 디하이드로폴레이트(dihydrofolate)를 테트라하이드로폴레이트(tetrahydrofolate)로 변환하는 엽산대사경로에서 디히드로플레이트(dihydroflate) 환원효소의 활성을 억제하는 작용을 하는 매우 효과적인 항엽산 약제로써[2], 전 세계적으로 인간과 동물 의약품으로 사용되는 가장 중요한 합성 항생제 중의 하나이다[3].
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