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문제 정의
- 본 연구에서는 밴드갭이 낮은 WO3를 수열합성 방법으로 제작하고 상용화된 P25 TiO2와 함께 볼밀을 이용하여 혼합한 후 기존의 TiO2의 광촉매 활성을 높이는데 중심을 두고 있다. 연구에 사용된 WO3는 NA2WO4+H2O를 전구체로 사용하여 수열합성법으로 제조한 나노막대 형상의 WO3 분말을 사용하였다[8].
- 이전의 연구에서 고에너지 볼밀에 의한 TiO2의 특성 변화와 그에 따른 광촉매 활성에 끼치는 영향에 대한 보고가 있다[9]. 이번 연구에서는 습식볼밀을 진행하여 복합체의 결정 구조의 변화와 광촉매 특성을 확인하기 위한 실험을 진행하였다.
제안 방법
- 그림 4에서는 Energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDX) 분석을 통하여 복합물의 조성비를 확인하였다. TEM 촬영 중 전자총에 의해 시료의 변형이 간간히 발생함에 따라 전체를 스캔하는 것이 불가능하여 샘플의 부분적 측정을 하였으며 여러 영역을 스캔하여 EDX 분석이 이루어졌다. EDX를 통해서 분석된 샘플은 TiO2/WO3(3 wt%) 복합체로서 O가 67 wt%, Ti가 32 wt%, W이 1 wt% 로 확인되었다.
- X-ray 회절무늬(XRD)를 통해 복합체이 결정구조를 확인하였으며, 광촉매 특성 실험은 흡광광도계 EMC-11-UV를 사용하여 염료의 농도변화를 Beer’s Law를 이용하여 관찰하면서 분석하였다.
- 광촉매 분해 실험은 복합체 제조과정에서 WO3의 wt%를 달리하여 다음과 같이 중량비(0, 1, 3, 5, 10, 20, 30 wt%)로 혼합한 복합체에 대하여 우선 이루어졌다. 실험에 사용된 염료는 메틸렌블루의 양이온 염료이며, 암실에서 UV 조사 하에 광촉매 실험이 진행되었다.
- 광촉매 활성에 대해 알아보기 위해 앞에서 사용한 1차 반응식을 사용하여 반응상수를 확인하였다. 그림 9(a)에서 볼 수 있듯이 가장 높게 나타난 반응상수는 분쇄시간 30분으로 0.
- 분말의 형상 확인을 위해 주사전자현미경(UHR FE-SEM, Hitachi-SU8230)을 이용하여 확인하였다. 또한 투과전자현미경(200 kV FE-TEM, JEM-2100FHR)을 촬영하여 고배율의 나노복합체를 확인 하였고, Energy-dispersive x-ray spectroscopy(EDX)를 통해 복합체 분말의 조성비를 확인하였다. X-ray 회절무늬(XRD)를 통해 복합체이 결정구조를 확인하였으며, 광촉매 특성 실험은 흡광광도계 EMC-11-UV를 사용하여 염료의 농도변화를 Beer’s Law를 이용하여 관찰하면서 분석하였다.
- 복합체 TiO2/WO3 분말의 형상 확인을 위해 주사전자현미경(UHR FE-SEM, Hitachi-SU8230)을 이용하여 확인하였다. 또한 투과전자현미경(200 kV FE-TEM, JEM-2100FHR)을 촬영하여 고배율의 나노복합체를 확인 하였고, Energy-dispersive x-ray spectroscopy(EDX)를 통해 복합체 분말의 조성비를 확인하였다.
- 실험에 사용된 염료는 메틸렌블루의 양이온 염료이며, 암실에서 UV 조사 하에 광촉매 실험이 진행되었다. 복합체의 염료제거 경향성을 알아보기 위해서 광촉매 중 실험에서 일정한 시간이 지난후에 샘플을 추출하여 총 2시간 동안 염료분해 결과를 지속적으로 확인하였다.
- 볼밀 합성시간의 변화에 따른 광촉매 활성을 알아보기 위해 WO3(3 wt%)를 첨가한 복합체의 합성시간에 변화를 주어 15~1080분의 다양한 범위에서 합성하였다.
- 볼밀 혼합시간이 광촉매에 미치는 영향을 알아보기 위해서 WO3의 질량비를 3 wt%로 고정시키고 볼밀 혼합시간을 달리하여 실험을 진행하였다. 이전 실험과 마찬가지로 UV조사 시간은 2시간으로 일정하게 하였다.
- 볼밀에 합성된 혼합물과 ball을 분리한 뒤, 공기 중에서 60°C에서 12시간 동안 건조기를 이용하여 건조하였다.
- 이후 다양한 시간 동안(1~120분) 암실에서 교반과 동시에 자외선 조사를 통해서 광촉매 반응을 진행하였다. 염료의 농도변화를 확인하기 위해서 정해진 시간만큼 교반한 다음 일정량의 용액을 추출해 원심분리 후 흡광광도계를 사용해서 염료의 농도를 확인하였다.
- 이번 연구에서 P25 TiO2와 NA2WO4+H2O를 전구체로 사용하여 수열합성법으로 제조한 나노막대 구조의 WO3를 볼밀 장비를 통해 복합체를 제조하고, 혼합된 TiO2/WO3 복합체의 구조적 특성 및 광촉매 특성을 분석하였다. SEM과 TEM의 이미지를 확인한 결과 복합체 제조 과정에 상관없이 대략 10~50 nm 크기의 결정이 형성된 것을 확인할 수 있었고, 볼밀에 의한 입자 크기의 변화는 확인할 수 없었다.
- 2 g/liter 의 양만큼 측정하여 메틸렌블루 용액에 넣고 균질화를 위해 30분 동안 암실에서 교반하였다. 이후 다양한 시간 동안(1~120분) 암실에서 교반과 동시에 자외선 조사를 통해서 광촉매 반응을 진행하였다. 염료의 농도변화를 확인하기 위해서 정해진 시간만큼 교반한 다음 일정량의 용액을 추출해 원심분리 후 흡광광도계를 사용해서 염료의 농도를 확인하였다.
- 광촉매는 표면에서 일어나는 화학반응으로 흡착이 1차적으로 중요하며, 이후 광반응에 의한 염료분해는 TiO2 표면에서 일어나는 전자-정공 생성에 의해서 일어나게 된다. 첨가된 WO3 비율과 볼밀 합성시간을 조절하여 복합체의 특성 변화와 광촉매 활성의 변화를 확인하여 최적의 조건을 찾는 실험을 진행하였다. 이전의 연구에서 고에너지 볼밀에 의한 TiO2의 특성 변화와 그에 따른 광촉매 활성에 끼치는 영향에 대한 보고가 있다[9].
대상 데이터
- 나노막대 분말은 시트르산을 구도유도제로 사용하여 수열합성으로 제조되었다[8]. 광촉매 실험에 사용된 유기염료는 메틸렌블루이다.
- 그림 2는 TiO2/WO3(3 wt%)와 복합체 혼합에 사용한 나노막대 형상을 가지는 WO3의 XRD 회절무늬를 비교하여 나타낸 것이다. 분석에 사용된 복합체는 TiO2/WO3(3 wt%)를 볼밀을 통하여 혼합한 분말이며 혼합 시간을 조절하여 제조되었다. 이유는 후에 다루겠지만, 다양한 WO3 조성비율 중에서 3 wt% 비율이 가장 높은 광촉매 효율을 가지므로 이 시료를 선택하였다.
- 의 wt%를 달리하여 다음과 같이 중량비(0, 1, 3, 5, 10, 20, 30 wt%)로 혼합한 복합체에 대하여 우선 이루어졌다. 실험에 사용된 염료는 메틸렌블루의 양이온 염료이며, 암실에서 UV 조사 하에 광촉매 실험이 진행되었다. 복합체의 염료제거 경향성을 알아보기 위해서 광촉매 중 실험에서 일정한 시간이 지난후에 샘플을 추출하여 총 2시간 동안 염료분해 결과를 지속적으로 확인하였다.
- 의 광촉매 활성을 높이는데 중심을 두고 있다. 연구에 사용된 WO3는 NA2WO4+H2O를 전구체로 사용하여 수열합성법으로 제조한 나노막대 형상의 WO3 분말을 사용하였다[8]. 수열합성으로 제조된 WO3는 막대모양의 밤송이 형태를 가지며, 작은 밴드갭에도 불구하고 광촉매 특성보다 흡착에 의한 염료제거 특성이 뛰어나다는 결과가 최근에 보고되었다[8].
- 혼합에 사용한 TiO2는 sigma Aldrich사의 P25를 사용했으며, WO3 나노막대 분말은 시트르산을 구도유도제로 사용하여 수열합성으로 제조되었다[8]. 광촉매 실험에 사용된 유기염료는 메틸렌블루이다.
성능/효과
- TEM 촬영 중 전자총에 의해 시료의 변형이 간간히 발생함에 따라 전체를 스캔하는 것이 불가능하여 샘플의 부분적 측정을 하였으며 여러 영역을 스캔하여 EDX 분석이 이루어졌다. EDX를 통해서 분석된 샘플은 TiO2/WO3(3 wt%) 복합체로서 O가 67 wt%, Ti가 32 wt%, W이 1 wt% 로 확인되었다. 이를 통해서 3 wt% WO3가 적절히 분포함을 알 수 있었다.
- 복합체의 구조적 특성 및 광촉매 특성을 분석하였다. SEM과 TEM의 이미지를 확인한 결과 복합체 제조 과정에 상관없이 대략 10~50 nm 크기의 결정이 형성된 것을 확인할 수 있었고, 볼밀에 의한 입자 크기의 변화는 확인할 수 없었다. 또한 XRD를 통하여 결정 구조를 확인한 결과 P25 TiO2의 결정상을 확인할 수 있었고 기존의 연구와 마찬가지로 볼밀의 실험 결과에서 결정상의 변화는 확인할 수 없었다.
- 그림 3(a)의 저배율에서는 Selected Area ElectronDiffraction(SAED)를 통해 TiO2/WO3 복합체의 결정면을 확인하였다. 가장 잘 나타난 결정면은 XRD 데이터에서 확인한 것과 같이 TiO2의 anatase와 rutile 구조로서 여러 초점들이 형성한 원을 통해 그 존재를 확인할 수 있었다. 확인된 결정면은 안쪽에서부터 (101), (110), (004), (200) 이며 화살표를 통해 나타난 벗어난 초점은 WO3의 격자패턴으로 이해할 수 있다[11].
- 의 비율을 달리한 결과의 SEM사진이다. 고에너지 볼밀 과정을 거쳤음에도 불구하고 초기 입자의 크기가 작아서 분말의 크기는 별로 차이가 발생하지 않음을 확인할 수 있었다. 그림 2는 TiO2/WO3(3 wt%)와 복합체 혼합에 사용한 나노막대 형상을 가지는 WO3의 XRD 회절무늬를 비교하여 나타낸 것이다.
- 또한 XRD를 통하여 결정 구조를 확인한 결과 P25 TiO2의 결정상을 확인할 수 있었고 기존의 연구와 마찬가지로 볼밀의 실험 결과에서 결정상의 변화는 확인할 수 없었다. 광촉매 특성을 위한 실험 결과 복합체의 WO3의 첨가비율이 3 wt%일 때의 광촉매 효율이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 그 이상 WO3를 첨가하였을 때 광촉매 효과보다는 WO3의 흡착효과가 크게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 볼밀 혼합시간을 달리하여 실험하였을 경우, 혼합시간이 30분 일 때 최대의 광촉매 효율을 보였고 이후 점차 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
- SEM과 TEM의 이미지를 확인한 결과 복합체 제조 과정에 상관없이 대략 10~50 nm 크기의 결정이 형성된 것을 확인할 수 있었고, 볼밀에 의한 입자 크기의 변화는 확인할 수 없었다. 또한 XRD를 통하여 결정 구조를 확인한 결과 P25 TiO2의 결정상을 확인할 수 있었고 기존의 연구와 마찬가지로 볼밀의 실험 결과에서 결정상의 변화는 확인할 수 없었다. 광촉매 특성을 위한 실험 결과 복합체의 WO3의 첨가비율이 3 wt%일 때의 광촉매 효율이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 그 이상 WO3를 첨가하였을 때 광촉매 효과보다는 WO3의 흡착효과가 크게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
- 광촉매 특성을 위한 실험 결과 복합체의 WO3의 첨가비율이 3 wt%일 때의 광촉매 효율이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 그 이상 WO3를 첨가하였을 때 광촉매 효과보다는 WO3의 흡착효과가 크게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 볼밀 혼합시간을 달리하여 실험하였을 경우, 혼합시간이 30분 일 때 최대의 광촉매 효율을 보였고 이후 점차 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
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