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문제 정의
- 본 논문에서는 수열합성법을 이용하여 산화인듐 주석이 코팅된 유리 기판 위에 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체를 합성한 후에 이것을 광전극으로 활용하여 광전기화학적 수소 생산 성능을 검토하였다. 성장된 ZnO 나노막대 집합체의 구조적 및 광학적 특성을 확인하고 태양광 물 분해용 광전극으로서의 특성을 체계적으로 조사한 다음 전기화학적 도금법을 사용하여 제작된 ZnO 박막의 광전극 특성과 비교하였다.
가설 설정
- 여기서 관측된 광전기화학적 성능의 향상 현상은 수직으로 정렬된 나노막대의 구조가 박막 구조보다 훨씬 넓은 유효 반응 면적을 갖추고 있다는 점에서 기인된다고 판단된다 [5]. 한편으로, 바이어스 전압이 가해지지 않은 조건에서도 ZnO 광전극의 경우에 가시광선에 노출되었을 때면 광전류가 생성된다(ZnO나노막대 광전극의 경우에 약 0.12 mA/cm2)는 사실은 자가발전에 의한 광전기화학적 물분해를 실현시킬 가능성을 가리킨다. 이 현상은 ZnO의 압전성에서 비롯되는 내부 전기장의 형성에서 기인하는 것으로 판단된다.
제안 방법
- 수열합성법을 이용하여 합성된 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체를 이용하여 제작한 ZnO 기반 광전극의 광전기화학적 물 분해 특성을 체계적으로 조사하였다. X-선 회절, SEM 분석과 라만 산란 실험뿐 아니라 광학 스펙트럼의 측정을 통해서 ZnO 나노막대 집합체의 결정상과 구조적 및 광학적 특성을 확인하였다. 그리고 측정된 광전기화학적 전류 밀도-전압(J-V) 특성 곡선으로부터 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체 광전극이 광전류 밀도, 예를 들면, 0.
- 먼저 산화인듐주석(ITO)이 코팅된 유리 기판 위에 ZnO 나노입자를 씨앗층(seed layer)으로 활용하는 수열합성법을 사용하여 n-형 ZnO 나노막대 집합체를 성장시켰다 [9]. ZnO 씨앗층을 형성하기 위해 스퍼터링 방법을 사용하여 상온에서 3.5 mTorr 의 Ar 분위기 하에서 대략 20 nm 두께의 Zn층을 증착시킨 다음에 400oC에서 건조한 공기 분위기 하에서 1시간 동안 열처리 공정을 시행함으로써 Zn 층을 산화시켰다. 준비된 ZnO 씨앗층 위에 수열합성법을 사용하여 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체를 성장시켰는데, 여기서 사용된 수열합성용 용액은 아연 전구체로 25 mM의 질산 제2아연 6수 화물[Zn(NO3)2·6H2O]과 침전제로 25 mM의 헥사메 틸렌테트라민(C6H12N4)를 계량한 다음에 자기교반자를 사용하여 균일하게 혼합하여 준비하였다.
- 여기서 1mM의 Na2SO4를 전해질로 사용하였고, 기준 전극과 상대 전극은 각각 은-염화은(Ag/AgCl) 전극과 백금 전극을 사용하였다. 각 전극에 전원을 연결한 다음에 전압을 -0.4 V에서 0.8 V까지 변화시키면서 솔라시뮬레이터를 이용하여 태양광선을 조사했을 때와 어두울 때의 전류 밀도 차이를 측정함으로써 광 변환 효율을 계산하였다. 그리고 바이어스 전압을 가하지 않은 조건 (0 V의 전압)에서 일정 시간 동안 반복적으로 빛을 조사하고 차단함으로써 광전기화학적 안정성을 평가하였다.
- 준비된 ZnO 씨앗층 위에 수열합성법을 사용하여 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체를 성장시켰는데, 여기서 사용된 수열합성용 용액은 아연 전구체로 25 mM의 질산 제2아연 6수 화물[Zn(NO3)2·6H2O]과 침전제로 25 mM의 헥사메 틸렌테트라민(C6H12N4)를 계량한 다음에 자기교반자를 사용하여 균일하게 혼합하여 준비하였다. 그다음에 ZnO 씨앗층이 형성된 기판을 준비된 용액에 담근 후 92℃에서 6시간 동안 수열합성법으로 ZnO 나노막대 집합체를 성장시켰다. ZnO 나노막대 집합체가 코팅된 기판은 세척 후 건조한 공기 분위기에서 열처리 공정을 400oC에서 1시간 동안 진행하였다.
- 0cm2의 면적 외의 부분을 차단한 다음에 용제를 사용하여 전극 연결부의 ZnO를 제거함으로써 ITO를 노출시켰다. 그렇게 얻어진 형상의 ZnO 광전극에 대해 3전극 배치를 사용하여 광전기화학적 물 분해 특성을 측정하였다. 여기서 1mM의 Na2SO4를 전해질로 사용하였고, 기준 전극과 상대 전극은 각각 은-염화은(Ag/AgCl) 전극과 백금 전극을 사용하였다.
- 8 V까지 변화시키면서 솔라시뮬레이터를 이용하여 태양광선을 조사했을 때와 어두울 때의 전류 밀도 차이를 측정함으로써 광 변환 효율을 계산하였다. 그리고 바이어스 전압을 가하지 않은 조건 (0 V의 전압)에서 일정 시간 동안 반복적으로 빛을 조사하고 차단함으로써 광전기화학적 안정성을 평가하였다.
- 먼저 산화인듐주석(ITO)이 코팅된 유리 기판 위에 ZnO 나노입자를 씨앗층(seed layer)으로 활용하는 수열합성법을 사용하여 n-형 ZnO 나노막대 집합체를 성장시켰다 [9]. ZnO 씨앗층을 형성하기 위해 스퍼터링 방법을 사용하여 상온에서 3.
- ZnO 나노막대 집합체가 코팅된 기판은 세척 후 건조한 공기 분위기에서 열처리 공정을 400oC에서 1시간 동안 진행하였다. 비교를 위해, 전기화학적 도금법을 사용하여 ZnO박막을 성장시켰는데, 도금 용액은 5mM의 염화아연(ZnCl2), 0.1M의 염화칼륨(KCl), 1mM의 과산화수소(H2O2)를 함유시키고 탈이온수를 이용하여 제조하였다 [11].
- 본 논문에서는 수열합성법을 이용하여 산화인듐 주석이 코팅된 유리 기판 위에 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체를 합성한 후에 이것을 광전극으로 활용하여 광전기화학적 수소 생산 성능을 검토하였다. 성장된 ZnO 나노막대 집합체의 구조적 및 광학적 특성을 확인하고 태양광 물 분해용 광전극으로서의 특성을 체계적으로 조사한 다음 전기화학적 도금법을 사용하여 제작된 ZnO 박막의 광전극 특성과 비교하였다. 결과적으로 수열합성법으로 제작된 ZnO 나노막대 집합체가 효과적인 수소 생산용 광전기화학적 전극으로서의 가능성이 유망하다는 점이 제시될 것이다.
- 수열합성법을 이용하여 합성된 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체를 이용하여 제작한 ZnO 기반 광전극의 광전기화학적 물 분해 특성을 체계적으로 조사하였다. X-선 회절, SEM 분석과 라만 산란 실험뿐 아니라 광학 스펙트럼의 측정을 통해서 ZnO 나노막대 집합체의 결정상과 구조적 및 광학적 특성을 확인하였다.
- 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체의 결정상 형성을 확인하기 위해 X-선 회절 및 라만 산란 실험을 수행하였다. 그림 2(a)는 합성된 ZnO 나노막대의 전형적인 XRD 패턴을 나타낸다.
- 제작된 광전극의 물 분해 특성을 조사하기 위해서는 물에 닿는 전극의 면적이 일정해야 하기 때문에 에폭시 경화제를 사용하여 0.5 × 1.0cm2의 면적 외의 부분을 차단한 다음에 용제를 사용하여 전극 연결부의 ZnO를 제거함으로써 ITO를 노출시켰다.
- 준비된 광전극 물질의 결정상을 알아보기 위해 X선 회절 분석기(XRD)와 라만 분광기(Raman spectroscopy)를 사용하였고, 미세구조 분석을 위해 냉전계형 장방출 주사전자현미경(SEM)를 이용하였으며, 광학적 특성을 조사하기 위해 자외선-가시광선-근적외선 분광 광도계(UV-Vis-NIR spectrophotometer)를 활용하였다. 제작된 광전극의 물 분해 특성을 조사하기 위해서는 물에 닿는 전극의 면적이 일정해야 하기 때문에 에폭시 경화제를 사용하여 0.
대상 데이터
- 그렇게 얻어진 형상의 ZnO 광전극에 대해 3전극 배치를 사용하여 광전기화학적 물 분해 특성을 측정하였다. 여기서 1mM의 Na2SO4를 전해질로 사용하였고, 기준 전극과 상대 전극은 각각 은-염화은(Ag/AgCl) 전극과 백금 전극을 사용하였다. 각 전극에 전원을 연결한 다음에 전압을 -0.
- 준비된 ZnO 씨앗층 위에 수열합성법을 사용하여 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체를 성장시켰는데, 여기서 사용된 수열합성용 용액은 아연 전구체로 25 mM의 질산 제2아연 6수 화물[Zn(NO3)2·6H2O]과 침전제로 25 mM의 헥사메 틸렌테트라민(C6H12N4)를 계량한 다음에 자기교반자를 사용하여 균일하게 혼합하여 준비하였다.
성능/효과
- 56%에 이르는 것으로 추산되었다. 게다가 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 광전극 및 단순한 ZnO 박막 광전극에 대해서 측정된 광전기화 학적 전류 밀도-시간(J-T) 특성 곡선들로부터 ZnO 나노막대의 광전기화학적 성능이 단순한 ZnO 박막보다 상당히 향상된다는 것을 알 수 있었다. 여기서 관측된 광전기화학적 성능의 향상 현상은 수직으로 정렬된 나노막대의 1차원 구조가 2차원 박막 구조보다 훨씬 넓은 유효 반응 면적을 갖추고 있다는 사실에 귀속될 수 있다.
- 여기서 관측된 광전기화학적 성능의 향상 현상은 수직으로 정렬된 나노막대의 1차원 구조가 2차원 박막 구조보다 훨씬 넓은 유효 반응 면적을 갖추고 있다는 사실에 귀속될 수 있다. 결론적으로 이 연구는 수열합성법으로 제작된 ZnO 나노막대 산화물 광전극이 태양광 물 분해를 통한 수소 생산용 소자로 활용 가능하다는 점을 시사한다.
- 그림 4를 살펴보면, ZnO 나노막대 광전극과 ZnO 박막 광전극 둘 다 상당히 작은 암흑 전류(dark current)를 나타낸다. 그리고 빛을 조사하면, ZnO 나노막대 광전극이 ZnO 박막 광전극보다 2배나 더 큰 광전류(photocurrent)를 생성한다는 것을 확인할 수 있는데, 이것은 ZnO 나노막대 광전 극이 ZnO 박막 광전극보다 훨씬 더 우수한 광전기 화학적 물 분해 성능을 갖추고 있다는 것을 가리킨다. 여기서 관측된 광전기화학적 성능의 향상 현상은 수직으로 정렬된 나노막대의 구조가 박막 구조보다 훨씬 넓은 유효 반응 면적을 갖추고 있다는 점에서 기인된다고 판단된다 [5].
- X-선 회절, SEM 분석과 라만 산란 실험뿐 아니라 광학 스펙트럼의 측정을 통해서 ZnO 나노막대 집합체의 결정상과 구조적 및 광학적 특성을 확인하였다. 그리고 측정된 광전기화학적 전류 밀도-전압(J-V) 특성 곡선으로부터 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 집합체 광전극이 광전류 밀도, 예를 들면, 0.8 V(vs. Ag/AgCl)에서 0.65 mA/cm2의전류 밀도를 나타내며, 그리고 특히 바이어스 전압이 가해지지 않은 조건에서도 빛에 노출되면 약 0.12 mA/cm2의 광전류가 흐른다는 것을 알 수 있었는데, 이것은 자가발전에 의한 광전기화학적 물 분해를 실현시킬 가능성을 가리킨다. 제작된 ZnO 나노막대 광전극의 광전류 변환 효율은 0.
- 게다가 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 광전극 및 단순한 ZnO 박막 광전극에 대해서 측정된 광전기화 학적 전류 밀도-시간(J-T) 특성 곡선들로부터 ZnO 나노막대의 광전기화학적 성능이 단순한 ZnO 박막보다 상당히 향상된다는 것을 알 수 있었다. 여기서 관측된 광전기화학적 성능의 향상 현상은 수직으로 정렬된 나노막대의 1차원 구조가 2차원 박막 구조보다 훨씬 넓은 유효 반응 면적을 갖추고 있다는 사실에 귀속될 수 있다. 결론적으로 이 연구는 수열합성법으로 제작된 ZnO 나노막대 산화물 광전극이 태양광 물 분해를 통한 수소 생산용 소자로 활용 가능하다는 점을 시사한다.
- 이런 식으로 추산된 ZnO 나노막대 광전극의 광전류 변환 효율의 바이어스 전압의 크기에 따른 변화를 그림 6에 나타내었다. 여기서, -0.4 V에서 -0.18 V 사이의 인가 전압 조건에서는 광전기화학적 태양광 물 분해를 통한 수소 생산이 사실상 이루어지지 않는 반면에, 광전류 변화 효율이 -0.18 V부터 증가하기 시작하여 0.8 V까지 꾸준히 상승한다는 것을 알 수 있다. 예컨대, 0.
- 이 그림에서 325, 437, 578, 1090cm-1에 해당하는 또렷한 분광선들은 육방정계 우르짜이트 ZnO 결정상의 특성 포논 주파수들을 가리키는데, 325cm-1와 437 cm-1에서 관측된 라만 분광선들은 각각 2차 포논 방식A1(TO)와 1차 포논 방식 E1(TO)에 귀속되고 578 cm-1에서 관측된 분광선은 1차 LO 포논에 귀속되며 1090 cm-1에서 관측된 분광선은 2차 포논 방식에 귀속되는 것으로 판명된다 [12]. 이 결과로부터 단일상의 ZnO 나노막대가 제대로 합성되었음을 확인할 수 있다.
- 12 mA/cm2의 광전류가 흐른다는 것을 알 수 있었는데, 이것은 자가발전에 의한 광전기화학적 물 분해를 실현시킬 가능성을 가리킨다. 제작된 ZnO 나노막대 광전극의 광전류 변환 효율은 0.8 V (vs. Ag/ AgCl)에서 0.56%에 이르는 것으로 추산되었다. 게다가 수직으로 정렬된 ZnO 나노막대 광전극 및 단순한 ZnO 박막 광전극에 대해서 측정된 광전기화 학적 전류 밀도-시간(J-T) 특성 곡선들로부터 ZnO 나노막대의 광전기화학적 성능이 단순한 ZnO 박막보다 상당히 향상된다는 것을 알 수 있었다.
- Ag/AgCl)에 이를 때까지 암흑 상태에서 무시할 만한 양극 전류를 나타낸다는 것을 관측할 수 있다. 제작된 ZnO 나노막대 광전극이 빛에 노출되었을 때, 양극 바이어스 전압의 크기가 증가함에 따라 양극 광전류 생성이 확연히 증가한다는 것, 즉 광전기화학적 물 분해의 활성이 증진된다는 것을 분명히 알 수 있다. 예를 들면, 0.
후속연구
- 성장된 ZnO 나노막대 집합체의 구조적 및 광학적 특성을 확인하고 태양광 물 분해용 광전극으로서의 특성을 체계적으로 조사한 다음 전기화학적 도금법을 사용하여 제작된 ZnO 박막의 광전극 특성과 비교하였다. 결과적으로 수열합성법으로 제작된 ZnO 나노막대 집합체가 효과적인 수소 생산용 광전기화학적 전극으로서의 가능성이 유망하다는 점이 제시될 것이다.
- 8 V까지 꾸준히 상승한다는 것을 알 수 있다. 예컨대, 0.8 V (vs. Ag/AgCl)의 전압에 대해 추산된 PCE값은 0.59%에 이르는 것으로 확인되는데, 이 값은 실용적인 광전기화학적 물 분해 소자로 사용하기에 충분하지 않아서 ZnO 기반 광전기화학적 물 분해 소자에 대한 후속 연구가 더 필요하다.
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