[논문]PEO/EVA/MWCNT 복합막을 통한 기체투과 성질

강민지; 홍세령

doi:10.14478/ace.2018.1047

PEO/EVA/MWCNT 복합막을 통한 기체투과 성질
Gas Permeation Properties of PEO/EVA/MWCNT Composite Membranes 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.29 no.5, 2018년, pp.556 - 564

초록
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본 연구에서는 PEO [poly(ethylene oxide)]/EVA [poly(ethylene-co-vinyl acetate)]에 MWCNT (multi-walled carbon nanotube)-COOH 1, 2, 3, 5 wt% 첨가하여 PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막을 제조하였다. 그리고 복합막에 대해 $30^{\circ}C$, 4~8 bar의 압력에서 $N_2$, $O_2$, $CO_2$의 기체투과 성질을 조사하였다. 각 PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막들에서 $CO_2$의 투과도는 압력 증가에 따라 증가하였고, $N_2$와 $O_2$는 압력에 거의 변화를 받지 않았다. 그리고 MWCNT-COOH 함량이 증가하면서 $CO_2$ 투과도가 증가하다가 2 wt% MWCNT-COOH 함량이상에서 감소하였는데 2 wt% MWCNT-COOH 복합막은 8 bar에서 $CO_2/N_2$ 선택도 77.8과 $CO_2$ 투과도 84 barrer를 나타내었다. 높은 $CO_2/N_2$ 선택도와 $CO_2$ 투과도는 사극자 $CO_2$와 PEO 내의 극성 에테르기, EVA의 극성 에스터기와 함께 MWCNT 표면의 -COOH기 간의 높은 친화력 때문이다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, polyethylene oxide (PEO)/polyethylene-co-vinyl acetate (EVA)/multi-walled carbon nanotube (MWCNT)-COOH composite membranes were prepared by adding 1, 2, 3, and 5 wt% of MWCNT-COOH to PEO/EVA respectively. The gas permeation properties of $N_2$, $O_2$ and $CO_2$ at $30^{\circ}C$ and 4~8 bar pressure were investigated. In each PEO/EVA/MWCNT-COOH composite membranes, the permeability of $CO_2$ increased with increasing the pressure, but the permeability of $N_2$ and $O_2$ were independent of the feeding pressure. As the MWCNT-COOH content increased, the $CO_2$ permeability increased and then decreased above 2 wt% MWCNT-COOH content. The 2 wt% MWCNT-COOH composite membrane exhibited a $CO_2/N_2$ selectivity of 77.8 and a $CO_2$ permeability of 84 barrer at 8 bar. The high $CO_2/N_2$ selectivity and $CO_2$ permeability were due to the high affinity between the quadrupolar $CO_2$, polar ether groups of PEO, and the polar ester groups of EVA. Additionally, the strong affinity between $CO_2$ and the -COOH groups on the MWCNT surface contributed to the high permeability of $CO_2$.

주제어

표/그림 (13)

그림 Figure 1. Chemical structure of (a) PEO and (b) EVA.
그림 Figure 2. Reaction scheme of modified MWCNT with COOH group.
그림 Figure 3. Dispersibility of (a) MWCNT-COOH in water, (b) neat MWCNT in water, (c) MWCNT-COOH in chloroform, and (d) MWCNT-COOH in PEO/EVA 60/40 solution.
그림 Figure 4. FT-IR spectra of (a) PEO, (b) EVA, (c) PEO/EVA 60/40 (wt/wt), and (d) PEO/EVA/MWCNT-COOH 5 wt%.
그림 Figure 5. TGA thermograms of MWCNT-COOH, PEO/EVA and PEO/EVA/MWCNT-COOH composite membranes.
그림 Figure 6. DSC thermograms of PEO/EVA/MWCNT-COOH composite membranes.
그림 Figure 7. Crystallinity of PEO/EVA/MWCNT-COOH composite membranes.
그림 Figure 8. SEM images of the cross section of (a) PEO, (b) EVA, (c) PEO/EVA 60/40, (d) PEO/EVA/MWCNT-COOH 1 wt%, (e) PEO/EVA/MWCNT-COOH 2 wt%, (f) PEO/EVA/MWCNT-COOH 5 wt%.
표 Table 1. The Melting Enthalpy and Crystallinity of PEO/EVA and PEO/EVA/MWCNT-COOH Composite Membranes
그림 Figure 9. Permeability of PEO/EVA and PEO/EVA/MWCNT-COOH as a function of MWCNT-COOH contents at (a) 4 bar, (b) 6 bar, and (c) 8 bar.
그림 Figure 10. Effect of pressure on the permeability of N₂, O₂, CO₂ in PEO/EVA/MWCNT-COOH composite membranes containing MWCNT- COOH contents.
그림 Figure 11. Selectivity of PEO/EVA and PEO/EVA/MWCNT-COOH as a function of pressure.
그림 Figure 12. Ideal selectivity vs CO₂ permeability in PEO and PEO/EVA/MWCNT-COOH as a function of MWCOOH contents at 8 bar.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막에 대해 MWCNT- COOH의 함량에 따른 기체 투과 특성에 대해 알아보았다. 기체 투과도 측정 결과, PEO/EVA 혼합막에 MWCNT-COOH를 첨가하게 되면 복합막의 CO₂ 투과도와 CO₂/N₂ 선택도 모두 PEO/EVA 혼합막보다 높은 수준의 값을 보였다.

제안 방법

까지 확인하였다. PEO/ EVA 혼합막, PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막의 열적 특성을 알아보기 위해 TGA와 DSC를 이용하였는데 TGA는 TA Instrument (미국) 사의 Q50을 사용하여 질소분위기 하에서 20 ℃/min의 속도로 800 ℃까지 승온하여 분석하였고, DSC는 TA Instrument (미국)사의 TA Q2000을 사용하여 질소분위기 하에서 10 ℃/min의 속도로 0 ℃에서 130 ℃까지 승온하여 제조한 막의 결정화도를 확인하였다. DSC 분석에서는 용융점 영역을 적분하여 얻은 용융 엔탈피 값을 식 (1)에 적용하여 결정화도를 알아보았다[28].
PEO/EVA 혼합막, PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막의 단면 분석은 JEOL (일본)사의 JSM 5600LV SEM을 통하여 확인하였다. 시료의 단면은 액체질소에 급냉시켜 파쇄하여 단면을 얻었고, 카본 테이프로 시료를 고정시킨 후 백금 코팅하여 분석하였다.
PEO와 EVA의 비율을 60 : 40 (wt/wt)로 하고, 클로로포름을 용매로 하여 전체 고분자 용액의 농도는 3% (w/v)로 하였다. 이 PEO/EVA 혼합액을 60 ℃에서 교반하여 완전히 용해시킨 다음 용해된 혼합액을 petri dish에 캐스팅한다.
와 친화력 있는 PEO의 투과성질을 향상시키기 위해 무정형 EVA를 첨가하여 PEO/EVA 혼합막을 제조하고, 여기에 카복실기로 표면 개질된 MWCNT-COOH 1~5 wt%를 첨가하여 PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막을 제조하였다. 그리고 MWCNT-COOH 함량 변화와 압력 변화에 따른 CO₂, O₂, N₂의 기체 투과 특성을 조사하였다.
7 cm²이고, 직경은 5 cm이다. 기체 투과 실험은 30 ℃에서 4, 6, 8 bar의 압력별로 측정하였다.
기체투과 특성 연구에 사용된 고분자 분리막의 두께 범위는 150~ 200 µm로, 각각의 복합막들의 두께는 PEO/EVA/MWCNT-COOH 1 wt% 200 µm, PEO/EVA/MWCNT-COOH 2 wt% 165 µm, PEO/EVA/ MWCNT-COOH 3 wt% 192 µm, PEO/EVA/MWCNT-COOH 5 wt% 155 µm이었다. 기체투과 측정은 30 ℃의 온도로 고정시킨 후 4, 6, 8 bar의 투과압력에서 N₂, O₂, CO₂의 기체 투과도를 측정하였다.
본 연구에서는 CO₂와 친화력 있는 PEO의 투과성질을 향상시키기 위해 무정형 EVA를 첨가하여 PEO/EVA 혼합막을 제조하고, 여기에 카복실기로 표면 개질된 MWCNT-COOH 1~5 wt%를 첨가하여 PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막을 제조하였다. 그리고 MWCNT-COOH 함량 변화와 압력 변화에 따른 CO₂, O₂, N₂의 기체 투과 특성을 조사하였다.
PEO/EVA 혼합막, PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막의 단면 분석은 JEOL (일본)사의 JSM 5600LV SEM을 통하여 확인하였다. 시료의 단면은 액체질소에 급냉시켜 파쇄하여 단면을 얻었고, 카본 테이프로 시료를 고정시킨 후 백금 코팅하여 분석하였다. 기체투과 실험은 (주) B.
연속 흐름 방식을 이용하여 기체의 투과도를 측정하였다. 기체 투과 장치에 사용된 mass flow meter (MFM)의 용량은 1,000 SCCM이며, 장치와 연결된 computer에서 투과, 압력 transient 곡선을 자동으로 계산하여 데이터를 얻는다[30].
의 기체투과도와 선택도가 좋게 나타났다. 이에 본 연구에서는 PEO/EVA 60/40 (wt/wt)을 기본 고분자 물질로 하고, 여기에 MWCNT-COOH을 함량별로 첨가하여 복합막을 제조하였다.
제조한 복합막들의 화학구조를 알아보기 위하여 Bruker (독일)사의 Vertex 70 FT-IR를 이용하여 400~4,000 cm^-1까지 확인하였다. PEO/ EVA 혼합막, PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막의 열적 특성을 알아보기 위해 TGA와 DSC를 이용하였는데 TGA는 TA Instrument (미국) 사의 Q50을 사용하여 질소분위기 하에서 20 ℃/min의 속도로 800 ℃까지 승온하여 분석하였고, DSC는 TA Instrument (미국)사의 TA Q2000을 사용하여 질소분위기 하에서 10 ℃/min의 속도로 0 ℃에서 130 ℃까지 승온하여 제조한 막의 결정화도를 확인하였다.

대상 데이터

PTFE (polytetrafluoroethylene) membrane filter는 Hyundai Micro., LTD. (국산)의 HP020047D를 사용하였다. Chloroform은 Alfa Aesar Co.
(국산)의 HP020047D를 사용하였다. Chloroform은 Alfa Aesar Co. (미국)의 순도 99.8+%인 수용액을 사용하였다. Water는 대한사이언티픽(국산) 사의 1차 증류장치를 이용하여 만든 1차 증류수를 사용하였다.
(미국)의 분자량 1,000,000인 제품을 사용하였다. EVA는 Aldrich Co. (미국)의 vinyl acetate 함량 40 wt%인 제품을 사용하였다. Figure 1에 PEO와 EVA의 구조를 나타내었다.
MWCNT는 (주)한화케미칼(국산)의 순도 95%인 시약을 사용하였다. Nitric acid는 (주)대정화금(국산)의 순도 60%인 수용액을 사용하였고, sulfuric acid는 (주)삼전순약공업(국산)의 순도 95%인 수용액을 사용하였다.
MWCNT는 (주)한화케미칼(국산)의 순도 95%인 시약을 사용하였다. Nitric acid는 (주)대정화금(국산)의 순도 60%인 수용액을 사용하였고, sulfuric acid는 (주)삼전순약공업(국산)의 순도 95%인 수용액을 사용하였다. PTFE (polytetrafluoroethylene) membrane filter는 Hyundai Micro.
Water는 대한사이언티픽(국산) 사의 1차 증류장치를 이용하여 만든 1차 증류수를 사용하였다. PEO는 Alfa Aesar Co. (미국)의 분자량 1,000,000인 제품을 사용하였다. EVA는 Aldrich Co.
8+%인 수용액을 사용하였다. Water는 대한사이언티픽(국산) 사의 1차 증류장치를 이용하여 만든 1차 증류수를 사용하였다. PEO는 Alfa Aesar Co.
시료의 단면은 액체질소에 급냉시켜 파쇄하여 단면을 얻었고, 카본 테이프로 시료를 고정시킨 후 백금 코팅하여 분석하였다. 기체투과 실험은 (주) B.S.Chem (국산)사의 GPA 2001을 사용하였다.
기체투과 특성 연구에 사용된 고분자 분리막의 두께 범위는 150~ 200 µm로, 각각의 복합막들의 두께는 PEO/EVA/MWCNT-COOH 1 wt% 200 µm, PEO/EVA/MWCNT-COOH 2 wt% 165 µm, PEO/EVA/ MWCNT-COOH 3 wt% 192 µm, PEO/EVA/MWCNT-COOH 5 wt% 155 µm이었다.
선택도와 Robeson upper bound[38]를 함께 나타낸 것이다. 순수 PEO 단일막의 N₂, CO₂의 투과도 값은 낮은 물성으로 인해 투과도 측정에 어려움이 있어 문헌값[21]을 이용하였다. Figure 12에서 보면 8 bar에서 PEO/ EVA/MWCNT-COOH 2 wt% 복합막의 CO₂ 투과도는 84 barrer, CO₂/N₂ 선택도가 77.

이론/모형

그러나 5 wt% 이상의 함량에서는 점차 응집물이 많아지면 분산성이 떨어지고, carboxyl기와의 상호작용은 낮아져 흡착성과 용해도를 감소시켜 투과성질이 감소하였다고 보고하였다[17]. 또한 충진물에 의한 기체 투과도 감소현상은 Maxwell model[33]을 따르는데 기체의 투과도는 다음과 같다.

성능/효과

선택도를 Figure 11(a), (b)에 나타내었다. 먼저 Figure 11(a)에서 각 복합막들은 압력이 증가하면 PEO/EVA 혼합막보다 높은 CO₂/N₂ 선택도 값을 보이면서 점차 증가하였는데 투과 압력이 높아지면서 더욱 CO₂ 흡착이 증가하여 CO₂의 투과성이 향상된 것으로 보여 진다. 복합막은 PEO 내의 극성 에테르기, EVA의 극성 에스터기, MWCNT 표면의 -COOH기와 CO₂간의 강한 상호작용으로 CO₂에 대한 높은 투과선택도를 보인다.
에서 확인하였으며 (c) PEO/EVA 혼합막에서는 PEO에 EVA 함량 첨가로 EVA의 주요 작용기들이 확인되었다. (d) PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막에서는 개질된 MWCNT의 카복실기의 O-H와 C=O 신축 진동에 의한 band가3,300~3,400 cm^-1 범위와 1,600~1,700 cm^-1 범위에서 각각 나타났다[32].
하지만 3 wt% 이상의 MWCNT-COOH를 첨가했을 경우 응집현상으로 응집물들이 오히려 투과 거동을 방해하게 되어 투과도는 감소한다. 8 bar에서 PEO/EVA/MWCNT-COOH 2 wt% 복합막이 Robeson upper bound에 가장 근접한 값을 보였고, 이는 PEO/EVA 혼합막에 MWCNT- COOH를 첨가함으로써 순수 PEO 단일막에 비해 기체투과 성능이 향상되었음을 나타낸다.
그리고 PEO/EVA 혼합막과 PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막은 모두 O₂와 N₂보다 CO₂가 더 높은 기체투과도를 나타냈다. 이것은 PEO/EVA 혼합막이 극성 에테르기를 갖는 PEO와 극성 에스터기를 갖는 EVA의 기체투과 성질을 가지고 있어 O₂와 N₂ 보다는 상대적으로 CO₂에 더 친화적으로 작용하였고[3,16], PEO/EVA/MWCNT- COOH 복합막들도 모두 PEO/EVA 혼합막의 경향을 따라 CO₂와의 상호작용으로 더 높은 CO₂ 투과도를 보인 것으로 생각된다.
Hashemifard 등도 CNT와 비슷한 nanotube 형태의 HNT (halloysite naotube)를 개질하여 고분자에 가했을 때 CO₂와의 친화력으로 CO₂/N₂ 선택도는 증가하나 일정함량 이상에서는 충진물의 응집으로 CO₂/N₂ 선택도가 감소하였다고 보고하였다[37]. 그리고 각 압력조건에서 모든 PEO/EVA/ MWCNT-COOH 복합막들은 PEO/EVA 혼합막보다 향상된 CO₂/N₂ 선택도를 보였다. Figure 11(b)의 O₂/N₂ 선택도에서는 PEO/EVA 혼합막과 비교하였을 때 압력증가에 따라 큰 변화를 보이지 않았다.
본 연구에서는 PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막에 대해 MWCNT- COOH의 함량에 따른 기체 투과 특성에 대해 알아보았다. 기체 투과도 측정 결과, PEO/EVA 혼합막에 MWCNT-COOH를 첨가하게 되면 복합막의 CO₂ 투과도와 CO₂/N₂ 선택도 모두 PEO/EVA 혼합막보다 높은 수준의 값을 보였다. 특히 2 wt% MWCNT-COOH를 첨가하였을 때 CO₂는 8 bar에서 84 barrer로 가장 높은 기체 투과도를 나타내었고, 이는 carboxyl기와의 친화성 증가와 MWCNT-COOH가 고분자 체인과의 상호작용으로 결정화도 감소에 따라 투과도가 증가한 것이다.
Figure 5에 제조한 PEO/EVA 혼합막과 PEO/EVA/MWCNT-COOH 복합막들의 TGA 곡선을 나타내었다. 복합막들의 TGA 곡선은 거의 비슷한 경향을 보이다가 약 430 ℃ 이상에서 MWCNT-COOH의 함량이 증가할수록 약간 더 높은 온도에 무게 감소 현상이 일어났다. 500 ℃에서 PEO/EVA 혼합막의 weight loss는 98.
보고[15]에서 PEO에 MWCNT-OH를 첨가하면 수소결합이 형성되어 ethylene oxide 부위의 C-O와 C-H streching vibration에 영향을 미쳐 1,100 cm^-1 주위의 band가 낮은 진동수로 이동되지만 PEO에 가해진 MWCNT-OH의 양이 적어 이동현상은 크지 않았다고 하였다. 본 연구에서도 MWCNT-COOH가 PEO/EVA에 첨가되면서 수소결합이 형성되었을 것으로 생각되나 MWCNT-COOH의 양이 적어 1,100 cm^-1 부근의 band가 낮은 진동수로 이동되는 현상은 크게 나타나지 않았다.
Figure 7에서 보듯이 MWCNT-COOH 함량 0~2 wt%까지는 함량이 증가함에 따라 결정화도가 감소하는 경향을 보이고 있으며, 2~5 wt%까지는 함량이 증가함에 따라 결정화도는 다시 증가하는 경향을 보이고 있다. 전체적으로 볼 때 MWCNT-COOH를 첨가함으로써 PEO/EVA 혼합막에 비해 복합막들의 결정화도는 감소하는 것을 알 수 있다. MWCNT의 표면을 개질함으로써 고분자와 상호작용하여 고분자 체인의 결정성과 mobility에 영향을 주게 된다[13].
투과도는 압력의 영향을 적게 받은 것으로 보인다[36]. 특히 8 bar에서 PEO/EVA 혼합막의 CO₂, O₂, N₂의 투과도는 각각 64, 3.8, 1.04 barrer이었으나 2 wt%의 MWCNT-COOH를 첨가하였을 때는 각각 84, 3.93, 1.09 barrer로 증가되어 가장 높은 값을 나타내었다. Figure 6과 7의 DSC 분석 결과에서 보면 2 wt% MWCNT-COOH가 첨가되었을 때 결정화도가 가장 낮게 나타났고, MWCNT-COOH가 고분자와 효과적으로 상호작용하여 고분자의 packing을 방해함으로써 막의 결정화도가 줄어들게 되어 기체 투과도가 개선되었을 것으로 보여 진다.

후속연구

이산화탄소는 온실기체로 대부분 화석연료의 연소과정에서 대기로 배출되는데 배출 가스에서 이산화탄소의 방출량을 줄이기 위하여 높은 투과선택도를 갖는 CO₂/N₂ 분리막이 사용될 수 있다[1-3]. 또한 높은 투과선택도를 갖는 O₂/N₂ 분리막은 공기 분리막으로 이용되는데 공기 중에서 높은 순도의 N₂를 분리하여 질소 블랭킷이나 식품의 보존을 위한 충진 가스 등으로 활용될 수 있을 것이다. 특히 고분자를 이용한 분리막은 소재의 선택을 다양하게 할 수 있고, 간단한 제조 과정을 통하여 기체를 선택적으로 분리할 수 있는 장점이 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	고분자를 이용한 분리막의 장점은 무엇인가?	또한 높은 투과선택도를 갖는 O2/N2 분리막은 공기 분리막으로 이용되는데 공기 중에서 높은 순도의 N2를 분리하여 질소 블랭킷이나 식품의 보존을 위한 충진 가스 등으로 활용될 수 있을 것이다. 특히 고분자를 이용한 분리막은 소재의 선택을 다양하게 할 수 있고, 간단한 제조 과정을 통하여 기체를 선택적으로 분리할 수 있는 장점이 있다. 고성능의 막은 열적 및 기계적 안정성이 우수하고 높은 투과도와 선택도를 가지는 고분자 물질이 요구된다.
	기체 분리막 기술의 장점은 무엇인가?	기체 분리막 기술은 저렴한 재료비와 낮은 에너지 소비량, 운전비용의 절감 등 산업 공정비용을 크게 줄일 수 있을 뿐만 아니라 환경적 측면으로도 그 응용범위가 매우 광범위하다. 이산화탄소는 온실기체로 대부분 화석연료의 연소과정에서 대기로 배출되는데 배출 가스에서 이산화탄소의 방출량을 줄이기 위하여 높은 투과선택도를 갖는 CO2/N2 분리막이 사용될 수 있다[1-3].
	carbon nanotube의 특징은 무엇인가?	이 중 CNT는 nanotube 구조이며 훌륭한 기계적 물성을 가지고 있어 고분자 분리막의 투과 성질을 개선시키기 위한 소재로 다양하게 연구되고 있다. Park 등은 EVA [poly(ethylene-co-vinyl acetate)]에 MWCNT (multi-walled carbon nanotube)를 첨가하여 향상된 기계적 물성을 보고하였고[10], Cong 등은 브롬화된 poly(2,6-diphenyl- 1,4-phenylene oxide)에 SWCNT (single-walled carbon nanotube)와 MWCNT를 각각 5, 9, 17 wt%와 2, 5, 9 wt% 첨가하여 기체분리 성능을 연구하였는데 SWCNT에 비해 MWCNT가 기체 투과도를 개선시키는데 더욱 효과적이라고 하였다[11].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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