[논문]A Study on the Mechanical and Thermal Properties of Polyketone/Chopped Carbon Fiber Composites

Kim, Seonggil; Jeong, Ho-Bin; Lee, Hyeong-Su; Park, Yu-ri; Lee, Rami; Kye, Hyoungsan; Jhee, Kwang-Hwan; Bang, Daesuk

doi:10.7473/ec.2019.54.4.345

A Study on the Mechanical and Thermal Properties of Polyketone/Chopped Carbon Fiber Composites 원문보기

Elastomers and composites = 엘라스토머 및 콤포지트, v.54 no.4, 2019년, pp.345 - 350

Kim, Seonggil (School of Science and Engineering of Chemical Materials, Kumoh National Institute of Technology) , Jeong, Ho-Bin (School of Science and Engineering of Chemical Materials, Kumoh National Institute of Technology) , Lee, Hyeong-Su (School of Science and Engineering of Chemical Materials, Kumoh National Institute of Technology) , Park, Yu-ri (School of Science and Engineering of Chemical Materials, Kumoh National Institute of Technology) , Lee, Rami (School of Science and Engineering of Chemical Materials, Kumoh National Institute of Technology) , Kye, Hyoungsan (Department of Advanced Chemical Engineering, Mokwon University) , Jhee, Kwang-Hwan (School of Science and Engineering of Chemical Materials, Kumoh National Institute of Technology) , Bang, Daesuk (School of Science and Engineering of Chemical Materials, Kumoh National Institute of Technology)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, aliphatic polyketone (PK)/chopped carbon fiber (CCF) composites with various CCF contents were prepared using a modular intermeshing co-rotating twin screw extruder, and their mechanical and thermal properties such as tensile, flexural, and impact strength and thermal conductivity were investigated. The amount of CCF was increased from 0 to 50 wt%. The tensile and flexural strength of the PK/CCF composites increased as the CCF content increased, but the elongation at break and impact strength was lower than that of pure PK. Thermal properties such as heat distortion temperature and thermal conductivity increased as the CCF content increased. Morphological observations revealed that fiber orientation and interface adhesion between the PK and the CCF in the PK/CCF composites were formed due to the twin screw extrusion, which contributed to improving the mechanical and thermal properties of the composites.

주제어

표/그림 (11)

그림 Figure 1. 3-kneading-1-reverse block screw configuration.
표 Table 1. Extrusion Processing Temperature Conditions of PK/CF Composites
표 Table 2. Material Contents of Composites
그림 Figure 2. Stress-strain curves of PK/CCF composites.
그림 Figure 3. Tensile strength and tensile modulus of PK/CCF composites with various CCF contents.
그림 Figure 4. Elongation at break of PK/CCF composites with various CCF contents.
그림 Figure 5. Flexural strength and flexural modulus of PK/CCF composites with various CCF contents.
그림 Figure 6. Izod impact strength of PK/CCF composites with various CCF contents.
그림 Figure 7. Variation of heat deflection temperature of PK/CCF composites with various CCF contents.
그림 Figure 8. Thermal conductivity of PK/CCF composites with various CCF contents.
그림 Figure 9. Fracture surfaces of PK/CCF composites with various CCF contents: (a) 10 wt% (core), (b) 20 wt% (core), (c) 30 wt% (core), (d) 40 wt% (core), (e) 50 wt% (skin layer).

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 고분자 신소재인 PK에 PAN계 짧은 탄소섬 유를 첨가하여 기계적 특성 및 열적 특성의 변화를 관찰하였 으며, 이에 따른 결과는 다음과 같다.
본 연구에서는 엔지니어링 플라스틱으로 높은 활용 가능성을 가지는 지방족 폴리케톤의 특성을 향상시키기 위하여 PAN 계 짧은 탄소섬유를 이용한 섬유강화 복합재료를 제조하였다. 복합체는 압출공정을 통하여 제조되었으며, 섬유를 50 wt%까지 첨가하였다.

제안 방법

짧은 탄소섬유의 함량에 따른 PK 복합체의 열 변형온도의 변화를 관찰하기 위하여 열 변형온도 측정기(Heat deflection temperature analyzer, HDT, Tinius olsen, Model 603)를 이용 하였다. 3-point bending mode에서 두께가 약 3.2 mm인 굴곡 시험용 시험 시편을 사용하여 0.455 MPa의 하중 및 2^oC/min 의 승온속도의 조건에서 시편이 0.254 mm (0.1 inch) 변형이 이루어질 때의 온도를 측정하였다.
PK/CCF 복합체의 파단면은 주사 전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM, JEOL, JSM-6380)을 통해 관찰하였다. 시편은 파단은 백금(Pt)으로 120초간 코팅하였으며, 전자총의 voltage는 15 kV로 설정하였다.
복합체의 인장 특성은 ASTM (American Society for Testing and Materials) D638 규격을 따라 50 kN의 load cell과 50 mm/min의 크로스 헤드 속도(cross head speed) 조건에서 시편의 인장탄성률, 인장강도 및 신장률을 측정하여 평균값을 취하였다. 굴곡특성은 3점 굴곡 시험으로 길이대 폭의 비율이 32:1인 시편을 이용하여 ASTM D790 규격에 따라 50 kN의 load cell과 5.1 mm/min의 크로스헤드 속도(cross head speed) 조건에서 측정 되었다. 제조된 복합체의 충격강도는 아이조드 충격시험기 (Izod impact tester, Tinius Olsen, Model 892)를 이용하여 측정되었다.
본 연구에서는 엔지니어링 플라스틱으로 높은 활용 가능성을 가지는 지방족 폴리케톤의 특성을 향상시키기 위하여 PAN 계 짧은 탄소섬유를 이용한 섬유강화 복합재료를 제조하였다. 복합체는 압출공정을 통하여 제조되었으며, 섬유를 50 wt%까지 첨가하였다. 제조된 PK/CCF 복합체의 함량 변화에 따른 인장, 굴곡 및 충격 시험을 통한 기계적 특성 및 열변형 온도와 열전도도를 측정하여, 열적 특성 변화를 확인하였으며 주사전자현미경을 통하여 복합체의 모폴로지를 관찰하였다.
제조된 짧은 탄소섬유 강화 PK 복합체의 인장 특성 및 굴곡특성은 만능재료 시험기(Universal testing machine, UTM, Shimadzu, AG-50Knx Plus)를 통해 측정되었다. 복합체의 인장 특성은 ASTM (American Society for Testing and Materials) D638 규격을 따라 50 kN의 load cell과 50 mm/min의 크로스 헤드 속도(cross head speed) 조건에서 시편의 인장탄성률, 인장강도 및 신장률을 측정하여 평균값을 취하였다. 굴곡특성은 3점 굴곡 시험으로 길이대 폭의 비율이 32:1인 시편을 이용하여 ASTM D790 규격에 따라 50 kN의 load cell과 5.
탄소섬유는 12000 개의 필라멘트로 구성되어 있으며, 직경이 약 7 μm, 길이가 6 mm이며 약 1 wt%의 에폭시 사이징 처리되어 있다. 본연구에서는 가공 공정 중 점도 상승에 의한 체류시간 증가에 따른 PK 고분자 수지의 열적 분해를 줄이기 위해 1, 2차 산화방지제를 사용하였다. 페놀계 1차 산화방지제로 tetrakis-[methylene-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate methane](TPM)을, 인계 2차 산화방지제로 triphenyl phosphate (TCP)를 각각 송원산업㈜과 Sigma-aldrich에서 구입하였다.
열전도도 측정하기 전 시편은 흑연 파우더(graphite powder)로 표면을 코팅 처리하였다. 열전도도 시편을 이용하여 열 확산도를 5회 측정하여 평균값을 취하였으며, 여기에 복합체의 밀도 및 비열을 곱하여 열전도도를 얻었다.
복합체는 압출공정을 통하여 제조되었으며, 섬유를 50 wt%까지 첨가하였다. 제조된 PK/CCF 복합체의 함량 변화에 따른 인장, 굴곡 및 충격 시험을 통한 기계적 특성 및 열변형 온도와 열전도도를 측정하여, 열적 특성 변화를 확인하였으며 주사전자현미경을 통하여 복합체의 모폴로지를 관찰하였다.
1 mm/min의 크로스헤드 속도(cross head speed) 조건에서 측정 되었다. 제조된 복합체의 충격강도는 아이조드 충격시험기 (Izod impact tester, Tinius Olsen, Model 892)를 이용하여 측정되었다. 충격강도의 측정은 ASTM D256 규격에 따라 충격 시험용 시편을 사용하여 중앙부분의 두께가 10.
제조된 짧은 탄소섬유 강화 PK 복합체의 인장 특성 및 굴곡특성은 만능재료 시험기(Universal testing machine, UTM, Shimadzu, AG-50Knx Plus)를 통해 측정되었다. 복합체의 인장 특성은 ASTM (American Society for Testing and Materials) D638 규격을 따라 50 kN의 load cell과 50 mm/min의 크로스 헤드 속도(cross head speed) 조건에서 시편의 인장탄성률, 인장강도 및 신장률을 측정하여 평균값을 취하였다.
짧은 탄소섬유의 함량에 따른 PK 복합체의 열 변형온도의 변화를 관찰하기 위하여 열 변형온도 측정기(Heat deflection temperature analyzer, HDT, Tinius olsen, Model 603)를 이용 하였다. 3-point bending mode에서 두께가 약 3.

대상 데이터

보강섬유는 PAN계 짧은 탄소섬유(chopped carbon fiber, CCF)를 사용하 였으며 에이스씨엔텍㈜에서 구입하였다.
본 연구에서는 스크류의 L/D가 42, 지름이 30 mm인 모듈라 치합형 동방향 회전 이축 스크류식 압출기(LG Machinary, BT-30-S2-42C)를 사용하여 짧은 탄소섬유 강화 폴리케톤 복합체를 제조하였으며, 수냉 공정을 거쳐 펠렛타이저를 통해 펠렛으로 제조되었다. 압출 온도 조건은 Table 1과 같으며, 스크류 회전 속도는 150 rpm으로 설정하였고, 스크류 조합은 Figure 1과 같이 3-kneading-1-reverse block을 사용하였다.
섬유 강화 복합재료의 제조를 위해 사용된 고분자 매트릭 스는 융점이 220^oC이며, 용융지수가 60 g/10 min인 폴리케톤 (polyketone, PK)으로 ㈜효성에서 구입하였다. 보강섬유는 PAN계 짧은 탄소섬유(chopped carbon fiber, CCF)를 사용하 였으며 에이스씨엔텍㈜에서 구입하였다.
제조된 PK/CCF 복합체의 열전도도를 측정하기 위하여 열전도도 측정기(레이저 플래시법, Lazer flash analyzer, LFA, NETZSCH, LFA 447)를 이용하였다. 열전도도 측정 시편은 지름 12.7 mm, 두께 3 mm의 치수를 가지는 원판 디스크 형태이며, 25^oC 온도에서 열전도도를 측정하였다. 열전도도 측정하기 전 시편은 흑연 파우더(graphite powder)로 표면을 코팅 처리하였다.
제조된 펠렛은 사출 성형기(Dongshin Hydraulics Co., Ltd., Pro-WD80)를 통해 사출 온도 220~235^oC, 사출압력 2.5~5.0 MPa의 조건에서 기계적 특성 측정용 시편으로 제조되었으며, 시편은 40^oC의 건조 오븐에서 1일 이상 건조하였다.
탄소섬유는 12000 개의 필라멘트로 구성되어 있으며, 직경이 약 7 μm, 길이가 6 mm이며 약 1 wt%의 에폭시 사이징 처리되어 있다.
본연구에서는 가공 공정 중 점도 상승에 의한 체류시간 증가에 따른 PK 고분자 수지의 열적 분해를 줄이기 위해 1, 2차 산화방지제를 사용하였다. 페놀계 1차 산화방지제로 tetrakis-[methylene-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate methane](TPM)을, 인계 2차 산화방지제로 triphenyl phosphate (TCP)를 각각 송원산업㈜과 Sigma-aldrich에서 구입하였다.

이론/모형

제조된 PK/CCF 복합체의 열전도도를 측정하기 위하여 열전도도 측정기(레이저 플래시법, Lazer flash analyzer, LFA, NETZSCH, LFA 447)를 이용하였다. 열전도도 측정 시편은 지름 12.
충격강도의 측정은 ASTM D256 규격에 따라 충격 시험용 시편을 사용하여 중앙부분의 두께가 10.16 ± 0.5 mm 가 되도록 노치한 후, 평균값을 얻었다.

성능/효과

CCF 함량증가에 따라 매트릭스 내 섬유상이많이 관찰되며, 일부 섬유는 PK와의 계면 형성으로 인해 고분자 수지에 감싸여 거친 표면을 보이며, 나머지 일부 섬유는파단시 섬유 표면에서 PK가 깨끗하게 떨어져 계면결합을 형성하지 못하거나 pull out 되어 있는 것을 관찰할 수 있다. 40 wt% 첨가된 복합체의 이미지는 시편의 중심 부근으로 무질 서한 배향을 보여주며, 50 wt%의 이미지는 사출에 의한 영향으로 시편의 skin 부근에서 사출 방향으로 섬유의 배향이 이루어진 모습을 보인다. 이러한 파단면 관찰을 통해 필러의 함량 증가는 서로간의 접촉을 통한 열의 이동 통로의 형성과 더불어 복합체 내에 고루 분산되어 보강효과에 의하여 기계적 특성 및 열변형 온도의 증가를 가져온 것으로 판단된다.
인장탄성률도 CCF의함량 증가로 증가하였다. CCF가 첨가되기 전, 즉 순수한 PK 의 인장탄성률은 약 1.2 GPa의 값을 가지는데 비하여 CCF를 10 wt% 첨가하면 3.0 GPa의 값을 나타내며, 50 wt% 첨가한 경우 10.0 GPa의 값을 나타냈다. 이러한 이유는 연성(ductile) 을 지니는 PK 고분자 수지에 비하여 높은 탄성률을 갖는 CCF 가 첨가됨에 따라 함량이 증가할수록 PK 복합체의 인장 탄성률을 증가시키기 때문으로 사료된다.
제조된 PK/CCF 복합체의 굴곡강도와 굴곡 탄성률을 Figure 5에 나타내었다. PK의 굴곡강도는 32.4 MPa인데 CCF의 함량이 증가될수록 증가하여 50 wt%에서 241 MPa의 값을 보였다. 이와 같은 굴곡강도의 향상은 시편 중심(core)에서 의 섬유의 무질서한 배향과 표면부에서 길이 방향으로의 섬유의 배향과 섬유와 매트릭스간의 약간의 계면의 형성을 통해 굽힘에 의한 응력이 매트릭스 내부로 효과적으로 분산할 것이다.
기계적 특성에서 탄소섬유의 함량 증가는 섬유 배향 효과에 의하여 인장 및 굴곡 탄성률을 향상시켰다. 또한 압출 공정을 통한 섬유의 매트릭스 내 분산과 PK 매트릭스와의 일부 계면의 형성을 통해 인장 및 굴곡 강도가 증가하였다. 반면 파단신율의 경우 CCF의 함량 증가에 따라 지속적인 감소의 경향을 보였다.
복합체의 열적 특성에서 CCF의 첨가는 높은 탄성률과 섬유의 배향, 일부 폴리머와의 계면 결합을 통해 온도가 상승함에 따라 3점 굴곡에서 열에 의한 변형이 억제되어 열변형온 도가 증가하였다. 그러나 특정 함량 이상에서는 눈에 띄는 증가를 가져오지는 않았다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	지방족 폴리케톤은 무엇인가?	지방족 폴리케톤(Aliphatic polyketone)은 최근 상용화가 이루어지고 있는 고분자 신소재이다. 이는 대략 15oC의 유리전 이온도와 225oC의 용융온도를 갖는 반결정성 고분자로 그 특성은 폴리프로필렌과 매우 유사하다고 알려져 있다.1 지방족 폴리케톤 재료에는 상대적으로 저렴한 일산화탄소, 에틸렌 및프로필렌을 사용한다.
	지방족 폴리케톤의 재료적 우수한 특성은 어떤 것들이 있는가?	1 지방족 폴리케톤 재료에는 상대적으로 저렴한 일산화탄소, 에틸렌 및프로필렌을 사용한다.2 이러한 재료는 기계적 강도, 내화학성, 내마모성, 기체 차단성 및 내충격성 등의 우수한 물리-화학적 특성이 있어 섬유, 엔지니어링 플라스틱 또는 복합재료에 응용 가능성이 높은 고분자 물질로서 연구되어 왔다.3
	섬유 강화 복합재료는 무엇으로 구분되는가?	섬유 강화 복합재료는 섬유를 이용하여 고분자의 물성을 보완한 것으로 섬유의 길이에 따라 단 섬유 및 장 섬유가 사용된 섬유 강화 복합 소재와 연속상의 fiber fabric에 고분자를 함침시킨 섬유 강화 복합 재료로 구분된다.4 대표적으로 사용되는 섬유상의 보강소재로는 유리섬유,3,5-7 아라미드 섬유,8,9 천연섬유10,11 및 탄소섬유6,12,13 가 있으며 이를 활용한 연구가 다양하게 이루어지고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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