[논문]졸-겔법을 이용한 γ-Al2O3 합성 시 PVA와 HNO3 첨가에 따른 입자크기 제어

엄명헌; 김나은; 하범용

doi:10.5762/kais.2019.20.11.537

초록
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세라믹 재료 중 알루미나(Al₂O₃)는 산업에서 널리 사용되는 세라믹 재료로서 최근의 기술발전에 따라 재료 크기가 작아지고 이에 따른 특성이 다양하여 그 중요성이 더해 가고 있다. 본 연구에서는 다양한 알루미늄 알콕사이드 중 Aluminum isopropoxide(AIP)를 출발 원료물질로 하여 졸-겔(Sol-Gel)법에 의해 가수분해 및 해교과정을 거쳐 boehmite 졸을 제조하고 이후 건조 및 하소시켜 γ-Al₂O₃를 제조하였다. 이러한 제조 과정 중 입자의 응집현상을 방지하기 위해 9,000 ~ 10,000, 31,000 ~ 50,000, 89,000 ~ 98,000, 130,000의 분자량을 갖는 4종류의 PVA(Polyvinyl alcohol)를 첨가하고 3종류 질산(0.1, 0.3, 0.5 몰비)을 첨가하여 입자에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 제조된 γ-Al₂O₃는 X선 회절분석기(XRD), X선 형광분석기(XRF), 입도분석기(PSA), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 등의 기기분석을 통하여 결정구조 및 조성, 입자크기, 그리고 입자형상을 확인하였다. 그 결과, 약 98.2 %의 순도를 갖는 γ-Al₂O₃가 합성되었으며 첨가되는 질산의 첨가비가 높을수록, 그리고 PVA 분자량이 클수록 입자크기가 감소하고 균일성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, PVA와 질산의 첨가비 조절에 따라 γ-Al₂O₃의 제조공정 중 입자크기 제어가 가능할 것으로 사료된다.

Abstract ▼ AI-Helper

Alumina(Al2O3) is a ceramic material used in industry with a range of particle sizes and characteristics. In this study, a boehmite sol was prepared by a hydrolysis and peptizing process using the Sol-Gel method from aluminum isopropoxide (AIP). γ-Al2O3 was prepared by drying and calcining. T...

Alumina(Al2O3) is a ceramic material used in industry with a range of particle sizes and characteristics. In this study, a boehmite sol was prepared by a hydrolysis and peptizing process using the Sol-Gel method from aluminum isopropoxide (AIP). γ-Al2O3 was prepared by drying and calcining. To prevent particle agglomeration during the manufacturing process, four kinds of polyvinyl alcohol (PVA) with molecular weights of 9,000~10,000, 31,000~50,000, 89,000~98,000, and 130,000 were added and three concentrations of HNO3 (0.1, 0.3, 0.5 molar ratio) were added to determine their effects on the particles. The crystal structure, composition, particle size and shape of the prepared γ-Al2O3 were confirmed through x-ray diffraction (XRD), x-ray fluorescence analyzer (XRF), particle size analyzer (PSA), and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). As a result, γ-Al2O3 with a purity of approximately 98.2% was synthesized, and the particle size decreased and the uniformity increased with increasing ratio of HNO3 addition and PVA molecular weight. From these results, the particle size can be controlled during the manufacturing process of γ-Al2O3 by controlling the addition ratio of PVA and HNO3.

주제어

표/그림 (11)

그림 Fig. 1. Experimental apparatus for reaction
그림 Fig. 2. Flow diagram for experiment
$Fig. 3. XRD spectra of the samples synthesized with 0.1 mole fraction HNO3 at addition of PVA M.W (a) 9000~10000, (b) 31000~50000, (c) 89000~98000.$ 그림 Fig. 3. XRD spectra of the samples synthesized with 0.1 mole fraction HNO3 at addition of PVA M.W (a) 9000~10000, (b) 31000~50000, (c) 89000~98000.
$Fig. 4. Particle size distribution of the samples synthesized with 0.1 mole fraction HNO3 at addition of PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~51000, (c) 89000~98000, (d) 130000$ 그림 Fig. 4. Particle size distribution of the samples synthesized with 0.1 mole fraction HNO₃ at addition of PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~51000, (c) 89000~98000, (d) 130000
$Fig. 5. FE-SEM micrographs of the samples synthesized with 0.1 mole fraction HNO3 at a PVA (a) M.W 9000~10000, (b)31000~50000, (c) 89000~98000, (d) 130000.$ 그림 Fig. 5. FE-SEM micrographs of the samples synthesized with 0.1 mole fraction HNO₃ at a PVA (a) M.W 9000~10000, (b)31000~50000, (c) 89000~98000, (d) 130000.
표 Table 1. XRF analysis results of γ-Al₂O₃ synthesized
$Fig. 6. Particle size distribution of the samples synthesized with 0.3 mole fraction HNO3 at addition of PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~51000, (c) 89000~98000, (d)130000$ 그림 Fig. 6. Particle size distribution of the samples synthesized with 0.3 mole fraction HNO₃ at addition of PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~51000, (c) 89000~98000, (d)130000
$Fig. 7. FE-SEM micrographs of the samples synthesized with 0.3 mole fraction HNO3 at a PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~50000, (c) 89000~98000, (d) 130000.$ 그림 Fig. 7. FE-SEM micrographs of the samples synthesized with 0.3 mole fraction HNO₃ at a PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~50000, (c) 89000~98000, (d) 130000.
$Fig. 8. Particle size distribution of the samples synthesized with 0.5 mole fraction HNO3 at addition of PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~51000, (c) 89000~98000, (d) 130000.$ 그림 Fig. 8. Particle size distribution of the samples synthesized with 0.5 mole fraction HNO₃ at addition of PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~51000, (c) 89000~98000, (d) 130000.
$Fig. 9. FE-SEM micrographs of the samples synthesized with 0.5 mole fraction HNO3 at a PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~50000, (c) 89000~98000, (d) 130000.$ 그림 Fig. 9. FE-SEM micrographs of the samples synthesized with 0.5 mole fraction HNO₃ at a PVA (a) M.W 9000~10000, (b) 31000~50000, (c) 89000~98000, (d) 130000.
그림 Fig. 10. Mean diameter of the samples synthesized with various conditions.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Aluminum isopropoxide(AIP)를 출발 원료물질로 Sol-Gel법에 의해 가수분해 및 해교과정을 거쳐 먼저 boehmite 졸을 제조하고 이를 상온에서 겔화시킨 후 건조 및 하소시켜 γ-Al₂O₃를 제조하였다. 이러한 γ-Al₂O₃ 제조 과정에서 입자의 응집현상을 방지하는 PVA를 분자량 별로 첨가하고 해교제인 질산을 다양한 몰비로 첨가하여 γ-Al₂O₃의 제조에 미치는 영향을 확인하고자 하였으며 이를 위해 기기분석을 통해 결정구조, 조성 및 입자크기, 입자형상 등을 확인하여 γ-Al₂O₃의 입자에 미치는 영향과 입자크기 제어 가능성을 확인하고자 하였다.
를 제조하였다. 이러한 γ-Al₂O₃ 제조 과정에서 입자의 응집현상을 방지하는 PVA를 분자량 별로 첨가하고 해교제인 질산을 다양한 몰비로 첨가하여 γ-Al₂O₃의 제조에 미치는 영향을 확인하고자 하였으며 이를 위해 기기분석을 통해 결정구조, 조성 및 입자크기, 입자형상 등을 확인하여 γ-Al₂O₃의 입자에 미치는 영향과 입자크기 제어 가능성을 확인하고자 하였다.

제안 방법

본 연구에서는 Aluminum alkoxide를 출발 원료물 질로 하는 졸-겔법을 이용하여 γ-Al₂O₃을 제조하였으며 제조 과정 중 입자 응집의 방지를 위해 9,000 - 10,000, 31,000 - 50,000, 89,000 - 98,000, 130,000의 분자량을 갖는 4종류의 PVA를 첨가하고 해교제로서 사용되는 질산을 0.1, 0.3, 0.5 몰비로 첨가하여 γ-Al₂O₃의 제조시 입자크기와 입도분포에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 이를 위해 다양한 기기분석을 실시하였으며 XRD 및 XRF 분석을 통해 약 98.

대상 데이터

본 실험에서는 출발 원료 물질로 알루미늄 알콕사이드 가운데 aluminum isopropoxide (AIP, 98%, Al(OC₃H₇)₃, SAMCHUN)를 사용하였으며 해교제로는 질산(60.0%, HNO₃, SAMCHUN)을 사용하였다. 첨가되는 PVA는 Sigma社 제품으로 M.

성능/효과

2%의 순도를 갖는 γ-Al₂O₃가 합성되었음을 확인할 수 있었다. 이렇게 합성된 γ-Al₂O₃의 입자크기, 형상, 입도분포 등은 입도분석기(PSA) 및 주사전자현미경(FE-SEM)을 통해 얻을 수 있었으며 제조 과정 중 첨가되는 해교제(질산)의 첨가비가 높 을수록, 응집 방지를 위해 첨가되는 PVA의 분자량이 높을수록 입자는 작고 균일하게 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
5 몰비로 첨가하여 γ-Al₂O₃의 제조시 입자크기와 입도분포에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 이를 위해 다양한 기기분석을 실시하였으며 XRD 및 XRF 분석을 통해 약 98.2%의 순도를 갖는 γ-Al₂O₃가 합성되었음을 확인할 수 있었다. 이렇게 합성된 γ-Al₂O₃의 입자크기, 형상, 입도분포 등은 입도분석기(PSA) 및 주사전자현미경(FE-SEM)을 통해 얻을 수 있었으며 제조 과정 중 첨가되는 해교제(질산)의 첨가비가 높 을수록, 응집 방지를 위해 첨가되는 PVA의 분자량이 높을수록 입자는 작고 균일하게 형성되는 것을 확인할 수 있었다.

후속연구

이러한 실험결과를 통해 γ-Al₂O₃는 첨가되는 해교제와 PVA의 첨가량(몰비)과 분자량에 의해 입자를 제어할 수 있을 것으로 사료되며 다양한 용도에 맞는 상업적 대량생산 시 용이한 입자제어 공정의 조건이 될 수 있을 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	제조된 γ-Al2O3를 기기분석한 결과 어떤 입자형상이 나타났는가?	그 결과, 약 98.2 %의 순도를 갖는 γ-Al2O3가 합성되었으며 첨가되는 질산의 첨가비가 높을수록, 그리고 PVA 분자량이 클수록 입자크기가 감소하고 균일성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, PVA와 질산의 첨가비 조절에 따라 γ-Al2O3의 제조공정 중 입자크기 제어가 가능할 것으로 사료된다.
	폴리비닐알콜은 무엇인가?	졸-겔 방법은 알루미늄 알콕사이드를 가수 분해 후 해교(peptization)하여 콜로이드성 현탁액 또는 졸을 제조하는 단계와 용매 증발에 의해 졸은 겔화되고 이를 소성하여 금속 산화물로 얻는 단계로 나눌 수 있으며 이때 입자의 크기는 공정상에서 고분자 물질을 사용하여 조절할 수 있다. 이때 사용되는 고분자 물질 중 하나인 폴리비닐알콜(PVA; Polyvinylalcohol)은 폴리아세트산비닐을 알칼리, 산, 암모니아수 등에서 비누화함으로써 얻어지는 고분자 화합물이며 습식 방사를 이용한 섬유, 도료, 접착제, 유화제 등 광범위한 용도 이외에도 최근 수용액 필름이 만들어지며 세제, 농약 등의 유닛 포장에도 이용되고 있다. 또한 졸-겔 방법으로 제조 된 박막의 품질을 향상시키는 것으로 보고되어 세라믹 산업에서 바인더로 흔히 사용되는 선형 고분자이다.
	알루미나의 결정구조는 온도에 따라 어떻게 변하는가?	특히 높은 탄성 계수, 열적 및 화학적 안정성, 고강도, 인성 및 우수한 유전 특성과 같은 특수한 특성을 나타낼 뿐만 아니라 장력 또는 굽힘 조건하에서 뛰어난 성능을 나타낸다. 이러한 알루미나는η-, γ-, δ, θ-, β-, Κ-, χ- 및 α- 알루미나와 같은 다양한 준안정 결정구조로 존재하며 Gitzen의 연구에 의하면 알루미나의 결정구조는 소성온도에 따라 변형되는데, γ-Al2O3는 800℃ 이상에서 소성 될 때 δ-Al2O3로 변형되며 δ-Al2O3는 1000℃ 이상에서 소성 될 때 θ-Al2O3로 변형되고 이것은 1100℃ 이상에서 소성 될 때 α-Al2O3로 변형된다고 하였다. 이때 불순물의 존재 또는 입자 크기, 가열 속도 및 대기와 같은 요인들은 알루미나의 상변화의 순서에 영향을 미친다고 하였다[7].

참고문헌 (13)

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