[논문]POSS 함유 광경화 점착제의 기계적 물성 및 부착성 향상

최혜원; 최진희; 성동기; 박종승

doi:10.12772/tse.2019.56.379

POSS 함유 광경화 점착제의 기계적 물성 및 부착성 향상
POSS-containing Pressure Sensitive Adhesive Films Exhibiting Enhanced Mechanical and Adhesive Properties

한국섬유공학회지 = Textile science and engineering, v.56 no.6, 2019년, pp.379 - 385

최혜원 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 최진희 (부산대학교 유기소재시스템공학과) , 성동기 (부산대학교 고분자공학과) , 박종승 (부산대학교 유기소재시스템공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Acrylic-based pressure sensitive adhesive (PSA) has been widely used in diverse industrial applications such as attaching various materials and vehicle painting. Its extensive use is mainly attributed to its excellent transparency, adhesive strength, and chemical resistance characteristics. However, it has been widely accepted that PSA's thermal and mechanical stabilities are not sufficient since it is primarily dependent on the physical interactions of linear molecular structures. In this study, to improve the adhesive's mechanical strength while retaining the adhesion properties of the photocurable acrylic adhesives, polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS) derivatives were employed as filler materials and their impact on mechanical and adhesive properties was evaluated. Four types of functional groups, methacryl, isooctyl, glycidyl, and acryloisobutyl substituents, were attached to the 8-armed POSSs analyzed in this study. It was observed that the addition of methacryl POSS to the adhesive material induced a significant increase in mechanical strength. The overall physical properties were measured by first controlling the amount of methacryl POSS to keep the POSS wt% of the adhesive compositions between 0.1 to 1 and then assessing the corresponding changes of the acrylic adhesives in terms of tensile strength, strain, peel strength, and surface characteristics. Curing time adjustment and UV/ozone treatments were additionally applied to determine the optimized composition for an acrylic adhesion film.

주제어

표/그림 (10)

그림 Figure 1. POSS compounds with different functional groups used in this study.
표 Table 1. Acrylic compositions for the preparation of pressure sensitive adhesives
그림 Figure 2. Schematic representation on UV curing of acrylate adhesive resin (left) and a photo-image of the prepared adhesive film (right).
그림 Figure 3. (a) Mechanical and (b) adhesion properties of various POSS-containing adhesive films.
그림 Figure 4. (a) Mechanical and (b) adhesion properties of the prepared adhesive films containing various amounts of methacryl POSS.
그림 Figure 5. Transmittance changes of methacryl POSS containing adhesive films.
표 Table 2. Summarized mechanical and adhesive properties of various POSS-containing adhesive films
그림 Figure 6. (a) Mechanical and (b) adhesion properties of the adhesive films as a function of UV curing time.
표 Table 3. Contact angle and work of adhesion of methacryl POSS-containing adhesive films
그림 Figure 7. (a) Mechanical and (b) adhesion properties of the adhesive films with 0.3 wt% methacryl POSS after being exposed to UVO treatment for different times.

AI 본문요약
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문제 정의

본 논문에서는 methacryl, isooctyl, glycidyl 및 acryloisobutyl 등 4종의 서로 다른 기능기를 가지는 8-arm POSS를 아크릴계 PSA 배합 조성에 적용하고 기계적 물성 및 접착특성에 미치는 영향을 평가하였다. 일반적으로 점착제의 응집력을 향상하는 배합 성분은 기계적 성질이 향상되지만 접착 특성은 감소되는 것으로 알려져 있다[18].
본 연구에서는 다양한 기능기를 가지는 polyhedraloligomeric silsesquioxanes(POSS)를 필러 소재로 적용하여 2-ethyl hexyl acrylate(2-EHA)와 acrlic acid(AA)를 주성분으로 하는 아크릴계 감압형 점착제(pressure sensitive adhesive,PSA)의 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. Methacryl,isooctyl, glycidyl 및 acryloisobutyl POSS 등 4종 POSS 화합물에 의한 PSA 물성 변화를 측정하였고 이 중 8개의 비닐 반응기를 포함하는 methacryl POSS 적용 시 기계적 강도가 크게 증가함을 확인하였다.
일반적으로 점착제의 응집력을 향상하는 배합 성분은 기계적 성질이 향상되지만 접착 특성은 감소되는 것으로 알려져 있다[18]. 본 연구에서는 점착제의 접착 특성을 유사 수준으로 유지하면서 기계적 강도를 향상하는 방법을 개발하는데 그 목적이 있으며 이를 위해 아크릴계 배합조성에 대한 POSS 입자의 상용성과 반응성을 최적화하고자 하였다. 이를 위해 다양한 배양조성 및 처리 조건에 따른 PSAs 필름의 강신도와 접착력 특성을 비교 평가하였다.

가설 설정

Figure 6. (a) Mechanical and (b) adhesion properties of the adhesive films as a function of UV curing time.

제안 방법

Methacryl POSS 첨가량 증가에 따른 투과도 변화를 확인하기 위하여 함량을 0.1−5 wt%로 적용하였다.
Methacryl POSS의 첨가에 따른 광학적 특성 변화를 파악하기 위해서 제조된 점착 필름의 가시광선 투과도를 측정하였다. Figure 5에서 보는 바와 같이 1 wt%까지 첨가하여도 투과도 변화는 거의 없는 것으로 나타나는데, 이는 methacryl POSS가 점착제 조성 내에서 매우 미세한 입자로 분산성을 유지하고 있는 것을 의미한다.
1−1 wt%로 변경하여 배합 조성을 제조하였다. POSS를 아크릴 수지 조성에 포함하고, ZrO₂(지름 0.3 mm) 비드 존재 하에서 ball milling(BML-2, DAIHAN Scientific, Korea)을 24시간 동안 적용하여 균일한 혼합 분산액을 제조하였다. 이형 PET 필름(두께 25 μm) 위에 아크릴 배합물을 적당량 도포하고 이형 필름을 덮은 다음 doctor-blade coater를 이용하여 점착제 필름을 캐스팅 하였다.
이러한 표면 특성을 제어하기 위해서 UV-오존, 코로나 및 플라즈마 등을 처리하는 연구가 활발히 진행되어왔다[20,21]. UVO 표면처리 시간에 따른 영향성을 파악하기 위해서 methacryl POSS 소량 첨가(0.3 wt%) 필름에 대한 물성 변화를 측정하였다. Figure 7에서 보는 바와 같이 표면처리를 하지 않은 점착제보다 표면처리를 한 경우 인장강도는 감소하였으나, 처리시간이 증가할수록 회복되는 경향을 보인다.
경화 시간에 따른 영향을 파악하기 위해서 methacrylPOSS 첨가 유무에 따른 물성 변화를 측정하였다. Figure 6에 보는 바와 같이 neat 점착제 조성은 경화 시간을 증가해도 인장강도 변화가 거의 일정하게 유지된다.
또한,아크릴계 PSA의 광학적 특성을 파악하기 위해 UV-1800(Shimadzu)를 이용하여 400−800 nm 범위에서 가시광선 투과도를 측정하였다.
제조된 PSA 점착제 배합 조성에 4가지 종류의 POSS를 일정량(1 wt%) 첨가한 다음 기계적 물성과 점착 특성을 비교측정하였다(Figure 3). 먼저 POSS가첨가되지않은 pristine 배합조성은 인장강도(tensile strength)가 0.01 kgf/mm²이고탄성계수(modulus)가 4.3 kPa로 다소 낮지만, 2200%의 신도(strain)와 2.3 kgf/in의 박리강도(peel strength)를 나타내어 우수한 점착필름의 물성을 발휘하였다. 한편 POSS 첨가에 따라 점착필름 물성은 크게 변화하는데 인장강도, 신도, 및 탄성계수 등 전반적인 기계적 물성에서 변화가 뚜렷하게 관찰된다.
본 실험에서 사용한 4가지 종류의 POSS 중에 기계적 강도가 가장 크게 증가하는 methacryl POSS의 영향성에 주목하여 첨가량에 따른 물성 변화를 추가로 측정하였다. Methacryl POSS 첨가량이 증가함에 따라 인장강도와 탄성계수는 증가하는 반면 신도는 크게 감소하는 경향을 보인다(Figure 4a).
아크릴계 수지 대비 POSS 함량을 0.1−1 wt%로 변경하여 배합 조성을 제조하였다.
본 연구에서는 점착제의 접착 특성을 유사 수준으로 유지하면서 기계적 강도를 향상하는 방법을 개발하는데 그 목적이 있으며 이를 위해 아크릴계 배합조성에 대한 POSS 입자의 상용성과 반응성을 최적화하고자 하였다. 이를 위해 다양한 배양조성 및 처리 조건에 따른 PSAs 필름의 강신도와 접착력 특성을 비교 평가하였다.
점착제 조성별 표면특성을 파악하기 위해 물에 대한 접촉각을 측정하고 이를 통해 접착에너지를 계산하였다(Table 3). Methacryl POSS를 첨가하고 나면 점착제 표면의 소수성(hybrophobicity)이 증가하여 미첨가분 대비 접착각이 상승하게 된다.
점착제 필름의 두께를 두께측정기(Mitutoyo)를 이용하여 측정하였으며, 여러 위치에서 측정하여 평균 두께 150±20 μm 내외의 점착제 필름을 제조하였다.
제조된 PSA 점착제 배합 조성에 4가지 종류의 POSS를 일정량(1 wt%) 첨가한 다음 기계적 물성과 점착 특성을 비교측정하였다(Figure 3). 먼저 POSS가첨가되지않은 pristine 배합조성은 인장강도(tensile strength)가 0.
제조된 PSA 필름은 가교를 증진하기 위해 60°C에서 1일 동안 숙성 과정을 거친 다음 물성 평가를 진행하였다.
제조한 시편과 피착재 사이의 결합력 부족으로 인한 분리 현상을 개선하기 위해 점착제의 표면을 UV ozone (UVO) 조사 처리한 다음 점접착 특성을 평가하였으며, 표면처리 시간별 점착제의 인장강도와 박리강도를 측정하였다. 또한,아크릴계 PSA의 광학적 특성을 파악하기 위해 UV-1800(Shimadzu)를 이용하여 400−800 nm 범위에서 가시광선 투과도를 측정하였다.
시편이 크기는 25 mm×100 mm로 고정하였으며 코팅된 점착제의 이형필름 한 면을 제거 후 PET 필름과 부착하고 다른 면은 SUS304에 부착하여 시편을 제조하였다. 제조한 시편을 72시간 방치 후 UTM을 사용하여 상온에서 cross-head-speed 200 mm/min 조건으로 박리시켜 점착특성을 측정하였다. 또한 제조한 시편의 접촉각을 측정하고 아래 관계식을 이용하여 work of adhesion (W_a)을 계산하였다[19].
파장 365 nm인 UV 광을 사용하여 경화시간을 3−10분으로 다양하게 경화한 다음 점착제 필름의 물성을 측정하였다(Figure 2).

대상 데이터

광경화형아크릴계 PSA 수지는 2-ethyl hexyl acrylate(2-EHA)와 acrylic acid(AA)를 주성분으로, 광개시제로 Irgacure®를 포함하는 배합조성을 사용하였으며 ㈜연우(Korea)에서 제공받아 사용하였다(Table 1).
본연구에서는다른작용기를가지는 4종의 POSS를 hybrid plastics(USA)에서 구입하여 사용하였다(Figure 1). 광경화형아크릴계 PSA 수지는 2-ethyl hexyl acrylate(2-EHA)와 acrylic acid(AA)를 주성분으로, 광개시제로 Irgacure®를 포함하는 배합조성을 사용하였으며 ㈜연우(Korea)에서 제공받아 사용하였다(Table 1).
시편이 크기는 25 mm×100 mm로 고정하였으며 코팅된 점착제의 이형필름 한 면을 제거 후 PET 필름과 부착하고 다른 면은 SUS304에 부착하여 시편을 제조하였다.

데이터처리

POSS가 분산된 아크릴 수지의 기계적 물성을 측정하기 위해 ASTM D638에 의해 시편을 제작하였으며, Universal Testing Machine(UTM, DRTECH, DR-100)을 사용하여 인장강도, 신장률및탄성계수를측정하였다. Cross-head-speed는 20 mm/min 조건으로 상온에서 측정하였으며 5개 시편에 대해 물성을 측정한 다음 평균값을 사용하였다.

이론/모형

POSS가 분산된 아크릴 수지의 기계적 물성을 측정하기 위해 ASTM D638에 의해 시편을 제작하였으며, Universal Testing Machine(UTM, DRTECH, DR-100)을 사용하여 인장강도, 신장률및탄성계수를측정하였다. Cross-head-speed는 20 mm/min 조건으로 상온에서 측정하였으며 5개 시편에 대해 물성을 측정한 다음 평균값을 사용하였다.
제조한 시편의 점착특성을 측정하기 위해 ASTM D3330에 의해 180° 박리 강도를 측정하였다.

성능/효과

Methacryl POSS를 소량(0.3 wt%)만 첨가하여도 57º의낮은접촉각을나타내므로접착기재와의 wetting 성이 커지고 높은 접착에너지를 발휘하여 접착성이 향상하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 다양한 기능기를 가지는 polyhedraloligomeric silsesquioxanes(POSS)를 필러 소재로 적용하여 2-ethyl hexyl acrylate(2-EHA)와 acrlic acid(AA)를 주성분으로 하는 아크릴계 감압형 점착제(pressure sensitive adhesive,PSA)의 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. Methacryl,isooctyl, glycidyl 및 acryloisobutyl POSS 등 4종 POSS 화합물에 의한 PSA 물성 변화를 측정하였고 이 중 8개의 비닐 반응기를 포함하는 methacryl POSS 적용 시 기계적 강도가 크게 증가함을 확인하였다. 이는 반응성 기능기와 점착 소재가 반응하여 공유결합을 형성하여 기계적 강도가 향상된 것으로 확인되었으며 점접착 특성은 공유결합에 의해 고분자 체인 움직임이 방해 받아 소폭 감소하게 된다.
3 wt%에서 점착 필름으로 사용하기에 적절한 필름 물성과 점착 특성을 발휘하였다. POSS 존재하에서(0.3 wt%) 아크릴계 PSA는 경화시간이 증가할수록 인장강도가 향상되었으며 UVO 표면처리 시간이 증가할수록 박리강도가 증가하였다. 본 연구에서 조사한 바와 같이, 아크릴계 감압 점착 필름에 methacryl POSS를 0.
이는 반응성 기능기와 점착 소재가 반응하여 공유결합을 형성하여 기계적 강도가 향상된 것으로 확인되었으며 점접착 특성은 공유결합에 의해 고분자 체인 움직임이 방해 받아 소폭 감소하게 된다. POSS 첨가량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하고 접착 강도는 감소하는 경향이 나타났지만 0.3 wt%에서 점착 필름으로 사용하기에 적절한 필름 물성과 점착 특성을 발휘하였다. POSS 존재하에서(0.
특히 반응성을 가지는 기능기를 포함하는 경우 고분자 매트릭스와의 공유결합을 통해 치밀한 구조의 다중 가교 결합을 형성하므로 기계적 특성을 크게 향상할 수 있다[16,17]. 또한, 고분자 매트릭스와의 우수한 상용성을 나타내어 열 안정성, 전기적 특성을 향상할 수 있고 용해된 상태에서 투명성을 잃지 않아 광학적 성질도 우수하다.
이러한 공유 결합의 형성은 기계적 강도의 증가에는 도움이 되지만 고분자 체인의 움직임(polymer chain movement)이 방해받기 때문에 점착특성은 다소 저하하게 된다. 이중 첨가량 0.3 wt%에서 인장강도 0.097 kgf/mm²,신도는 935.6%, 점착력 1.98 kgf/in을 나타내며 점착 필름으로 사용하기에 적절한 필름 물성과 점착 특성을 발휘하는 것으로 보여진다.
Figure 7에서 보는 바와 같이 표면처리를 하지 않은 점착제보다 표면처리를 한 경우 인장강도는 감소하였으나, 처리시간이 증가할수록 회복되는 경향을 보인다. 한편 UVO 표면처리 시간이 증가할수록 박리강도는 증가하는데 20분 처리 시 가장 우수한 박리강도(2.4 kgf/in)를 나타내었다. 인장강도가 감소하고 박리강도가 증가하는 경향을 살펴보면 POSS 0.

후속연구

3 wt%) 아크릴계 PSA는 경화시간이 증가할수록 인장강도가 향상되었으며 UVO 표면처리 시간이 증가할수록 박리강도가 증가하였다. 본 연구에서 조사한 바와 같이, 아크릴계 감압 점착 필름에 methacryl POSS를 0.3 wt% 첨가하면 필름으로 사용하기 적절한 물성과 점착 특성을 발휘할 수 있으며 광경화 시간을 5분, UVO 표면처리 시간 20분 적용하는 경우 점착제의 접착 특성을 유사 수준으로 유지하면서 기계적 강도를 크게 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	POSS는 무엇인가?	Polyhedral oligomeric silsesquioxanes(POSS)는 작은 실리카 하이브리드 입자로 단단한 무기 세라믹 core 부분이 유기 실리콘 고분자 또는 이들의 기능기로 둘러 쌓인 cage 형태를 가진다. 일반적인 화학 구조는 (RSiO1.
	아크릴계 PSAs의 기계적 특성과 장기 안정성을 향상하기 위해 점착제 내부에 IPN 구조를 유도하는 방법은 어떤 문제점을 보였는가?	선형 구조를 가지는 아크릴 조성물에 다관능성 아크릴레이트를 첨가하여 3차원 망상 가교를 형성하고 점착제 내부에서 interpenetrate polymer networks(IPN) 구조를 유도하여 아크릴계 PSAs의기계적 특성과 장기 안정성을 향상하기 위한 연구가 진행되어 왔다[7−9]. 하지만, 이러한 시도는 부착성이 저하되거나 필름의 균일성이 감소하는 등 점접착제의 성능에 문제를 야기하는 단점이 있다.
	아크릴계 PSAs이 가진 장점은 무엇인가?	감압형 점착제(pressure sensitive adhesive, PSA)는 일정한 시간 동안 적은 압력을 가했을 때 기재와 일시적으로 결합하여 부착성을 나타내며 전이현상 없이 완전히 분리될 수 있는 소재로서, 테이프, 라벨, 식품 패키지, 자동차,건축 등 다양한 산업 분야에 널리 사용되고 있다. 이 중에서도 아크릴계 PSAs는 우수한 투명도, 용이한 가공성, 양호한 접착성 및 내화학성을 발휘하므로 점접착제 필름, 내외장 도장 소재 등에 널리 사용되고 있다[1−4]. 일반적으로 아크릴계 PSAs는 acrylic acid (AA), 2-ethyl hexyl acrylate(2-EHA) 및 butyl acrylate (BA) 등을 주성분으로 포함하는데, AA 함량에 따라 점착력, 응집성과 가공성이 달라지게된다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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