[논문]전극촉매의 내구성 향상을 위한 지지체 특성 평가 연구

장정윤; 임성대; 박석희; 정남기; 박구곤

doi:10.7316/khnes.2019.30.6.531

전극촉매의 내구성 향상을 위한 지지체 특성 평가 연구
A Study on Characteristics of Supports Materials for Durability Improvement of Electrocatalysts 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.30 no.6, 2019년, pp.531 - 539

장정윤 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실) , 임성대 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실) , 박석희 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실) , 정남기 (충남대학교 에너지과학기술대학원) , 박구곤 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실)

Abstract ▼ AI-Helper

The development of cost-effective electrocatalysts with high durability is one of the most important challenges for the commercialization of polymer electrolyte fuel cells (PEFCs). The durability of the electrocatalyst has been studied in terms of structural change in the active metal and the support. In particular, in fuel cell vehicles, degradation of the carbon-based support is known to have a significant effect on the electrocatalyst deterioration since the start-up/shut-down cycle is frequently repeated. The requirements for the support of the electrocatalyst include high surface area, electrical conductivity, chemical stability, and so on. In this study, we propose the evaluation methods for choosing better support materials and present the physicochemical properties that promising carbon supports should have. Three kinds of carbon materials with different crystallinity are compared. From in-depth study using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, thermogravimetric analysis, and accelerated stress test, it is clearly confirmed that the durability of carbon-supported electrocatalysts is closely related to the physicochemical properties of the carbon supports.

주제어

표/그림 (7)

$Fig. 1. X-ray diffraction patterns of Pt catalysts with three different carbon supports$ 그림 Fig. 1. X-ray diffraction patterns of Pt catalysts with three different carbon supports
그림 Fig. 2. FE-Transmission electron microscopy (FE-TEM) images and histograms of Pt particle sizes.
그림 Fig. 3. Characterizations of three different carbon supports, LC, MC, and FC.
그림 Fig. 4. Oxidation temperature of three different carbon supports measured by thermogravimetric analysis.
그림 Fig. 5. Cyclic voltammograms of carbon supports before and after carbon corrosion AST.
그림 Fig. 6. Linear sweep voltammetry curves of samples before and after accelerated stress test 50k in O₂-saturated 0.1 M HClO4. Inset showed the CVs before and after AST 50k
그림 Fig. 7. FE-TEM images and histograms of Pt particle sizes (a, b, c) before, and (d, e, f) after 50k cycles.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 전극촉매의 내구성 향상을 위해 지지체 자체가 가져야할 물리적 구조와 표면 특성의 상관관계를 조사하였다.
본 연구에서는 다양한 지지체에 약 4 nm의 균일한 입자 크기 분포를 가지는 백금 입자를 담지하여, 고전압 환경에서 탄소 지지체 구조와 전극촉매의 내구성 사이의 상관관계에 대해 고찰하였다.
결정성 및 표면적이 서로 다른 세 종류의 지지체인 low crystalline carbon (LC), middle crystalline carbon (MC), high crystalline carbon (HC)을 선정하고 다양한 특성화 분석을 진행하였다. 이를 통해서 최적의 지지체를 선정하기 위해 필요한 효과적인 분석 방법 및 관리해야 할 주요 물성 값 등에 대해서 방향을 제시하고자 하였다.
흑연성, 즉 구조적 결정성이 상이한 탄소계 지지체에 대한 XRD, Raman, TGA, TEM 분석결과와 전극촉매의 전기화학적 특성 변화 관찰을 통해 이들의 상호 연관성을 제시하고자 하였다.

제안 방법

AST 전·후의 순환전압전류법(cyclic voltammetry, CV)은 20 mV/s의 속도로 질소분위기에서 0.03-1.1 V (vs. RHE)의 영역을 측정하였다.
AST는 질소분위기에서 500 mV/s 속도로 1.0–1.5 V (vs. RHE)의 영역을 반복하여 전압훑기를 진행하였다.
XRD를 이용하여 2θ의 10-90° 범위에서 측정하여 지지체의 결정구조 및 결정화도를 확인하였다.
본 연구에서는 전극촉매의 내구성 향상을 위해 지지체 자체가 가져야할 물리적 구조와 표면 특성의 상관관계를 조사하였다. 결정성 및 표면적이 서로 다른 세 종류의 지지체인 low crystalline carbon (LC), middle crystalline carbon (MC), high crystalline carbon (HC)을 선정하고 다양한 특성화 분석을 진행하였다. 이를 통해서 최적의 지지체를 선정하기 위해 필요한 효과적인 분석 방법 및 관리해야 할 주요 물성 값 등에 대해서 방향을 제시하고자 하였다.
RHE)의 peak 면적을 적분하였고, polycrystalline Pt에 대한 기준값인 210 μC·cm^-2을 사용하여 해당 표면적으로 변환하여 계산하였다. 고전압 AST 50 k 전후의 ECSA 변화율과 0.9 V에서의 반파전위(half-wave potential, E_1/2) 변화값을 통해 내구성을 측정하였다. Fig.
335 nm보다 높았지만 LC와 MC보다는 현저히 낮은 값을 보인다. 그러나 XRD의 C (002) peak으로는 탄소의 흑연성과 구조의 결함을 구분하기 힘들기 때문에 Raman 분석을 통해 G peak과 D peak을 구분하여 각 band에서 측정되는 intensity값으로 ID/IG ratio를 계산하였다.
모든 시료의 전기화학적 표면적(electrochemical surface area, ECSA)은 CV의 H desorption (0.03-0.4 V vs. RHE)의 peak 면적을 적분하였고, polycrystalline Pt에 대한 기준값인 210 μC·cm-2을 사용하여 해당 표면적으로 변환하여 계산하였다.
촉매의 형태와 입자 크기 및 분포도 확인하기 위해 투과전자현미경(field emission transmission electron microscopy [FE-TEM, FEI], Talos F200X, 200 kV, Thermo fisher Scientific, Middlesex, US)을 사용하였다. 백금 담지량은 유도결합플라즈마 원자방출분광기(inductively-coupled plasma optical emission spectroscopy [ICP-OES], iCAP 6300 Duo, Thermo fisher Scientific, Waltham, Massachusetts, US)를 사용하여 분석하였다.
선형 주사전위법(linear sweep voltammetry, LSV)은 10 mV/s의 속도로 산소분위기에서 0.0–1.1 V (vs. RHE)의 영역을 각각 2,500, 1,600, 900, 400, 100 rpm으로 측정하였다.
세 종류의 지지체에 담지된 백금 입자의 구조분석을 위해 XRD, Raman 및 TEM 분석을 진행하였다. Fig.
제조된 전극촉매인 Pt/LC, Pt/MC, Pt/HC는 ICP 분석을 통해 백금의 담지량을 각각 40.1 wt%, 37.7 wt%, 40.9 wt%로 확인하였다.
지지체에 대한 열적 안정성 및 타는점을 분석하기 위해 열 중량 분석기(thermogravimetric analysis [TGA], TGA N-1000, Sinco M&T, Seoul, Korea)를 사용하였다.
지지체의 표면적 및 기공구조는 N₂ 흡탈착 분석장비(ASAP2020, Micromeritics, Gwinnett, US)를 사용하여 분석되었다. XRD를 이용하여 2θ의 10-90° 범위에서 측정하여 지지체의 결정구조 및 결정화도를 확인하였다.
지지체의 흑연성은 라만 분광기(Raman, LabRAM HR800, Horiba, Kyoto, Japan; laser source=514 nm)를 이용하여 분석되었으며, Raman의 spectral resolution 범위는 500 cm-1–4,000 cm-1에서 측정되었다.
5406)를 이용하여 5°/min의 스캔속도로 2θ의 20-90° 범위에서 측정하였다. 촉매의 형태와 입자 크기 및 분포도 확인하기 위해 투과전자현미경(field emission transmission electron microscopy [FE-TEM, FEI], Talos F200X, 200 kV, Thermo fisher Scientific, Middlesex, US)을 사용하였다. 백금 담지량은 유도결합플라즈마 원자방출분광기(inductively-coupled plasma optical emission spectroscopy [ICP-OES], iCAP 6300 Duo, Thermo fisher Scientific, Waltham, Massachusetts, US)를 사용하여 분석하였다.
폴리올법을 사용하여 다양한 지지체에 균일하게 활성금속을 담지하여 촉매를 제조하였다. 에틸렌글리콜(ethylene glycol, EG)에 백금 전구체 platinum (IV) chloride solution (H₂PtCl₆)을 넣고 교반시켰다.
합성된 촉매의 결정구조를 분석하기 위해 X-선 회절 분석기(X-ray diffractometer [XRD], Rigaku DMAX-2000, Rigaku, Tokyo, Japan; Cu Kα=1.5406)를 이용하여 5°/min의 스캔속도로 2θ의 20-90° 범위에서 측정하였다.

대상 데이터

전기화학 평가는 회전원반 전극(rotating disk electrode, RDE)을 이용한 3-전극계 시스템에서 수행되었다. 상대전극으로 Pt wire, 기준전극으로 수소기준전극(Gaskatel GmbH, Kassel, Germany)을 사용하였으며, 0.1 M perchloric acid 전해질에서 수행되었다.

이론/모형

전기화학 평가는 회전원반 전극(rotating disk electrode, RDE)을 이용한 3-전극계 시스템에서 수행되었다. 상대전극으로 Pt wire, 기준전극으로 수소기준전극(Gaskatel GmbH, Kassel, Germany)을 사용하였으며, 0.
지지체의 비표면적을 측정하기 위해 액체질소를 공급하면서 질소 흡착-탈착 분석을 수행(Fig. 3[a])하였고, 비표면적은 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 방정식에 의해 계산되었다. 비표면적은 LC>MC>HC 순으로, 각각 738.
따라서 pH 조절을 통해 글리콜 음이온의 농도를 조절함으로써 금속 입자의 크기를 조절할 수 있다. 한편, pH가 높아질수록 백금의 입자 크기는 작아지지만, 백금 입자와 탄소간의 척력이 작용하여 담지율이 줄어들게 되므로 pH down 방법을 적용하여 담지량을 제어하였다. 백금 입자의 크기를 줄이기 위해서 반응의 pH를 6 이상에서 진행하고 그 이후 용액의 pH를 감소 시켰다.

성능/효과

AST 전후 double layer capacitance 면적의 변화는 지지체의 전기화학적 안정성과 직접적으로 비례하며, LC의 경우 hydroquinone–quinone redox couple region인 0.6 V에의 peak이 명확히 보이며, 이는 탄소의 부식으로 인해 표면적이 증가하였으며, 지지체의 안정성이 상대적으로 낮은 것으로 해석될 수 있다.
또한 높은 흑연화도 혹은 낮은 비표면적을 가지는 지지체는 전극층의 열화에 도움이 될 수 있다는 연구도 보고되었다^18,19). Castanheira 연구그룹은 differential elec-trochemical mass spectrometry (DEMS)와 Raman spectrum 분석을 활용하여 지지체 부식에 의해 발생된 CO₂ 양과 탄소 지지체의 물리적 구조가 밀접한 상관관계를 가지고 있음을 확인하였고, 결과적으로 낮은 흑연화도를 가지면서 높은 비표면적을 가지는 지지체에 담지된 Pt 입자는 흑연성이 높은 지지체에 담지된 Pt 입자보다 고전압 환경에서 낮은 내구성을 보인다는 것을 밝혀내었다^14,20). 따라서 고전압 환경에서 우수한 내구성을 가지는 전극촉매 제조를 위해서는 탄소부식에 강한 결정성이 높은 지지체의 적용이 반드시 필요하다고 할 수 있다.
크고 명확한 D1 band의 peak을 보이는 LC와 MC는 HC보다 낮은 결정성을 가진다고 할 수 있다. G band는 탄소 재료에 따라 위치와 모양이 다르게 나타나는데, HC가 흑연 단결정에서 나타나는 G band의 위치인1,575 cm^-1에 가장 가까우며, LC와 MC 경우는 D2 band의 많은 영향을 받아 더 높은 파수에서 넓은 peak이 나타남을 확인하였다. I_D/I_G ratio 값이 작을수록 고흑연성 지지체로 판단할 수 있으며, 계산된 I_D/I_G ratio는 1.
ID/IG ratio 값이 작을수록 고흑연성 지지체로 판단할 수 있으며, 계산된 ID/IG ratio는 1.659 (LC)>1.057 (MC)>0.867 (HC)으로 각 지지체가 가지는 흑연성은 HC>MC>LC로 확인되었다.
흑연성, 즉 구조적 결정성이 상이한 탄소계 지지체에 대한 XRD, Raman, TGA, TEM 분석결과와 전극촉매의 전기화학적 특성 변화 관찰을 통해 이들의 상호 연관성을 제시하고자 하였다. 결과적으로, 탄소계 지지체의 높은 흑연성은 고전위 환경에서 촉매의 내구성 향상에 뚜렷한 효과가 있음이 확인되었다. 특히 TGA를 통해 확인한 지지체 자체의 타는점(on-set point)은 전극촉매의 고전위 환경 내구성과 직접적인 연관성을 보였으며, 고 내구성 지지체 선정을 위한 중요한 지표로 제시할 수 있음을 확인하였다.
비표면적은 LC>MC>HC 순으로, 각각 738.7 m2/g, 220.1 m2/g, 97.5 m2/g임을 확인하였다.
변화가 가장 적은 HC가 가장 높은 전기화학적 안정성을 가지는 것으로 판단된다. 이 결과를 통해 탄소 지지체의 고흑연성이 전기화학적 내구성 향상에 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
결과적으로, 탄소계 지지체의 높은 흑연성은 고전위 환경에서 촉매의 내구성 향상에 뚜렷한 효과가 있음이 확인되었다. 특히 TGA를 통해 확인한 지지체 자체의 타는점(on-set point)은 전극촉매의 고전위 환경 내구성과 직접적인 연관성을 보였으며, 고 내구성 지지체 선정을 위한 중요한 지표로 제시할 수 있음을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	폴리올법은 무엇인가?	폴리올법은 용매이자 환원제로 EG를 사용하며 유기계 안정제를 필요로 하지 않으면서 백금의 입자 크기를 용이하게 제어할 수 있는 촉매 합성법이다. 산화과정에서 생성되는 글리콜 음이온은 환원된 백금원자의 표면에 흡착되어 음의 표면 전위를 형성하고, 백금 원자간 전기적 반발력을 형성하여 입자간 뭉침 현상을 방지해주는 안정제 역할을 하게 된다.
	글리콜 음이온의 역할은 무엇인가?	폴리올법은 용매이자 환원제로 EG를 사용하며 유기계 안정제를 필요로 하지 않으면서 백금의 입자 크기를 용이하게 제어할 수 있는 촉매 합성법이다. 산화과정에서 생성되는 글리콜 음이온은 환원된 백금원자의 표면에 흡착되어 음의 표면 전위를 형성하고, 백금 원자간 전기적 반발력을 형성하여 입자간 뭉침 현상을 방지해주는 안정제 역할을 하게 된다. 따라서 pH 조절을 통해 글리콜 음이온의 농도를 조절함으로써 금속 입자의 크기를 조절 할 수 있다.
	지지체의 열화 문제를 해결하기 위한 내구성이 높은 지지체 적용에 대한 연구에는 어떤 것들이 있는가?	이에 대한 해결책으로 내구성이 높은 지지체 활용에 대한 연구가 진행되고 있다. 이에 따라 carbon nanofiber (CNF), carbon nanotube (CNT), silica-coated carbon nanofiber 등의 고전압환경에서 높은 내구성을 가지는 지지체의 적용에 대한 연구가 이루어지고 있다5,16). 일반적으로 가속 내구성 시험(accelerated stress test, AST)을 통해 Pt/CNF, Pt/Vulcan 등 촉매의 지지체 부식으로부터 생성된CO2의 농도를 측정하여 탄소부식의 정도를 상대적으로 비교분석할 수 있으며, 지지체의 구조적 차이에 의해 야기된 성능저하를 확인할 수 있다17).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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