[논문]결정성에 따른 TiO2 나노입자의 포토루미네선스 영향

한우제; 박형호

doi:10.6117/kmeps.2019.26.1.0023

결정성에 따른 TiO2 나노입자의 포토루미네선스 영향
The Effect of Crystallinity on the Photoluminescence of TiO2 Nanoparticles 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.26 no.1, 2019년, pp.23 - 28

초록
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타이타니아 ($TiO_2$)는 독성이 없고 매우 높은 굴절률, 촉매 활성 및 생체 적합성을 지니고 있으며 화학적 안정성이 있고 높은 이방성을 갖는 저렴한 재료로써 다양한 분야에서 각광받고 있는 세라믹 소재이다. 이러한 $TiO_2$를 sol-gel법을 이용하여 나노입자화 하였다. 나노입자 형성중에 pH를 조절하여 $TiO_2$의 결정성을 제어하였다. 합성된 나노입자는 엑스선 회절분석법, 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared), 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)과 포토루미네선스(photoluminescence spectroscopy)를 이용하여 분석하였다. 합성된 $TiO_2$ 나노입자는 5 nm 이하의 크기를 갖는 것을 확인하였다. 나노입자의 결정성이 증가됨에 따라 550 nm 영역의 발광세기가 증가함을 확인하였다. 이러한 결과로 $TiO_2$ 나노입자의 결정성 조절을 통한 발광 특성 조절을 기대할 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

The Titanium oxide ($TiO_2$) is an attractive ceramic material which shows non-toxic, high refractive index, catalytic activity and biocompatibility, and can be fabricated at a low cost due to its high chemical stability and large anisotropy. $TiO_2$ nanoparticles have been prepared by sol-gel method. The pH of solution can affect the $TiO_2$ crystallinity during the formation of nanoparticles. The prepared nanoparticles were characterized using Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, photoluminescence spectroscopy in order to investigate their structural and photoluminescence properties. Through these analysis, the size of $TiO_2$ nanoparticles were found to be smaller than 5 nm. As the crystallinity of the nanoparticles increased, the emission of PL in the 550 nm region increased. Therefore, luminescence characteristics can be improved by controlling the crystallinity of the $TiO_2$ nanoparticles.

주제어

표/그림 (6)

그림 Fig. 1. Schematic flow chart for synthesis of TiO₂ nanoparticles.
그림 Fig. 2. XRD spectra of TiO₂ nanoparticles with different pH condition.
그림 Fig. 3. PSA results of TiO₂ nanoparticles with different pH condition: (a) pH 2, (b) pH 3 and (c) pH 4.
그림 Fig. 4. SEM images of TiO₂ nanoparticles with different pH condition: (a) pH 2, (b) pH 3 and (c) pH 4.
그림 Fig. 5. FT-IR spectra of TiO₂ nanoparticles with various pH condition.
그림 Fig. 6. Photoluminescence spectra of TiO₂ nanoparticles with different pH condition: (a) pH 2, (b) pH 3 and (c) pH 4.

AI 본문요약
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문제 정의

²⁸⁾나노입자 활용을 위해서는 나노입자의 결정성과 공공을 고려한 연구가 필요하다. 본 연구를 통해 나노입자 결정성으로 기인할 수 있는 나노입자 공공의 영향을 확인하였다. 향후 결정성에 따른 나노입자의 응용연구에 활용 가능할 것이다.
¹⁰⁾ Sol-gel 법의 대부분은 알콕사이드 또는 할라이드 전구체의 가수분해 및 이들의 축합중합으로 나노입자를 형성한다. 본 연구에서는 sol-gel 법을 이용하면서 80℃ 열처리를 통한 TiO₂ 나노입자를 형성하고자 하였다. 나노사이즈를 갖는 TiO₂는 비표면적의 극대화 및 결함 특성으로 여러가지 광학적 특성을 나타낸다.

가설 설정

²⁴⁾ 나노입자의 높은 표면에너지와 TiO₂ 의 oxygen vacancy에 의해 나노입자의 PL 이 나타났다.²⁵⁾모든 TiO₂나노입자는 band to band 차이가 나타나지 않았기 때문에 430 nm 영역의 발광은 유사하게 나타났다.²⁶⁾하지만, 550 nm 영역에서는 입자 결정성에 따라 다른 세기가 나타났다.

제안 방법

PSA 측정에서는 나노입자의 부유상태를 유지하기 위하여 에탄올에 분산된 상태에서 측정을 진행하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR, PerkinElmer, UK) 를 통해 나노입자의 캐핑리간드 결합상태를 확인하였다. FT-IR 측정에서는 Attenuated Total Reflection (ATR) tool 을 이용한 감쇠전반사를 유도하였다.
입자의 크기 및 분산은 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, JSM-600F, JEOL, Japan)과 particles size analyzer (PSA, NANOTRAC WAVE, Microtrac, USA)를 이용하였다. PSA 측정에서는 나노입자의 부유상태를 유지하기 위하여 에탄올에 분산된 상태에서 측정을 진행하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR, PerkinElmer, UK) 를 통해 나노입자의 캐핑리간드 결합상태를 확인하였다.
올레일아민은 나노입자의 크기를 조절하기 위해 도입하였다. 가수분해 용액에 pH를 조절하기 위해 질산의 양을 조절하였다. 전구체 용액을 만들고 가수분해 용액에 첨가하였다.
4에 나타난 SEM 이미지에서도 확인 할 수 있다. 나노입자 합성 후 완전히 건조된 상태에서 SEM 이미지를 측정하였다. pH가 증가함에 따라 입자들이 더 뭉쳐서 존재하는 것을 PSA 결과와 동일하게 확인할 수 있었다.
이로 인하여 pH 2에서 가장 높은 XRD intensity를 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 나노입자의 입도 분산을 PSA 분석함으로써 이러한 경향을 확인하였다. (Fig.
²¹⁾ 나노입자 형성에 hydrolysis, condensation으로 입자 크기가 제어 될 수 있지만 추가적으로 캡핑 에이전트로 인해 발생하는 입체장애 효과를 사용하여 나노입자 크기조절이 가능하다. 본 실험에는 모든 TiO₂ 나노입자 합성에서 사용한 캡핑 에이전트의 농도를 모두 일정하게 유지하게 하여 캡핑 에이전트의 영향을 모두 동일화 하였다. 이렇게 합성된 TiO₂ 나노입자는 OA 리간드가 잔여하는 것을 확인하였다.
본 연구에서 sol-gel 법을 이용한 TiO₂나노입자를 형성하고, pH에 조절에 따른 나노입자 결정성변화를 확인하였다. Deoxolation 반응을 olation 반응보다 우세한 조건으로 pH를 조절하였다.
이러한 결함은 국부적인 전하를 생성시키기도 하여 광 여기된 전자와 홀의 trap site로 나타나기도 한다. 이러한 연구를 통해 본 연구에서는 상온 PL 발광을 나타낼 수 있는 TiO₂ 나노입자를 형성하였다. 이러한 PL 특성은 나노입자 합성의 촉매인 pH를 통해 조절하였고 나노입자의 결정성에 의해 제어하였다.
나노입자와 같은 파우더 재료의 경우 일반적으로 ATR 방법을 많이 이용한다. 이후 나노입자를 에탄올에 분산시킨 후 spin-coating을 이용하여 나노입자 결정 박막을 형성하여 photoluminescence spectroscopy (PL, LabRam Aramis, Horriba Jovin Yvon, Japan) 측정을 통해 광학적 특성을 분석하였다.
합성된 나노입자는 X-ray diffraction (XRD, Ultima model, Rigaku, Japan) 패턴을 통해 결정 구조를 분석하였다. 입자의 크기 및 분산은 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, JSM-600F, JEOL, Japan)과 particles size analyzer (PSA, NANOTRAC WAVE, Microtrac, USA)를 이용하였다. PSA 측정에서는 나노입자의 부유상태를 유지하기 위하여 에탄올에 분산된 상태에서 측정을 진행하였다.
이후 생성된 나노입자는 그라인딩을 통해 분쇄하였다. 합성된 나노입자는 X-ray diffraction (XRD, Ultima model, Rigaku, Japan) 패턴을 통해 결정 구조를 분석하였다. 입자의 크기 및 분산은 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, JSM-600F, JEOL, Japan)과 particles size analyzer (PSA, NANOTRAC WAVE, Microtrac, USA)를 이용하였다.

대상 데이터

타이타늄 이소프로폭사이드 (≥95.0%, 시그마 알드리치), 이소프로필 알코올 (99.5%, 덕산), 올레일아민 (70%, 시그마 알드리치) 및 질산 (70%, 덕산)을 각각 전구체, 용매, 캡핑 에이전트 및 촉매로 사용하였다.

데이터처리

모든용액은 나노입자 합성 반응중에 균질한 현탁액이 형성되는 것을 확인하였다. 모든 TiO₂ 나노입자는 anatase 결정상을 갖는 것을 JCPDS card (#71-1168) 와 비교하여 확인하였다.¹⁷⁾입자의 결정 크기는 anatase 결정의 (101)면 결정 피크를 Scherrer 식으로 계산하였다.

이론/모형

Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR, PerkinElmer, UK) 를 통해 나노입자의 캐핑리간드 결합상태를 확인하였다. FT-IR 측정에서는 Attenuated Total Reflection (ATR) tool 을 이용한 감쇠전반사를 유도하였다. 굴절율이 큰 투명 윈도우 위에 TiO₂ 나노입자를 밀착시켜 윈도우를 통한 입사광 조사로 전반사를 유도하였으며 이때 반사광은 윈도우 밀착면 근방의 시료에 의해 흡수되므로 시료의 흡수 특성을 반영할 수 있다.
저온 sol-gel 법을 이용하여 TiO₂ 나노입자를 합성하였다.¹²⁾ 사용한 화학재료는 다음과 같다.

성능/효과

⁹⁾저온 합성으로 인한 높은 순도, 입자 크기의 균질성, 원하는 입자 크기 및 형태로 합성 가능하다.¹⁰⁾ Sol-gel 법의 대부분은 알콕사이드 또는 할라이드 전구체의 가수분해 및 이들의 축합중합으로 나노입자를 형성한다. 본 연구에서는 sol-gel 법을 이용하면서 80℃ 열처리를 통한 TiO₂ 나노입자를 형성하고자 하였다.
¹⁹⁾Ti-O 결합으로 나타나는 흡수는 1,600 cm^-1과 낮은 wavenumber (~500 cm^-1)에서 확인되었다.²⁰⁾ C-H 흡수 피크는 2,800 cm^-1에서 확인되었으며 나노입자의 크기를 제어할 수 있는 oleylamine (OA)가 갖고 있는 C-H 결합이 나노입자 합성 후에도 잔류하는 것을 확인 할 수 있었다.²¹⁾ 나노입자 형성에 hydrolysis, condensation으로 입자 크기가 제어 될 수 있지만 추가적으로 캡핑 에이전트로 인해 발생하는 입체장애 효과를 사용하여 나노입자 크기조절이 가능하다.
²³⁾ 550 nm 영역에서 나타나는 발광은 oxygen vacancy에 trap된 electron들이 나타내는 발광이다.²⁴⁾ 나노입자의 높은 표면에너지와 TiO₂ 의 oxygen vacancy에 의해 나노입자의 PL 이 나타났다.²⁵⁾모든 TiO₂나노입자는 band to band 차이가 나타나지 않았기 때문에 430 nm 영역의 발광은 유사하게 나타났다.
²⁷⁾나노입자의 결정성 증가에 따라 동시에 존재하는 산소 공공의 농도가 증가한다.²⁷⁾ 공공의 증가에 따른 550 nm 영역의 발광은 증가하였다. 결정성의 결과는 XRD 패턴의 intensity 증가와 일치한다.
나노입자는 높은 표면에너지로 인해 산소 공공이 존재한다.²⁷⁾나노입자의 결정성 증가에 따라 동시에 존재하는 산소 공공의 농도가 증가한다.²⁷⁾ 공공의 증가에 따른 550 nm 영역의 발광은 증가하였다.
이러한 고온 합성법은 나노입자 크기 증가와 불균일한 크기분포와 같은 단점을 갖는다.⁹⁾저온 합성으로 인한 높은 순도, 입자 크기의 균질성, 원하는 입자 크기 및 형태로 합성 가능하다.¹⁰⁾ Sol-gel 법의 대부분은 알콕사이드 또는 할라이드 전구체의 가수분해 및 이들의 축합중합으로 나노입자를 형성한다.
Deoxolation 반응을 olation 반응보다 우세한 조건으로 pH를 조절하였다. 결과적으로, 나노입자 형성에 condensation 반응을 우세하게 조절하여 anatase 결정구조를 80℃에서 형성할 수 있었다. 나노입자의 pH 조절로 높은 결정성을 확보 할 수 있었다.
나노입자 형성과 결정성의 증가는 나노입자 연구분야에서 필수적이다. 나노입자가 갖는 높은 표면에너지로 인해 나노입자의 원자간 결합거리가 증가하는 결과도 확인되었다.²⁸⁾나노입자 활용을 위해서는 나노입자의 결정성과 공공을 고려한 연구가 필요하다.
결과적으로, 나노입자 형성에 condensation 반응을 우세하게 조절하여 anatase 결정구조를 80℃에서 형성할 수 있었다. 나노입자의 pH 조절로 높은 결정성을 확보 할 수 있었다. 형성된 나노입자는 캡핑 에이전트로 사용한 oleylamine이 합성 후에도 잔류하는 것을 확인하였다.
2는 pH 조절에 따른 XRD 패턴을 나타낸다. 모든용액은 나노입자 합성 반응중에 균질한 현탁액이 형성되는 것을 확인하였다. 모든 TiO₂ 나노입자는 anatase 결정상을 갖는 것을 JCPDS card (#71-1168) 와 비교하여 확인하였다.
이러한 영향은 pH 에 따라 제어된 deoxolation 반응으로 결정된 것이다. 이로 인하여 pH 2에서 가장 높은 XRD intensity를 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 나노입자의 입도 분산을 PSA 분석함으로써 이러한 경향을 확인하였다.
이렇게 합성된 TiO₂ 나노입자는 OA 리간드가 잔여하는 것을 확인하였다. 캡핑 에이전트는 pH의 변화에 따라 추가적인 영향이 없는 것을 합성된 나노입자 C-H 흡수 피크 변화가 없는 것으로 확인 할 수 있었다. 추가적인 900 cm^-1 영역에 존재하는 흡수 피크는 관찰 할 수 없었다.
나노입자의 pH 조절로 높은 결정성을 확보 할 수 있었다. 형성된 나노입자는 캡핑 에이전트로 사용한 oleylamine이 합성 후에도 잔류하는 것을 확인하였다. 하지만, 나노입자의 결정성 증가에 따라 동시에 존재하는 산소 공공의 농도가 증가하여 공공의 증가에 따른 550 nm 영역의 PL 발광은 증가하였다.

후속연구

본 연구를 통해 나노입자 결정성으로 기인할 수 있는 나노입자 공공의 영향을 확인하였다. 향후 결정성에 따른 나노입자의 응용연구에 활용 가능할 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TiO2의 특징은?	나노입자는 재료의 응용 범위를 확장시켜 다양한 기술 발전의 핵심 재료로 연구되어 왔다.1,2) 그 중에서 타이타니아 (TiO2)는 높은 화학안정성과 이방성으로 인한 높은 굴절율, 비독성, 높은 촉매특성, 생체 적합성을 갖는다.3) TiO2는 이러한 특성으로 촉매, 가스 센싱, 암 치료, 염료감응형 태양전지, 광자결정과 같은 많은 응용분야를 가지고 있는 재료이다.
	고온 합성법의 단점은?	7,8) 수열 합성법의 경우, 200ºC 이상의 열처리를 통해 나노입자결정화가 이루어진다. 이러한 고온 합성법은 나노입자 크기 증가와 불균일한 크기분포와 같은 단점을 갖는다.9) 저온 합성으로 인한 높은 순도, 입자 크기의 균질성, 원하는 입자 크기 및 형태로 합성 가능하다.
	TiO2의 처리방법에는 어떤 것들이 있는가?	TiO2의 특성은 합성, 정제 방법, 도판트 및 결함의 존재 여부, 표면 결합 상태 및 처리방법에 따라 다양하게 나타난다. 열분해 법, 초음파 처리법, 기상 합성법, 수열 방법과 같은 여러가지 방법이 알려져 있으며, 다양한 장점을 유도할 수 있는 sol-gel 방법이 가장 많이 연구되고 있다.7,8) 수열 합성법의 경우, 200ºC 이상의 열처리를 통해 나노입자결정화가 이루어진다.

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표제어: PCR

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용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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