[논문]탄산화 공정 적용을 위한 시멘트 산업부산물 내 양이온 추출 및 분리 연구

이예환; 한동희; 이상문; 엄한기; 김성수

doi:10.14478/ace.2018.1098

탄산화 공정 적용을 위한 시멘트 산업부산물 내 양이온 추출 및 분리 연구
A Study on the Cation Extraction and Separation in Cement Industrial By-products for Applications to the Carbonation Process 원문보기 논문타임라인

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.30 no.1, 2019년, pp.34 - 38

이예환 (경기대학교 일반대학원 환경에너지공학과) , 한동희 (경기대학교 일반대학원 환경에너지공학과) , 이상문 (경기대학교 환경에너지공학과) , 엄한기 (경기대학교 환경에너지공학과) , 김성수 (경기대학교 환경에너지공학과)

초록
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탄산화 공정을 위한 Ca 추출원으로 시멘트 산업부산물을 사용하였다. ICP와 XRD 분석을 통하여 시멘트 산업부산물은 대부분 CaO와 KCl로 구성되어 있음을 확인하였다. 최적화된 추출용제의 종류 및 농도는 1.5 M of hydrochloric acid이며 최적의 고액비는 0.1 g/mL이었다. 추출 성능 실험 결과를 통해 양이온의 추출효율은 이온 결합 형태 및 용해도에 의존함으로 판단되었다. 또한 추출 공정 후, 첨가물의 종류 및 주입 순서에 따라 선택적으로 양이온이 분리될 수 있음을 확인하였다. pH를 9.5, 13으로 조절하기 위하여 NaOH를 주입하였을 때 불순물과 $Ca(OH)_2$가 침전되었으며, $C_2H_5OH$를 주입한 경우 KCl 형태로 분리된 K가 침전되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

A cement industrial by-product was used as a Ca source for the carbonation process. It was confirmed that the most of cement industrial by-products was composed of CaO and KCl through ICP and XRD analyses. The optimal extractant type and concentration was 1.5 M of hydrochloric acid, and the solid/liquid ratio was 0.1 g/mL. It was assumed that the cation extraction efficiency was dependent of the pair ions and their binding formation and also the solubility from extraction efficiency results by varing extractants. After extraction process, it was also confirmed that the cation could be selectively separated from the solution with respect to the kind of additives and the injection order. When NaOH was injected into the solution to control pH values ranging from 9.5 and 13, impurities and $Ca(OH)_2$ were precipitated, whereas the separated K ion was precipitated in the form of KCl under the injected $C_2H_5OH$.

주제어

표/그림 (8)

그림 Figure 1. XRD patterns of cement industry by-product.
그림 Figure 2. Schematic diagram.
표 Table 1. ICP Analysis of Cement Industry by-product Sample
그림 Figure 3. Dissolved (a) Ca and (b) K ion concentrations at various extractants and concentrations.
그림 Figure 4. Dissolved (a) Ca and (b) K ion concentrations at various extractant concentrations and solid/liquid ratio.
그림 Figure 5. Dissolved (a) Ca and (b )K ion concentrations at various extraction conditions.
그림 Figure 6. Precipitated ions ((a): Cond. 2, (b): Cond. 3, (c): Cond. 4).
그림 Figure 7. XRD patterns of the samples at various extraction conditions.

AI 본문요약
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문제 정의

이에 따라 본 연구에서는 시멘트 산업부산물 내양이온을 추출하여 탄산화 공정에 적용하기 위한 최적 조건 및 최종생 성물의 순도 증진을 위한 양이온 분리 조건을 도출하고자 한다. Ca추출원인 시멘트 산업부산물 내 양이온을 추출하기 위하여 추출용제 종류, 농도, 추출원 투입량 등 다양한 조건에서 실험을 수행하였으며 최적의 추출 조건을 확인하고자 하였다. 또한 추출된 Ca를 선택적으로 분리하여 탄산화 공정에 적용하기 위해 K 등 불순물을 분리하고 Ca를 Ca(OH)₂ 형태로 제조하기 위한 조건을 확인하고자 하였다.
또한 추출된 Ca를 선택적으로 분리하여 탄산화 공정에 적용하기 위해 K 등 불순물을 분리하고 Ca를 Ca(OH)2 형태로 제조하기 위한 조건을 확인하고자 하였다.
Eloneva 등은 steel making slag 내 양이온을 추출하기 위하여 다양한 추출용제를 사용하였으며 용제의 농도에 따라 선택적으로 양이온을 추출할 수 있다고 보고하였다[17]. 본 연구에서는 산업폐기물 내 양이온 추출용제의 종류 및 농도에 따른 추출 경향을 확인하기 위하여 6가지의 추출용제별 추출효율을 평가하였다. 산업폐기물을 이용하여 탄산칼슘을 제조하기 위하여 양이온 추출 효율을 XRD와 ICP 분석을 통하여 시멘트 산업부산물내 다양한 이온이 존재함을 확인하였으며 그중 Ca와 K가 주요 원소임을 확인하였다.
하지만 현재 전 세계적으로 slag를 이용한 탄산화 연구는 많이 진행되었으나 시멘트 산업부산물을 추출원으로 이용한 연구는 미비한 실정이다. 이에 따라 본 연구에서는 시멘트 산업부산물 내양이온을 추출하여 탄산화 공정에 적용하기 위한 최적 조건 및 최종생 성물의 순도 증진을 위한 양이온 분리 조건을 도출하고자 한다. Ca추출원인 시멘트 산업부산물 내 양이온을 추출하기 위하여 추출용제 종류, 농도, 추출원 투입량 등 다양한 조건에서 실험을 수행하였으며 최적의 추출 조건을 확인하고자 하였다.

제안 방법

2. 시멘트 산업부산물에서 추출된 양이온을 분리하기 위하여 첨가제(NaOH, C₂H₅OH)를 주입하였으며 첨가제의 종류 및 주입 순서에 따라 선택적으로 양이온을 침전시켰으며 ICP 및 XRD 분석을 통하여 추출량 및 추출 형태를 확인하였다. NaOH를 주입하여 pH를 약 9.
최적의 칼슘이온 추출 조건을 도출하기 위하여 추출용제의 종류, 용제의 농도, 추출원 주입량에 따른 실험을 수행하였다. 6종류의 추출 용제를 0.5-3 M의 농도로 제조하였으며, 추출원 주입량은 추출용제 100 mL 기준 10, 30, 50 g으로 하였다.
Si, Al 등 불순물 분리를 위하여 pH를 약 9.5 사이로 조절하였으며 Ca(OH)2 를 침전시키기 위하여 pH를 13 이상으로 조절하였다.
2θ는 10-90°의 범위에서 6 °/min의 주사속도에 의하여 측정되었다. 또한 시약급 KCl, CaO, Ca(OH)₂ 의 XRD 분석을 수행하였으며 추출 및 분리 후 XRD 분석 결과와 비교하여 화합물을 확인하였다.
본 연구에서 사용된 시멘트 산업부산물의 화학적 조성을 확인하기 위하여 유도결합 플라즈마(ICP; inductively coupled plasma) 분석을 수행하였으며 구성 성분을 Table 1에 나타내었다. 분석 결과 시멘트 산업부산물은 K, Ca, Mg, Al, Fe, Si으로 구성되어 있으며 K와 Ca의함량은 24.
Hu 등은 blast furnace slag와 (NH₄)₂ SO₄의 비율이 1 : 3일 때 최적의 조건임을 확인하였다[18]. 시멘트 산업부산물 내 양이온을 추출하기 위한 최적의 추출원 주입조건을 도출하기 위해 상기 결과를 바탕으로 추출 효율이 가장 우수하였던 hydrochloric acid를 이용하여 추출용제의 농도가 0.5-2 M일 때 추출원 주입량에 따른 추출경향을 확인하였으며 Figure 4에 나타내었다. 추출원 주입량은 solid/liquid (추출원/추출용제, g/mL) ratio로 산정하였으며 0.
시멘트 산업부산물 내 조성 및 추출액 내 양이온의 농도를 분석하기 위해 Waters의 Waters 600E/431/125를 이용하였다. 표준용액을 이용하여 0-100 mg/L 사이에 검량선을 작성하였으며 추출원액을 50-2,500배 희석하여 분석하였다.
9%로 주요 성분임을 확인하였다. 시멘트 산업부산물내 조성의 화학적 구조를 확인하기 위하여 X-ray 회절(XRD; X-ray diffraction) 분석을 수행하였으며 Figure 1에 나타내었다. 분석 결과 주요 구성 성분 중 K는 KCl, Ca는 CaO 형태로 존재하였다.
의 X’Pert PRO MRD에 의하여 분석하였다.
산업폐기물을 이용하여 탄산칼슘을 제조하기 위하여 양이온 추출 효율을 XRD와 ICP 분석을 통하여 시멘트 산업부산물내 다양한 이온이 존재함을 확인하였으며 그중 Ca와 K가 주요 원소임을 확인하였다. 이에 따라 추출용제 종류 및 농도에 따른 시멘트 산업부산물 내 Ca 및 K의 추출 실험을 수행하였으며 추출량을 Figure 3 에 나타내었다. 다양한 추출용제 중 hydrochloric acid를 추출용제로 사용하였을 때 Ca의 추출효율이 가장 우수하였으며 농도에 따라 8,205-16,578 mg/L의 추출량을 나타내었다.
칼슘이온을 추출하기 위하여 magnetic stirrer를 이용하여 추출원과 추출용제를 교반하였다. 일정시간 교반 후 GF/C filter (CAT no. 1822-047, Whatman)를 이용하여 용액과 고형물을 분리 하였다.
일정한 온도 조건하에 칼슘이온 추출 실험을 진행하기 위하여 아크릴 재질의 항온 수조를 제작하였고 circulator를 이용하여 반응기의 온도를 유지하였다. 칼슘이온을 추출하기 위하여 magnetic stirrer를 이용하여 추출원과 추출용제를 교반하였다.
최적의 칼슘이온 추출 조건을 도출하기 위하여 추출용제의 종류, 용제의 농도, 추출원 주입량에 따른 실험을 수행하였다. 6종류의 추출 용제를 0.
5-2 M일 때 추출원 주입량에 따른 추출경향을 확인하였으며 Figure 4에 나타내었다. 추출원 주입량은 solid/liquid (추출원/추출용제, g/mL) ratio로 산정하였으며 0.1-0.5 g/mL에 따른 추출 경향을 확인하였다. Ca의 경우 1 M 이하의 추출용제를 사용하였을 때 추출원의 주입량과 상관없이 유사한 추출량(약 14,600 mg/L)을 나타내었으나 1.
침전된 침전물의 화학적 결합을 확인하기 위하여 시약급 CaO, Ca(OH)₂, KCl 및 조건에 고형물(침전물)의 XRD 분석을 수행하였으며 Figure 7에 나타내었다. Hydrochloric acid를 이용하여 추출한 후남아있는 고형물에서 CaO, KCl peak는 확인되지 않았으며 대부분 추출된 것으로 확인된다.
일정한 온도 조건하에 칼슘이온 추출 실험을 진행하기 위하여 아크릴 재질의 항온 수조를 제작하였고 circulator를 이용하여 반응기의 온도를 유지하였다. 칼슘이온을 추출하기 위하여 magnetic stirrer를 이용하여 추출원과 추출용제를 교반하였다. 일정시간 교반 후 GF/C filter (CAT no.

대상 데이터

Radiation source로는 Cu Kα (λ = 1.5056 Å)가 사용되었으며, X-ray generator는 30 kW 이고, monochromator는 사용하지 않았다.
시멘트 산업부산물 내 양이온을 추출하기 위한 추출용제는 ammonium acetate (97%, Samchun co.), ammonium chloride (98.5%, Samchun co.), sodium acetate (98.5%, Samchun co.), sulfuric acid (97%, Samchun co.), ammonium hydroxide (28%, Junsei), hydrochloric acid (35-37%, Samchun) 시약을 사용하여 제조하였다.
시멘트 산업부산물에서 추출된 양이온의 분리를 위하여 첨가제인 NaOH와 C₂H₅OH를 주입하였다. NaOH 주입을 통하여 pH를 조절하여 불순물 및 Ca(OH)₂를 분리하였으며 C₂H₅OH를 주입하여 K를 침전 분리시켰다.

성능/효과

1. ICP 및 XRD 분석을 통하여 시멘트 산업부산물은 대부분 Ca와 K로 구성되어 있으며 CaO 및 KCl 형태로 존재함을 확인하였다. 다양한 추출용제 중 hydrochloric acid를 사용하였을 때 추출 효율이 가장 우수하였으며 최적의 추출용제 농도 및 추출원의 주입량은 1.
, KCl 및 조건에 고형물(침전물)의 XRD 분석을 수행하였으며 Figure 7에 나타내었다. Hydrochloric acid를 이용하여 추출한 후남아있는 고형물에서 CaO, KCl peak는 확인되지 않았으며 대부분 추출된 것으로 확인된다. pH를 9-10 사이로 조절하였을 때 불순물에 해당하는 peak가 확인되었으며 pH를 13으로 조절하였을 때 Ca(OH)₂가침전되었음을 확인하였다.
다양한 추출용제 중 hydrochloric acid를 추출용제로 사용하였을 때 Ca의 추출효율이 가장 우수하였으며 농도에 따라 8,205-16,578 mg/L의 추출량을 나타내었다. K 또한 우수한 추출량을 나타내었으며 최대 27,775 mg/L이 추출되었다. 이러한 추출 경향을 설명하기 위하여 반응식을 나타내었다.
Hydrochloric acid를 이용하여 추출한 후남아있는 고형물에서 CaO, KCl peak는 확인되지 않았으며 대부분 추출된 것으로 확인된다. pH를 9-10 사이로 조절하였을 때 불순물에 해당하는 peak가 확인되었으며 pH를 13으로 조절하였을 때 Ca(OH)₂가침전되었음을 확인하였다. C₂H₅OH를 주입하였을 때 침전된 침전물은 대부분 KCl로 확인되었다.
ICP 및 XRD 분석을 통하여 시멘트 산업부산물은 대부분 Ca와 K로 구성되어 있으며 CaO 및 KCl 형태로 존재함을 확인하였다. 다양한 추출용제 중 hydrochloric acid를 사용하였을 때 추출 효율이 가장 우수하였으며 최적의 추출용제 농도 및 추출원의 주입량은 1.5 M, 0.1 g/mL이다. 이는 추출 후 이온 결합 형태 및 용해도의 영향으로 판단된다.
이에 따라 추출용제 종류 및 농도에 따른 시멘트 산업부산물 내 Ca 및 K의 추출 실험을 수행하였으며 추출량을 Figure 3 에 나타내었다. 다양한 추출용제 중 hydrochloric acid를 추출용제로 사용하였을 때 Ca의 추출효율이 가장 우수하였으며 농도에 따라 8,205-16,578 mg/L의 추출량을 나타내었다. K 또한 우수한 추출량을 나타내었으며 최대 27,775 mg/L이 추출되었다.
본 연구에서 사용된 시멘트 산업부산물의 화학적 조성을 확인하기 위하여 유도결합 플라즈마(ICP; inductively coupled plasma) 분석을 수행하였으며 구성 성분을 Table 1에 나타내었다. 분석 결과 시멘트 산업부산물은 K, Ca, Mg, Al, Fe, Si으로 구성되어 있으며 K와 Ca의함량은 24.5, 18.9%로 주요 성분임을 확인하였다. 시멘트 산업부산물내 조성의 화학적 구조를 확인하기 위하여 X-ray 회절(XRD; X-ray diffraction) 분석을 수행하였으며 Figure 1에 나타내었다.
시멘트 산업부산물내 조성의 화학적 구조를 확인하기 위하여 X-ray 회절(XRD; X-ray diffraction) 분석을 수행하였으며 Figure 1에 나타내었다. 분석 결과 주요 구성 성분 중 K는 KCl, Ca는 CaO 형태로 존재하였다.
본 연구에서는 산업폐기물 내 양이온 추출용제의 종류 및 농도에 따른 추출 경향을 확인하기 위하여 6가지의 추출용제별 추출효율을 평가하였다. 산업폐기물을 이용하여 탄산칼슘을 제조하기 위하여 양이온 추출 효율을 XRD와 ICP 분석을 통하여 시멘트 산업부산물내 다양한 이온이 존재함을 확인하였으며 그중 Ca와 K가 주요 원소임을 확인하였다. 이에 따라 추출용제 종류 및 농도에 따른 시멘트 산업부산물 내 Ca 및 K의 추출 실험을 수행하였으며 추출량을 Figure 3 에 나타내었다.
NaOH 주입을 통하여 pH를 조절하여 불순물 및 Ca(OH)₂를 분리하였으며 C₂H₅OH를 주입하여 K를 침전 분리시켰다. 상기 결과를 통하여 도출한 최적의 추출 조건에서 추출 후 추출용제의 pH는 약 0.4이었다. Si, Al 등 불순물 분리를 위하여 pH를 약 9.
173 g/100 mL) 순이다. 이에 따라 chloride이 포함된 추출용제 사용 시 Ca를 추출효율이 우수한 것을 확인하였다. 반면 hydrochloric acid와 ammonium chloride 비교 시 chloride가 포함되어 있지만 hydrochloric acid를 사용하였을 때 추출 효율이 높은 이유는 pH에 따른 용해도 차이가 있기 때문이다.
최종적으로 chloride를 포함하며 Ca 추출 시 높아지는 pH를 낮출수 있는 hydrochloric acid가 최적의 추출용제임을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	온실가스란 무엇인가?	최근 지구온난화로 인한 기후변화에 의해 심각한 피해가 발생하고 있다. 지구온난화에 가장 큰 영향을 미치는 요인으로 온실가스가 꼽히며 온실가스는 지구 표면에서 발산하는 열을 흡수 또는 반사하여 지구 전체의 온도를 높이는기체를 일컫는다. 대표적인 온실가스 중 CO2는 다른 가스에 비하여 온실효과에 대한 영향은 낮지만 전체 온실가스 중 80% 이상을 차지한다[1].
	직접 탄산화 및 간접 탄산화 기술은 어떤 차이가 있는가?	광물탄산화 기술은 직접 탄산화 및 간접 탄산화 기술로 구분된다. 직접 탄산화의 경우 CO2와 알칼리토금속을 직접 반응시키는 기술로써 공정이 간단한 장점이 있으나 최종생성물의 순도가 낮고 반응속도가 느려 고온 고압 등 반응 속도 증진을 위하여 추가적인 에너지가 소비된다[1]. 반면 간접탄산화의 경우 알칼리토금속의 추출 공정과 CO2주입을 통한 탄산화 공정으로 구분되어 요구되지만 반응 속도가 빠르고 최종 생성물의 순도가 높아 경제적 가치가 있다[5].
	CO2를 저감하기 위한 방법에는 어떤 것이 있는가?	CO2를 저감하기 위한 방법은 크게 액화 탄산 기술, CO2포집 저장 기술(CCS; Carbon capture & storage), CO2포집 이용 기술(CCU; car-bon capture & utilization)로 구분할 수 있다. 액화 탄산 기술은 CO2를 액화시켜 공업용, 청량음료 및 소화기용 등으로 사용하는 것으로 현재 국내 CO2시장의 대부분을 차지하며 연간 100만 톤/년의 수요를 나타내지만 국내에서 발생하는 CO2를 저감하기 위한 방법으로는 제한적이다[4].

참고문헌 (18)
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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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