[논문]Water+DIPA, DIPA+MDEA, Water+DIPA+MDEA 계의 밀도와 과잉부피 측정 및 상관

김진호; 나재석; 신헌용

doi:10.9713/kcer.2019.57.2.198

초록
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화학공정에서 발생되는 이산화탄소의 제거를 위하여 대표적으로 화학적흡수법이 산업적으로 사용된다. 화학적흡수법에 의한 이산화탄소의 제거를 위한 신공정의 개발을 위하여 다양한 흡수제를 복합적으로 사용하는 신흡수제가 개발되고 있다. 하이브리드 형태의 신흡수제를 이용한 신공정설계에 흡수제 혼합물의 열역학적 데이터는 공정의 설비비용과 운전비용 절감에 필수적이다. 본 연구에서는 Diisopropanolamine (DIPA)와 N-Methyldiethanolamine (MDEA)을 혼합한 Water+DIPA, DIPA+MDEA 이성분계와 Water+DIPA+MDEA 삼성분계 혼합물의 밀도를 측정하였다. Anton Paar DMA 4500 M를 이용하여 303.15 K~333.15 K의 온도에서 혼합물의 전체 조성범위에 대한 밀도를 측정하였다. 측정된 혼합물의 밀도를 이용하여 과잉부피를 계산하였다. 측정된 과잉부피는 Redich-Kister-Muggianu식으로 상관하여 이성분계에 대한 Redlich-Kister-Muggianu 매개변수를 얻었으며, 삼성분계에서는 한 개의 추가적인 매개변수를 이용하여 삼성분계의 과잉부피를 상관하였다. 측정된 모든 계의 전체 조성에서 과잉부피는 음의 값을 가졌으며 이는 모든 계에서 잘 혼합됨을 의미한다.

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For the removal of carbon dioxide from the chemical process, a chemical absorption method is typically used industrially. Development of new processes for the removal of carbon dioxide by the chemical absorption method has been developing new absorbents by using various absorbents. Thermodynamic dat...

For the removal of carbon dioxide from the chemical process, a chemical absorption method is typically used industrially. Development of new processes for the removal of carbon dioxide by the chemical absorption method has been developing new absorbents by using various absorbents. Thermodynamic data of the sorbent mixture in the new process design using hybrid absorbent is essential to reduce the equipment cost and operating costs of the process. In this study, densities of water+diisopropanolamine (DIPA), DIPA+MDEA(Methyldiethanolamine) binary systems and Water+DIPA+MDEA ternary system were measured over the full range of composition at temperatures from 303.15 K to 333.15 K by using an Anton Paar digital vibrating tube densimeter (DMA4500). The experimental excess volumes have been obtained from the experimental density results and have been fitted using the Redlich-Kister-Muggianu expression. The parameters obtained from the binary excess volume data were used for the correlation of ternary system with one additional ternary parameter for each isotherm. All investigated binary and ternary systems are completely miscible, because the values of excess volume are negative under the examined conditions.

주제어

표/그림 (10)

표 Table 1. Summary of chemical
$Fig. 1. (a) Densities of Water (1) +DIPA (2) system, (b) Densities of DIPA (1) +MDEA (2) system, (c) Densities of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 3:7 weight fraction) system, (d) Densities of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 5:5 weight fraction) system, (e) Densities of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 7:3 weight fraction) system.$ 그림 Fig. 1. (a) Densities of Water (1) +DIPA (2) system, (b) Densities of DIPA (1) +MDEA (2) system, (c) Densities of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 3:7 weight fraction) system, (d) Densities of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 5:5 weight fraction) system, (e) Densities of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 7:3 weight fraction) system.
표 Table 2. Experimental Densities and Excess volumes of the Water (1) + DIPA (2) system
표 Table 3. Experimental Densities and Excess volumes of the DIPA (1) + MDEA (2) system
$Table 4. Experimental Densities and Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) + MDEA (3) = 3:7 weight fraction) system$ 표 Table 4. Experimental Densities and Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) + MDEA (3) = 3:7 weight fraction) system
$Table 5. Experimental Densities and Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) + MDEA (3) = 5:5 weight fraction) system$ 표 Table 5. Experimental Densities and Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) + MDEA (3) = 5:5 weight fraction) system
$Fig. 2. (a) Excess volumes of Water (1) + DIPA (2) system, (b) Excess volumes of DIPA (1) +MDEA (2) system, (c) Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 3:7 weight fraction) system, (d) Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) + MDEA (3) = 5:5 weight fraction) system, (e) Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 7:3 weight fraction) system.$ 그림 Fig. 2. (a) Excess volumes of Water (1) + DIPA (2) system, (b) Excess volumes of DIPA (1) +MDEA (2) system, (c) Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 3:7 weight fraction) system, (d) Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) + MDEA (3) = 5:5 weight fraction) system, (e) Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) +MDEA (3) = 7:3 weight fraction) system.
$Table 6. Experimental Densities and Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) + MDEA (3) = 7:3 weight fraction) system$ 표 Table 6. Experimental Densities and Excess volumes of Water (1) + (DIPA (2) + MDEA (3) = 7:3 weight fraction) system
표 Table 7. Redlich-Kister-Muggianu Model Parameters for binary systems
표 Table 8. Redlich-Kister-Muggianu Model Parameters for ternary system

AI 본문요약
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제안 방법

Water+DIPA, DIPA+MDEA 이성분계에 대한 밀도와, 흡수제 혼합물 (DIPA+MDEA)의 질량비를 일정하게 둔 3가지 조건(3:7, 5:5, 7:3)에서 Water+DIPA+MDEA 삼성분계의 밀도를 전체 조성범위, 303.15 K에서 333.15 K까지의 온도범위에서 측정하였다. 모든 계에서 과잉부피가 음의 값을 가지며 이로부터 각 혼합물이 잘 혼합되는 것을 확인할 수 있다.
밀도는 1×10-5 g/cm3의 정확성을 가진 Anton Paar의 DMA 4500 M밀도계를 사용하여 측정하였으며 실험의 정확도는 ±0.056 kg·m-3 이고 물과 공기로 밀도계를 보정하였다 혼합된 시약은 3 ml 실린지로 밀폐된 U자관에 주입하였고 303.15 K에서 333.15 K까지 10 K 간격으로 온도를 조절하여 시료가 평형상태에 도달하였을 때 밀도를 측정하였다.
Redlich-Kister-Muggianu 식을 이용하여 이성분계와 삼성분계의 과잉부피를 상관하였고 실험데이터와 상관결과가 잘 일치하는 것을 확인하였다. 삼성분계의 과잉부피는 이성분계로부터 얻은 상관관계 모델의 매개변수를 그대로 이용하였으며 각 등온조건에 삼성분계의 추가적인 매개변수로 사용하였다. 측정된 밀도는 연소 후 포집 공정의 모사에 필요한 활동도 계수모델 계산에 사용될 수 있다.

대상 데이터

Diisopropanolamine (DIPA)은 Acros Organins사의 시약을 사용하였으며 순도는 99%이다. N-methyldiethanolamine (MDEA)는 Sigma Aldrich사의 시약을 사용하였으며 순도는 99% 이며, 증류수는 Samchun chemical사의 시약을 사용하였으며 순도는 99.
Diisopropanolamine (DIPA)은 Acros Organins사의 시약을 사용하였으며 순도는 99%이다. N-methyldiethanolamine (MDEA)는 Sigma Aldrich사의 시약을 사용하였으며 순도는 99% 이며, 증류수는 Samchun chemical사의 시약을 사용하였으며 순도는 99.99%이다. 모든 시약은 추가적인 정제 없이 그대로 사용하였으며 실험 전 밀도측정을 하여 순도가 유지됨을 확인하였다.

이론/모형

6 근처에서 최저점을 가지며 온도가 증가할수록 과잉부피는 감소하였다. Water(1)+MDEA(2) 이성분계의 과잉부피는 Na J. S. 등[16]의 선행 연구의 밀도데이터를 이용하여 매개변수를 추산하였다. DIPA(1)+MDEA(2) 이성분계의 303.
흡수제 수용액 및 흡수제 혼합물의 밀도 데이터 중 DIPA, MDEA 수용액의 밀도 데이터의 일부는 문헌에 보고되고 있다[7,8,12-17]. 본 연구에서는 DIPA와 MDEA을 혼합한 Water+DIPA, DIPA+MDEA 이성분계, Water+DIPA+MDEA 삼성분계의 밀도와 과잉부피를 측정하였고 측정한 과잉부피를 Redlich-Kister-Muggianu 식으로 상관하였다[18].
모든 삼성분계에서 x₁=0일 때 과잉부피가 0이 아닌 것은 삼성분계 실험에서 x₁=0일 때의 실험 조건에서 측정된 시료는 순수 성분이 아닌 이성분 혼합물이므로 각 조성에 해당하는 이성분 혼합물의 과잉부피가 측정된 것이다. 혼합물의 이성분계와 삼성분계의 과잉부피는 Redlich-Kister-Muggianu[18] 식을 이용하여 상관하였다. 이성분계의 경우 식 (2)으로 상관하였다.

성능/효과

모든 계에서 과잉부피가 음의 값을 가지며 이로부터 각 혼합물이 잘 혼합되는 것을 확인할 수 있다. Redlich-Kister-Muggianu 식을 이용하여 이성분계와 삼성분계의 과잉부피를 상관하였고 실험데이터와 상관결과가 잘 일치하는 것을 확인하였다. 삼성분계의 과잉부피는 이성분계로부터 얻은 상관관계 모델의 매개변수를 그대로 이용하였으며 각 등온조건에 삼성분계의 추가적인 매개변수로 사용하였다.
각 시료는 디지털 미량 저울(Ohaus PAG214)을 사용하여 목표하는 몰분율에 해당하는 질량만큼의 순수 시료를 세척된 시약병에 직접 넣고 밀봉한 뒤 쉐이커를 사용하여 200 RPM의 속도로 1시간동안 혼합하였고 육안으로 시료가 완전히 혼합되었음을 확인하였다. 실험에 사용한 디지털미량저울의 정확도는 ±1.
2(d)와 Table 5에 나타내었다. 과잉부피는 x₁=0.68에서 최저점을 가지며 온도가 증가할수록 과잉부피는 감소하였다. Water(1)+(DIPA(2)+MDEA(3)=7:3) 삼성분계의 303.
15 K까지의 온도범위에서 측정하였다. 모든 계에서 과잉부피가 음의 값을 가지며 이로부터 각 혼합물이 잘 혼합되는 것을 확인할 수 있다. Redlich-Kister-Muggianu 식을 이용하여 이성분계와 삼성분계의 과잉부피를 상관하였고 실험데이터와 상관결과가 잘 일치하는 것을 확인하였다.
99%이다. 모든 시약은 추가적인 정제 없이 그대로 사용하였으며 실험 전 밀도측정을 하여 순도가 유지됨을 확인하였다. 사용한 시약의 분자구조와 몰질량을 Table 1에 나타내었다.
77까지 증가 후 감소하여 순수한 물의 밀도에 수렴하였다. 실험된 모든 삼성분계에서 온도가 증가할수록 밀도는 감소하였다.
밀도는 DIPA의 조성이 증가함에 따라 감소하였다. 실험된 모든 이성분계에서 온도가 증가할수록 밀도는 감소하였다.

후속연구

삼성분계의 과잉부피는 이성분계로부터 얻은 상관관계 모델의 매개변수를 그대로 이용하였으며 각 등온조건에 삼성분계의 추가적인 매개변수로 사용하였다. 측정된 밀도는 연소 후 포집 공정의 모사에 필요한 활동도 계수모델 계산에 사용될 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	이산화탄소는 무엇인가?	이산화탄소는 지구온난화의 주원인이며 석유산업과 화력발전으로부터 대기 중으로 대량의 이산화탄소가 배출되는 현 상황에서 의 무적으로 감축해야 할 대상이 되었다. 기존 산업의 규모를 유지하면서 배출량을 최소화하기 위해서는 CO2 포집 공정의 개발이 필수적이다[1,2].
	연소 후 회수법은 어떻게 구분할 수 있는가?	기존 산업의 규모를 유지하면서 배출량을 최소화하기 위해서는 CO2 포집 공정의 개발이 필수적이다[1,2]. 포집 공정으로는 연소 후 회수법, 연소 전 회수법, 순산소 연소법이 제시되고 있고 연소 후 회수법은 세부적인 방법으로 물리적 흡수, 화학적 흡수, 분리막 공정으로 구분할 수 있다[3,4]. 화학적 흡수법은 흡수제를 사용하여 상온, 상압 환경에서 CO2를 흡수하고 고온, 저압환경에서 용매를 재생한다.
	혼합흡수제를 대안으로 사용하는 이유는 무엇인가?	3차 아민인 MDEA는 낮은 반응열과 재생에너지를 갖고 부식성이 적은 흡수제로 사용되고 있다[8]. 기존에는 MEA등의 단일 흡수제만을 사용한 공정에서 흡수제의 열화 반응 및 부반응, 반응열 및 증기압의 상승, 부식 문제, 높은 재생 에너지 요구량으로 알려진 단점이 보고되었고 이로 인하여 공정비용이 상승하였다. 이를 극복하기 위한 방법으로 혼합흡수제의 적용이 대안으로 제시되고 있다[7-9].

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