[논문]초임계 유체 염색 조건에 따른 PET 섬유의 염색 특성: 온도별, 압력별, 시간별

최현석; 박신; 김태영; 송태현

doi:10.5764/tcf.2019.31.1.14

초임계 유체 염색 조건에 따른 PET 섬유의 염색 특성: 온도별, 압력별, 시간별
A Study of Dyeing Properties of PET Fabrics under Supercritical CO2 Depending on Test Condition: by Temperature, Pressure, Leveling Time 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.31 no.1, 2019년, pp.14 - 24

최현석 (DYETEC연구원) , 박신 ((주)대주기계) , 김태영 ((주)대주기계) , 송태현 ((주)대주기계)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, dyeability of PET fabric was investigated depending on dyeing temperature, pressure, and leveling time using laboratory scale supercritical $CO_2(scCO_2)$ dyeing machine. Dyeing temperature, pressure, leveling time were varied from 100, 120, $130^{\circ}C$, 150, 200, 250bar, 40, 60, 80, 100min, respectively. It is proved that the higher temperature of $scCO_2$ dyeing process, the higher K/S value and the lower $L^*$ value, which in turn means the lower amount of dyeing molecules remained after process done. Compared 200bar with 250bar of dyeing pressure, $scCO_2$ dyeing fabrics under 250bar appeared to have a lower $L^*$ value, a higher K/S value than those from 200bar, meaning that dyeing color turns to darker with higher dyeing pressure. The experiments showed that the most ideal condition for $scCO_2$ dyeing process is $120^{\circ}C$, 250bar for 60 - 100min of leveling time.

주제어

표/그림 (26)

그림 Figure 1. Chemical structure of Disperse Red 167.
표 Table 1. Fabric sample and dyestuff and equipment
표 Table 2. Conditions of dye solubility experiment
표 Table 3. Dyeing experiment conditions by temperature
표 Table 4. Dyeing experiment conditions by pressure
그림 Figure 2. Absorbance of dyestuff(Disperse Red 167).
표 Table 5. Dyeing experiment conditions by leveling time
표 Table 6. Grade of washing fastness of conditions by temperature
표 Table 7. Color change of conditions by temperature
표 Table 8. Color coordinates of conditions by temperature
표 Table 9. K/S values of weight of conditions by temperature
그림 Figure 3. K/S values of weight of conditions by tem-perature.
표 Table 10. Unfixed dyes of weight of conditions by temperature
표 Table 11. Grade of washing fastness of conditions by leveling time
그림 Figure 4. Sample of dyed by 150bar.
그림 Figure 5. K/S values of weight of conditions by pressure.
표 Table 12. Color change of conditions by pressure
표 Table 13. Color coordinates of conditions by pressure
표 Table 14. K/S values of weight of conditions by pressure
표 Table 15. Unfixed dyes of weight of conditions by pressure
표 Table 16. Grade of washing fastness of conditions by leveling time
표 Table 17. Color change of conditions by leveling time
그림 Figure 6. K/S values of weight of conditions by level-ing time.
표 Table 18. Color coordinates of conditions by leveling time
표 Table 19. K/S values of weight of conditions by leveling time
표 Table 20. Unfixed dyes of weight of conditions by leveling time

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서 염색 실험을 진행하기 전에 사용된 염료가 초임계 상태에서 용해가 되는지 먼저 확인하기 위하여 흡광도 측정 및 View Cell 관찰을 진행 하였다. 120℃, 250bar, 60min 조건에서 순환 초기 10min과 60min후의 흡광도 측정 결과 가시광선 영역대인 500nm 파장에서 순환 초기 10min의 흡광도는 1이하의 값을 나타냈고 순환 60min후의 흡광도는 2이상의 값을 나타내어 흡광도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 이용한 염색에서 초임계 염색 공정 인자인 염색 온도, 압력, 염색 시간을 변화하여 각 변화된 조건이 염색성에 미치는 영향을 확인해 보았다.

제안 방법

본 연구는 Lab. Scale 초임계 염색기를 사용하여 초임계 유체 염색 시 온도, 압력, 염색시간이 시료의 염색성에 어떠한 영향을 미치는지 견뢰도, 색차 등을 분석하였다. Lab.
따라서 본 연구에서도 이들의 연구결과를 참고하여 120℃, 250bar, 60~100min을 기준 염색조건으로 삼았다. 염색 실험을 진행하기 전에 아크로마코리아(주)부터 전달받은 염료의 용해도를 확인하기 위하여DYETEC 연구원에서 보유하고 있는 초임계 염료 용해도 측정 설비(R-401, 50mL, Chemre Sys, Korea)를 이용하여 120℃, 250bar, 60min조건에서의 순환 초기 10min과 60min후의 용해도를 확인해 보았다.
샘플은 수세를 진행하지 않고 측색하였다. 또한, 염료가 섬유의 비결정영역에 잘 침투했는지 확인하기 위하여 조건에 따른 미고착 염료 확인을 위하여 염색된 시료를 에탄올 300mL에 동일하게 3min간 세척 후 에탄올을 휘발 시킨 후, 미고착된 염료의 무게를 측정하여 비교하였다.
본 연구에서 수행한 염색실험은 상용화 설비인 ‘DyeCoo社’의 염색 조건을 기준으로 하였고 온도, 압력, 염색시간을 각각 변화시키면서 진행하였다.
시간별 염색 실험은 염색 leveling 시간을 40, 60,80, 100min으로 각각 다르게 하고 온도는 모두 120℃, 압력은 모두 250bar로 동일하게 하여 진행하였다. 염색을 진행한 시료를 세탁견뢰도와 색차를 측정하여 온도에 따라 염색 특성이 어떻게 변화하는지 확인하였다.
실험결과의 분석은 세탁견뢰도 및 색차 측정을 통해 이루어졌으며, 세탁견뢰도 실험은 Laund-o-meter(Taelim A&C, Korea), 측색기는 Colorlist Plus(Fourone system, Korea)를 사용하였다.
압력별 염색 실험은 염색 압력을 150, 200, 250bar로 각각 다르게 하고 온도는 모두 120℃로 동일하게 하여 진행하였다. 염색을 진행한 시료를 세탁견뢰도와 색차를 측정하여 온도에 따라 염색 특성이 어떻게 변화하는지 확인하였다.
따라서 본 연구에서도 이들의 연구결과를 참고하여 120℃, 250bar, 60~100min을 기준 염색조건으로 삼았다. 염색 실험을 진행하기 전에 아크로마코리아(주)부터 전달받은 염료의 용해도를 확인하기 위하여DYETEC 연구원에서 보유하고 있는 초임계 염료 용해도 측정 설비(R-401, 50mL, Chemre Sys, Korea)를 이용하여 120℃, 250bar, 60min조건에서의 순환 초기 10min과 60min후의 용해도를 확인해 보았다.
염색 실험의 이산화탄소 Gas 주입은 NTIS Isothermal Data에서 온도, 밀도에 따른 압력을 확인하여 주입하였으며, 염색 실험 시에 시료를 Beam에 감아서 진행하고 염료의 원활한 용해를 위해 쇠구슬 5개를 사용하는데 이 Beam과 쇠구슬의 부피는 메스실린더로 측정한 결과 15mL였다. 또한, 시료의 손상을 방지하기 위하여 시료 위에 면 원단을 감아서 실험을 진행하는데면 원단은 2.
온도별 염색 실험은 염색 온도를 100, 200, 300℃로 각각 다르게 하고 압력은 모두 250bar로 동일하게 하여 진행하였다. 염색을 진행한 시료를 세탁견뢰도와 색차를 측정하여 온도에 따라 염색 특성이 어떻게 변화하는지 확인하였다.
온도별 염색 실험은 염색 온도를 100, 200, 300℃로 각각 다르게 하고 압력은 모두 250bar로 동일하게 하여 진행하였다. 염색을 진행한 시료를 세탁견뢰도와 색차를 측정하여 온도에 따라 염색 특성이 어떻게 변화하는지 확인하였다.
2g을 사용하였다. 이산화탄소 Gas의 주입량은 Pot 부피에서 Beam과 구슬 부피, 원단 시료 무게, 면 원단 무게를 빼고 거기에 각 조건별로 이산화탄소의 밀도(NTIS Isothermal Data 참조)를 곱하여 계산하였다. 이산화탄소 Gas 주입 전 유체의 흐름에 따라 이산화탄소 Gas가 원활히 주입될 수 있도록 Pot를-15℃의 냉동고에서 10min간 방치 후 Gas를 주입하였다.
초임계 염색용 염료는 첨가제가 없는 순수 분산염료색소로만 이루어져 있기 때문에 초임계 상태에서 용해가 이루어지는지를 확인하였다. 염료 용해도 실험 조건은 Table 2에 나타나 있다.
측색의 샘플 크기는 25cm × 25cm로 사용하였으며, 기준은 샘플의 중앙값으로 하였고, 좌측 10cm, 우측 10cm 영역과 비교하였다.

대상 데이터

Lab. Scale 염색기는 (주)대주기계에서 개발한 설비를 사용하였다.
Table 1과 같이 이산화탄소(이물질 및 용매 이외의 기체로 인한 불안정성을 최소화하기 위해 순도 99.9%)를 초임계 유체 염색 용매로 사용하였으며, 정련이 된 Polyester Double Knit 시료 10g을 사용하였고, 염료는 아조계의 C.I. Disperse Red 167(초임계 염색용)을 아크로마코리아(주)로부터 제공받아 0.5%(o.w.f-0.05g)를 사용하였다.
Figure 1에 사용한 염료의 구조식을 나타내었다. 본연구에 사용된 염료는 아크로마코리아(주)에서 기존 수계염색에서 사용하는 염료와 달리 계면활성제, 분산제를 제외하고 순수한 염료만 합성하여 제공받았다. 사용설비는 ㈜대주기계에서 개발된 4-pot, oil-bath type의 초임계 Lab.

이론/모형

사용설비는 ㈜대주기계에서 개발된 4-pot, oil-bath type의 초임계 Lab. Dyeing Machine을 사용하였다.
색차의 경우는 균염성 확인을 위한 Batch 내 색차(D65광원)를 확인하고 조건 변화에 따라 색상 변화가 어떻게 나타나는지 명도지수 L*값과 K/S값(λmax-400nm)을 이용하여 분석하였으며, K/S값의 경우는 λmax(400nm)에서 표면반사율을 측정하여 다음의Kubelka Munk 식(1)에 의해 산출했다.
본 연구에서 수행한 염색실험은 상용화 설비인 ‘DyeCoo社’의 염색 조건을 기준으로 하였고 온도, 압력, 염색시간을 각각 변화시키면서 진행하였다. 온도와 압력조건을 결정하기 위해 H. D. Sung¹⁴⁾, J. J.Shim¹⁵⁾ 등의 문헌을 참고하였다. 문헌에 따르면, 초임계 이산화탄소 분위기에서 염료의 용해도는 온도와 압력의 증가에 따라 높아지며, 고온 고압으로 갈수록 용해도가 급격히 증가하는 경향성을 나타낸다.

성능/효과

본 연구에서 염색 실험을 진행하기 전에 사용된 염료가 초임계 상태에서 용해가 되는지 먼저 확인하기 위하여 흡광도 측정 및 View Cell 관찰을 진행 하였다. 120℃, 250bar, 60min 조건에서 순환 초기 10min과 60min후의 흡광도 측정 결과 가시광선 영역대인 500nm 파장에서 순환 초기 10min의 흡광도는 1이하의 값을 나타냈고 순환 60min후의 흡광도는 2이상의 값을 나타내어 흡광도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 순환 초기 10min때의 View Cell에서는 유체가 조금씩 이동하였지만 특별한 변화를 관찰할 수 없었고 순환 60min후의 View Cell에서는 유체의 흐름이 많아지고 색상이 붉게 변하는 것을 관찰할 수 있었다.
압력이 증가할수록 농색으로 염색이 되는 것을 확인할 수 있었으며, 염료의 염착량이 증가한다고 판단되었다. Leveling 시간별 조건의 경우에도 염색 leveling 시간이 증가할수록 미고착염료의 양이 줄어들었으며, leveling 시간이 길어질수록 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. Leveling 시간이 길어질수록 농색으로 염색이 되는 것이며, 염료의 염착량이 증가한다고 판단되었다.
Leveling 시간별 조건의 경우에도 염색 leveling 시간이 증가할수록 미고착염료의 양이 줄어들었으며, leveling 시간이 길어질수록 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. Leveling 시간이 길어질수록 농색으로 염색이 되는 것이며, 염료의 염착량이 증가한다고 판단되었다. 초임계 염색을 진행할 경우, 온도 120℃, 압력 250bar, 염색 leveling 시간 60min~100min정도의 조건이 가장 이상적이라 판단된다.
그래서 분석을 진행하지 않았으며, 200bar보다 250bar에서 염색한 시료의 세탁견뢰도가 더 우수한 결과를 나타내는 것을 알 수 있었다.
0 이내로 색차는 거의 없는 것으로 확인되었다. 또한 압력 조건 변화에 따른 시료를 비교하여 측색을 진행한 결과는 150bar 시료는 염색이 되지 않아 제외하였고 250bar 시료가 200bar 시료에 비하여 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고, K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 압력이 증가할수록 농색으로 염색이 되는 것이며, 염료의 염착량이 증가한다고 판단된다.
120℃, 250bar, 60min 조건에서 순환 초기 10min과 60min후의 흡광도 측정 결과 가시광선 영역대인 500nm 파장에서 순환 초기 10min의 흡광도는 1이하의 값을 나타냈고 순환 60min후의 흡광도는 2이상의 값을 나타내어 흡광도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 순환 초기 10min때의 View Cell에서는 유체가 조금씩 이동하였지만 특별한 변화를 관찰할 수 없었고 순환 60min후의 View Cell에서는 유체의 흐름이 많아지고 색상이 붉게 변하는 것을 관찰할 수 있었다.
상기의 결과를 확인하기 위하여 온도별 염색을 진행한 시료를 에탄올 300mL에 동일하게 3min간 세척 후 에탄올을 휘발시킨 후, 미고착된 염료의 무게를 측정하여 비교한 결과, 100℃ 염색시료에서 120℃나 130℃의 염색시료에 비하여 많은 양의 미고착염료가 검출되었다. 이는 100℃에서는 염료가 섬유의 비결정영역에 침투를 적게 한 것을 나타내는 결과이다.
상기의 결과를 확인하기 위하여 온도별 염색을 진행한 시료를 에탄올 300mL에 동일하게 3min간 세척 후 에탄올을 휘발시킨 후, 미고착된 염료의 무게를 측정하여 비교한 결과, 150bar 염색시료는 염색이 이루어지지 않아 제외하고 200bar와 250bar의 염색시료를 비교한 결과 큰 차이는 없었지만 200bar의 시료에서 조금 더 많은 양의 미고착염료가 검출되었다. 이는 200bar에서 염료가 섬유의 비결정영역에 침투를 적게 한 것을 나타내는 결과이다.
상기의 결과를 확인하기 위하여 온도별 염색을 진행한 시료를 에탄올 300mL에 동일하게 3min간 세척 후 에탄올을 휘발시킨 후, 미고착된 염료의 무게를 측정하여 비교한 결과, 40min간 leveling한 염색시료에서 나머지 시료에 비하여 큰 차이는 없었지만 좀 더 많은 양의 미고착염료가 검출되었다. 이는 40min간 leveling한 시료에서 염료가 섬유의 비결정영역에 침투를 적게 한 것을 나타내는 결과이다.
세탁견뢰도 및 측색, 미고착염료량 확인 결과를 미루어 볼 때, 온도별 조건에서는 100℃에서는 미고착염료가 더 많이 발생하였고 온도가 증가할수록 미고착염료의 양이 줄어들었으며, 온도가 증가할수록 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 온도가 증가할수록 농색으로 염색이 되는 것을 확인하였고 염료의 염착량이 증가한다고 판단되었다.
시간별 염색을 진행한 시료의 세탁견뢰도 측정 결과 40min간 leveling한 시료가 약간 낮은 결과를 보였고 60, 80, 100min간 leveling한 시료는 동일한 세탁견뢰도 결과가 나타났다. 이는 40min간 leveling한 시료가 60, 80, 100min간 leveling한 시료보다 염료가 결합을 적게 한 것으로 판단된다.
압력별 염색을 진행한 시료의 균염성 확인을 위하여 배치 내(Pot) 시료의 색차를 측정한 결과 시료의 중간지점을 기준으로 하여 좌측 및 우측 모두 ΔE*값이 1.0 이내로 색차는 거의 없는 것으로 확인되었다.
압력별 조건의 경우는 150bar에서는 염색이 되지 않았고 200bar에서 미고착염료가 더 많이 발생하였고 250bar에서 미고착염료의 양이 줄어들었으며, 압력이 증가할수록 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 압력이 증가할수록 농색으로 염색이 되는 것을 확인할 수 있었으며, 염료의 염착량이 증가한다고 판단되었다.
압력별 조건의 경우는 150bar에서는 염색이 되지 않았고 200bar에서 미고착염료가 더 많이 발생하였고 250bar에서 미고착염료의 양이 줄어들었으며, 압력이 증가할수록 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 압력이 증가할수록 농색으로 염색이 되는 것을 확인할 수 있었으며, 염료의 염착량이 증가한다고 판단되었다. Leveling 시간별 조건의 경우에도 염색 leveling 시간이 증가할수록 미고착염료의 양이 줄어들었으며, leveling 시간이 길어질수록 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
염색 시간별 염색 실험을 진행한 시료의 균염성 확인을 위하여 배치 내(Pot) 시료의 색차를 측정한 결과 시료의 중간 지점을 기준으로 하여 좌측 및 우측 모두 ΔE*값이 1.0 이내로 색차는 거의 없는 것으로 확인되었다.
세탁견뢰도 및 측색, 미고착염료량 확인 결과를 미루어 볼 때, 온도별 조건에서는 100℃에서는 미고착염료가 더 많이 발생하였고 온도가 증가할수록 미고착염료의 양이 줄어들었으며, 온도가 증가할수록 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 온도가 증가할수록 농색으로 염색이 되는 것을 확인하였고 염료의 염착량이 증가한다고 판단되었다.
온도별 염색을 진행한 시료의 균염성 확인을 위하여 배치 내(Pot) 시료의 색차를 측정한 결과 시료의 중간지점을 기준으로 하여 좌측 및 우측 모두 ΔE*값이 1.0 이내로 색차는 거의 없는 것으로 확인되었다.
온도별 염색을 진행한 시료의 세탁견뢰도 측정 결과 100℃에서 염색한 시료의 세탁견뢰도가 120℃와 130℃에서 염색한 시료에 비하여 낮은 결과를 보였고, 120℃와 130℃에서 염색한 시료는 거의 유사한 결과를 나타내는 것을 알 수 있었다. 이는 100℃에서 염색한 시료가 120℃와 130℃에서 염색한 시료보다 미고착된 염료가 많은 것을 알 수 있었으며, 미고착된 염료로 인하여 세탁견뢰도 결과가 낮게 나타나는 것으로 판단된다.
이는 40min간 leveling한 시료가 60, 80, 100min간 leveling한 시료보다 염료가 결합을 적게 한 것으로 판단된다. 이 결과를 미루어 볼 때,초임계 염색의 leveling 시간은 60min이상이 적절한 것으로 판단된다. 그 결과는 Table 16에 나타내었다.
이러한 결과를 미루어 볼 때, 이산화탄소 Gas 주입 후 120℃, 250bar 조건에서 60min정도의 시간이 경과하면 순수 색소만을 가지고 있는 초임계 염색용 분산염료는 초임계 상태 초기에 비하여 상대적으로 용해가 이루지고 있다는 것을 확인 할 수 있었다. 그 결과는 Figure 2에 나타내었다.
0 이내로 색차는 거의 없는 것으로 확인되었다. 하지만 leveling 조건 변화에 따른 시료를 비교하여 측색을 진행한 결과는 40min간 leveling한 시료에 비하여 leveling 시간이 증가할수록 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 leveling 시간이 증가할수록 농색으로 염색이 되는 것이며, 염료의 염착량이 증가한다고 판단된다.
하지만 온도 조건 변화에 따른 시료를 비교하여 측색을 진행한 결과는 100℃ 시료에 비하여 온도가 증가할수록 L*값이 감소하는 것을 확인 할 수 있었고 K/S값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	초임계유체란 무엇인가?	초임계유체란 임계 온도 및 압력 이상에서 존재하는 상태로 점성과 표면장력이 매우 낮아 확산성과 침투력이 우수하여 다양한 분야에 효과적으로 이용할 수 있다. 초임계유체는 액체에 가까운 밀도를 가지므로 액체 용매와 유사한 크기의 용해력을 가지며, 고온, 고압이 될수록 용해력이 현저히 증가하는 특징이 있다.
	초임계 이산화탄소는 어떠한 특징을 가지고 있는가?	이 중에서 이산화탄소를 이용한 초임계 유체 염색 기술이 대두되었고 다양한 연구들이 진행되고 있다1-5). 초임계 이산화탄소는 상온/상압 상태에서 기체 상태로 존재하는 특징을 가지고 있으며,인체에 무해하고 화학적으로 안정하고 온도와 압력의 임계점이 낮아 섬유의 염색에 적용이 가능하다.
	초임계 유체 염색 기술의 장점은 무엇인가?	초임계 유체 염색 기술은 임계온도, 임계압력 이상의 영역에서 존재하는 초임계 유체를 용매로 사용하는 염색 기술로서, 기존 염색방법과는 전혀 다른 새로운 개념의 염색기술이다. 물을 사용하지 않기 때문에 염색 후, 섬유의 건조 공정이 필요하지 않으며, 용매로 사용하는 초임계 유체의 비열이 낮아 에너지 소비량을 절감할 수 있으므로 물 뿐만 아니라, 염색에 소비되는 에너지를 크게 절약할 수 있는 염색기술로 알려져 있다. 또한 염색공정 중에 염료 이외의 분산제나 계면활성제와같은 염색 첨가제를 필요로 하지 않으며, 용매로 사용하는 이산화탄소도 95%이상 회수 가능하기 때문에 기존 염색공정의 최대 문제점인 폐수를 발생시키지 않고 염색할 수 있는 청정 염색법이다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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