[논문]초임계 유체 염색기술 적용 PET 섬유의 물리적 및 열적 특성 분석

김삼수; 오지연; 박창표; 이상오; 이재웅

doi:10.5764/tcf.2019.31.3.147

초임계 유체 염색기술 적용 PET 섬유의 물리적 및 열적 특성 분석
A Study of Physical and Thermal Properties of Dyed PET Fiber using Supercritical Fluid Dyeing Technology 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.31 no.3, 2019년, pp.147 - 154

김삼수 (영남대학교 파이버시스템공학과) , 오지연 (영남대학교 파이버시스템공학과) , 박창표 (영남대학교 파이버시스템공학과) , 이상오 (영남대학교 의류패션학과) , 이재웅 (영남대학교 파이버시스템공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, poly(ethylene terephthalate)(PET) fibres dyed with Disperse Red 167 using supercritical $CO_2$ technology. The purpose of this study was to investigate relationship between PET fibers and supercritical $CO_2$ during dyeing. The effects of temperature, pressure, dyeing time and mass ratio between the dye and PET in the dyeing chamber were considered. Thermal and mechanical properties of the fibers were investigated. Tensile strength of dyed PET fibers decreased at higher temperature and pressure conditions. DSC and DMA results indicated that the Tg and Tm values decreased significantly when compared to the pure PET fibers. However, uniformly dyed PET fibers were typically observed.

주제어

표/그림 (15)

그림 Figure 1. Phase diagram of supercritical fluid of CO₂.
그림 Figure 2. Dyes chemical structure of C.I. Disperse Red 167.
표 Table 1. Specification of sample and equipment
그림 Figure 3. Supercritical fluid dyeing machine of laboratory scale.
표 Table 2. Supercritical fluid CO₂ dyeing conditions according to the applied temperature
표 Table 3. Supercritical fluid CO₂ dyeing conditions according to the applied pressure
그림 Figure 4. The variations of the tensile strength of SC-CO₂ dyed PET filaments under different dyeing temperature condition.
표 Table 4. Supercritical fluid CO₂ dyeing conditions according to the dyeing time
그림 Figure 5. The variations of the tensile strength of SC-CO₂ dyed PET filaments under different dyeing pressure.
그림 Figure 6. The variations of the tensile strength of SC-CO₂ dyed PET filaments under different dyeing time.
그림 Figure 7. DSC curves of (A) pure PET filament and (B) PET filament exposured in SC-CO₂ at 120℃, 250bar without dyestuff and (C) dyed PET filament in SC-CO₂ at 120℃, 250bar with dyestuff.
그림 Figure 8. DSC curves of (A) pure PET film and (B) PET film exposured in SC-CO₂ at 120℃, 250bar without dyestuff and (C) dyed PET film in SC-CO₂ at 120℃, 250bar with dyestuff.
그림 Figure 9. DMA curves of (A) pure PET film and (B) exposured PET film in SC-CO₂ at 120℃, 250bar without dyestuff and (C) dyed PET film in SC-CO₂ at 120℃, 250bar with dyestuff.
표 Table 5. Melting temperature(Tm) of PET filaments and PET films
표 Table 6.Glass transition temperature(Tg) of PET films

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Polyester filament와 film에 대한 초임계 염색 공정 전후의 물리적, 열적특성 변화를 알아 보기 위해 인장강도, DSC, DMA 분석을 진행하였다. 염색 온도가 증가할수록 PET filament의 인장강도는 감소하는 것을 확인하였다.
지금까지의 초임계 유체 염색 연구는 염색성 평가에 집중되어 있었으나 본 연구에서는 실험실용 초임계 유체 염색기를 사용하여 염색한 PET(Polyethylene terephthalate) 섬유의 초임계 염색 전/후 염색조건에 따른 물성변화를 물리적, 열적 특성 중심으로 고찰하고 이들 특성을 분석하고 알아보는 것을 목표로 하였다.

제안 방법

CO₂ 초임계 유체 염색 조건 별 PET filament의 물성 변화를 측정하고 고분자 재료의 기계적인 특성을 알기 위해 힘에 따른 시편의 기계적 특성을 확인 하였다. 초임계 유체 CO₂ 염색 전후 시편의 유리전이온도(Tg.
Disperse Red 167 및 CO₂순환을 용이하게 해주는 쇠구슬을 넣어주었다. NTIS Isothermal Data를 활용하여 CO₂ 온도와 밀도에 따른 압력 그래프 값을 이용하여 주입량을 계산 후 CO₂를주입 하였으며 CO₂주입이 끝난 pot를 oil-bath를 이용해 열을 가해 pot 속의 압력이 증가하면 실험 조건에 맞는 온도와 압력에서 PET의 초임계 유체 염색이 되도록 하였다.
PET 섬유의 염색 조건에 따른 물리적 성질을 확인하기 위하여 온도, 압력, 시간을 달리하여 염색한 PET filament에 대하여 인장강도를 측정하였다. 또한 초임계 염색공정 시 PET 고분자의 물성변화에 초임계 CO₂ 및 염료가 미치는 영향에 대해 알아보기 위해 염료를 넣지 않고 초임계 CO₂에 처리한 filament와 염료를 넣고 염색한 filament를 각각 비교하였다.
Pot 속에 PET knit, PET filament 및 시료의 마찰 손상을 방지하기 위한 cotton 순으로 감은 carrier를 넣고 0.5% o.w.f.의 C.I. Disperse Red 167 및 CO2 순환을 용이하게 해주는 쇠구슬을 넣어주었다.
또한 초임계 염색공정 시 PET 고분자의 물성변화에 초임계 CO2 및 염료가 미치는 영향에 대해 알아보기 위해 염료를 넣지 않고 초임계 CO2에 처리한 filament와 염료를 넣고 염색한 filament를 각각 비교하였다.
상기의 결과를 추가적으로 확인하기 위해 PET film 에서 고분자의 열적거동을 알아보았다. PET filament 측정 결과와 마찬가지로 순수한 PET film의 시료보다 염색 온도 120℃, 압력 250bar에서 염료 없이 처리한 시료의 Tm이 낮게 나타났으며, 염료를 넣고 염색한 시료는 이보다 더 낮은 Tm을 나타내는 것으로 확인되었다.
연구 진행에 있어서 실험조건은 PET의 Tg, 분산염 료의 용해도, 흡광도 및 세탁견뢰도를 고려하여 120℃, 250bar, 60min으로 실험을 진행하였다 ^15-21) .
1mm) 및 filament 시편을 사용하였다. 용융점 (Tm)의 변화를 확인하기 위해서 CO₂ 초임계 유체 염색한 PET film에 주기적인 stress를 가하여 시료에 변형으로써 modulus와 damping특성을 측정하는 동적 점탄성 분석 장치(Dynamic mechanical analyzer)를 사용하였다.
초임계 유체 CO2 염색 전후 시편의 유리전이온도(Tg. Glass transition temperature)의 변화를 확인하기 위해 시차주사열량분석으로 유리전이온도(Tg)를 측정 하였다.
초임계 유체 염색 전후의 초임계 이산화탄소와 염료가 PET 섬유의 열적특성에 미치는 영향 중 섬유 고분자의 Tg 변화를 알아보기 위하여 DMA 분석을 진행하였다. 그 결과를 Figure 9와 Table 6에 각각 나타내었다.

대상 데이터

Figure 7의 시료는 어떠한 염색조건에도 노출되지 않은 순수한 PET filament (A)와 염색 온도 120℃, 압력 250bar에서 염료 없이 처리된 PET filament (B) 그리고 염색 온도 120℃, 압력 250bar에서 염료를 넣고 염색한 PET filament (C)를 이용하였다.
Figure 9의 시료는 상기의 DSC 분석과 마찬가지로 어떠한 염색조건에도 노출되지 않은 순수한 PET film (A)와 염색 온도 120℃, 압력 250bar에서 염료 없이 처리된 PET film (B) 그리고 염색 온도 120℃, 압력 250bar에서 염료를 넣고 염색한 PET film (C)를 이용 하였다. 순수한 PET film (A)보다 염료 없이 120℃, 250bar에서 염색한 film (B)의 Tg가 낮게 나타났으 며, 염료 없이 120℃, 250bar에서 처리된 film과 같은 조건에서 염료를 넣고 염색한 film (C)의 경우 Tg는그 값의 차이가 0.
Glass transition temperature)의 변화를 확인하기 위해 시차주사열량분석으로 유리전이온도(Tg)를 측정 하였다. 시료는 초임계 유체 CO₂ 염색한 PET film(두 께: 0.1mm) 및 filament 시편을 사용하였다. 용융점 (Tm)의 변화를 확인하기 위해서 CO₂ 초임계 유체 염색한 PET film에 주기적인 stress를 가하여 시료에 변형으로써 modulus와 damping특성을 측정하는 동적 점탄성 분석 장치(Dynamic mechanical analyzer)를 사용하였다.
실험설비는 ㈜대주기계(Korea)에서 자체 개발한 pot와 oil-bath를 사용하였다(Figure 3).
염료는 Figure 2와 같이 ㈜아크로마코리아(Korea)로 부터 공급받아서 0.5% o.w.f.농도로 염색을 하였다 ¹⁵⁾ .
초임계 유체 염색 실험에서의 용매로 사용된 CO₂는 99.9%의 순도를 사용하였으며, Table 1에서와 같이 시료는 Polyester filament와 PET film을 사용하였다.

성능/효과

Control 시료의 인장강도는 8g/d였으나 CO₂ 초임계 유체로 염색한 시료의 인장강도는 이보다 감소하는 것으로 확인되었다. 구체적으로 100℃에서 염색한 시료와 120℃에서 염색한 시료는 인장강도가 거의 유사한 결과를 보였으나 130℃이상에서는 7.
DSC 및 DMA 측정 결과는 순수한 PET film보다 염료 없이 염색온도 120℃, 압력 250bar에 처리된 PET film의 Tg와 Tm이 떨어지는 것을 확인 하였다. 염료를 넣고 같은 염색조건에서 염색한 PET film의 Tm은더 감소하는 것으로 나타났으나 Tg의 경우에는 염료를 넣지 않은 시료와의 차이가 크지 않았다.
상기의 결과를 추가적으로 확인하기 위해 PET film 에서 고분자의 열적거동을 알아보았다. PET filament 측정 결과와 마찬가지로 순수한 PET film의 시료보다 염색 온도 120℃, 압력 250bar에서 염료 없이 처리한 시료의 Tm이 낮게 나타났으며, 염료를 넣고 염색한 시료는 이보다 더 낮은 Tm을 나타내는 것으로 확인되었다.
Figure 6은 control 시료와 50min, 60min, 80min, 100min 염색 시간별 염색한 시료의 인장강도 측정 결과 를 나타내었다 . control 시료 와 비교 했 을 때 50min, 60min간 염색한 시료의 인장강도는 낮은 결과를 보였고 60min과 80min에서는 비슷한 결과를 보였으며, 100min에서는 더 감소하는 결과를 나타낸 것이다. 전체적으로 볼 때 염색 시간이 증가할수록 인장 강도는 감소하는 것으로 판단된다.
그 결과 control 시료와 100bar 및 150bar에서 염색한 시료의 인장강도는 유사하게 나타났으나 200bar 이상에서 PET filament의 인장강도가 다소 감소하는 것을 확인하였다. 압력이 증가할수록 인장강도는 감소 하는 경향을 보이나 그 차이가 크지 않음을 알 수 있다.
따라서 고온, 고압의 초임계 염색조건에 노출되었을때 PET 섬유 고분자의 물리적 성질의 변화가 일어나며 강도가 다소 감소한다는 것을 알 수 있었다. 또한 초임계 유체 염색에서 염색 온도별, 시간별 실험에서는 염료를 넣지 않고 처리한 시료와 염료를 넣고 염색한 시료의 결과 값이 유사한 것으로 보아 온도, 시간 조건에서 염료가 미치는 영향이 크지 않은 것으로 판단된다.
따라서 고온, 고압의 초임계 염색조건에 노출되었을때 PET 섬유 고분자의 물리적 성질의 변화가 일어나며 강도가 다소 감소한다는 것을 알 수 있었다. 또한 초임계 유체 염색에서 염색 온도별, 시간별 실험에서는 염료를 넣지 않고 처리한 시료와 염료를 넣고 염색한 시료의 결과 값이 유사한 것으로 보아 온도, 시간 조건에서 염료가 미치는 영향이 크지 않은 것으로 판단된다. 반면 초임계 염색 압력별 실험에서는 염료를 넣고 염색한 시료가 염료를 넣지 않고 염색한 시료보다 100bar, 150bar, 200bar, 250bar에서 각각의 결과 값이 약간 크게 나타났다.
또한 초임계 유체 염색에서 염색 온도별, 시간별 실험에서는 염료를 넣지 않고 처리한 시료와 염료를 넣고 염색한 시료의 결과 값이 유사한 것으로 보아 온도, 시간 조건에서 염료가 미치는 영향이 크지 않은 것으로 판단된다. 반면 초임계 염색 압력별 실험에서는 염료를 넣고 염색한 시료가 염료를 넣지 않고 염색한 시료보다 100bar, 150bar, 200bar, 250bar에서 각각의 결과 값이 약간 크게 나타났다.
분석 결과 순수한 PET filament 시료에 비해 염료 없이 초임계 공정조건에서 처리된 시료의 Tm이 낮게 나타나는 결과를 보였고, 염료를 넣고 염색한 시료는더 낮은 Tm을 나타내었다. 이는 PET 섬유가 염색 온도 120℃, 압력 250bar의 고온, 고압에 노출되면서 초임계 CO2 처리 후에 고분자 내부에 잔류하는 초임계 CO2와 염료의 영향으로 결정영역의 변화가 생겨 Tm이 낮아진 것으로 판단된다.
시간에 따라서는 염료를 넣지 않고 처리한 시료와 염료를 넣고 염색한 시료의 결과 값이 거의 비슷하게 나타난 것으로 보아 전술한 온도조건에 따른 인장강도의 결과처럼 염색시간 조건에서도 염료가 PET 섬유 고분 자에 미치는 영향이 크지 않은 것으로 추측된다.
염료를 넣고 염색한 시료와 염료를 넣지 않고 처리한 시료의 압력별 실험 결과를 보았을 때, 각각의 압력에서 염료를 넣고 염색한 시료의 값이 소폭 높게 나타났다. 이를 근거로 염료가 PET 섬유의 비결정영역에 침투하여 결합하더라도 인장강도의 결과 값의 차이는 거의 없다는 것을 확인할 수 있다.
염색 압력별 시험의 경우 압력이 높아질수록 인장강도가 다소 감소하였으나 그차이가 크지 않은 것을 확인할 수 있었다. 염색 시간이 증가할수록 인장강도가 감소하는 것을 확인하였다.
염색 온도가 증가할수록 PET filament의 인장강도는 감소하는 것을 확인하였다. 염색 압력별 시험의 경우 압력이 높아질수록 인장강도가 다소 감소하였으나 그차이가 크지 않은 것을 확인할 수 있었다. 염색 시간이 증가할수록 인장강도가 감소하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 Polyester filament와 film에 대한 초임계 염색 공정 전후의 물리적, 열적특성 변화를 알아 보기 위해 인장강도, DSC, DMA 분석을 진행하였다. 염색 온도가 증가할수록 PET filament의 인장강도는 감소하는 것을 확인하였다. 염색 압력별 시험의 경우 압력이 높아질수록 인장강도가 다소 감소하였으나 그차이가 크지 않은 것을 확인할 수 있었다.
온도별로 염료를 넣지 않고 처리한 시료와 염료를 넣고 염색한 시료 각각의 결과를 보았을 때 120℃까지는 유사한 값을 보였으나, 130℃에서는 염료를 넣고 염색한 시료가 염료를 넣지 않은 시료보다 인장강도에서 높은 값을 보였다. 반면 140℃에서는 염료를 넣고 염색한 시료의 값이 더 낮음을 알 수 있다.
이를 근거로 볼 때, CO₂ 초임계 염색에서 온도가 증가할수록 PET filament의 인장강도는 일부 감소가 일어나는 것을 알 수 있다.
염료를 넣고 염색한 시료와 염료를 넣지 않고 처리한 시료의 압력별 실험 결과를 보았을 때, 각각의 압력에서 염료를 넣고 염색한 시료의 값이 소폭 높게 나타났다. 이를 근거로 염료가 PET 섬유의 비결정영역에 침투하여 결합하더라도 인장강도의 결과 값의 차이는 거의 없다는 것을 확인할 수 있다.
반면 140℃에서는 염료를 넣고 염색한 시료의 값이 더 낮음을 알 수 있다. 이를 통해 보았을 때 온도가 증가함에 따라 인장강도는 감소하는 것을 알 수 있었다. 다만, 염료의 유무는 초임계 염색에서 PET 섬유의 인장강도에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 여겨진다.
염료를 넣고 같은 염색조건에서 염색한 PET film의 Tm은더 감소하는 것으로 나타났으나 Tg의 경우에는 염료를 넣지 않은 시료와의 차이가 크지 않았다. 이와 같은 결과로 초임계 염색공정 중 초임계 CO₂ 및 염료가 섬유 물성에 영향을 미칠 수 있음을 확인하였다.
control 시료 와 비교 했 을 때 50min, 60min간 염색한 시료의 인장강도는 낮은 결과를 보였고 60min과 80min에서는 비슷한 결과를 보였으며, 100min에서는 더 감소하는 결과를 나타낸 것이다. 전체적으로 볼 때 염색 시간이 증가할수록 인장 강도는 감소하는 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	초임계 유체란 무엇인가?	한편, 초임계 유체는 임계점의 온도와 압력 이상에서 존재하는 상태로 고체-기체-액체 외의 상으로 Figure 1과 같이 물질마다 일정 온도 압력에서 Critical point 이상이 되면 기체와 액체의 성질을 모두 가지게 된다 10) . 초임계 유체는 기체의 점도, 확산계수 및 밀도가 액체와 비슷하여 액체용매와 유사한 용해도를 가진다.
	소수성 섬유 염색에 사용되는 분산염료의 문제점의 해결책으로 관심이 급증하고 있는 것은?	대표적인 합성섬유인 폴리에스테르와 같은 소수성 섬유 염색에 사용되는 분산염료의 경우 실제 염색과정에서 분산제, 계면활성제 등을 필요로 하며 그에 따른 폐수처리 문제가 발생하게 된다. 이러한 문제점을 개선하고자 염색가공에서 물을 전혀 사용 하지 않는 기술로 초임계 유체 염색기술에 대한 관심이 급증하고 있다 5) . 초임계 유체 염색은 기존의 수계 염색과는 달리 에너지 소비를 줄일 수 있고 용매(CO2)와 염료 이외에 분산제와 계면활성제 등과 같은 화학약물이 사용되지 않아 염색 후에도 용매인 CO2는 90% 이상 다시 회수하여 재활용이 가능하다는 여러 가지 큰 장점을 가지고 있다 4,6,7) .
	CO2 초임계 유체는 어떠한 특성을 지니는가?	초임계 유체는 열전도도 또한 높게 나타나며, 특별히 표면장력이 없고 압축특성도 높게 나타난다 13) . 또한 CO2 초임계 유체는 강한 소수성 성질을 가지므로 소수성 성질을 가지는 분산염료를 사용하여 염색할 경우 수계 염색에서 사용되는 분산제가 필요치 않으며 초임계 염색 후 남은 잔량 염료는 순수 염료로 다시 회수가 가능하다 9,14) .

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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