[논문]TiO2 기반의 다양한 금속산화물 첨가와 중공사형 흡착제의 비소 흡착 특성

엄한기; 장영희; 김성수

doi:10.14478/ace.2019.1019

TiO2 기반의 다양한 금속산화물 첨가와 중공사형 흡착제의 비소 흡착 특성
Various Metal Oxide Additions Based on TiO2 and Adsorption Characteristics of Hollow Fiber Adsorbent on Arsenic 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.30 no.3, 2019년, pp.345 - 351

엄한기 (경기대학교 환경에너지공학과) , 장영희 (경기대학교 일반대학원 환경에너지공학과) , 김성수 (경기대학교 환경에너지공학과)

초록
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본 연구에서는 $TiO_2$를 기반으로 한 중공사형 흡착제를 제조와 다양한 금속산화물 첨가에 따른 비소 흡착 특성을 평가하였다. 실험 결과 $TiO_2$ 중공사형 흡착제가 가장 우수한 비소 흡착 성능을 보였으며, 금속산화물을 첨가한 경우 금속산화물이 $TiO_2$ 표면의 산점을 막음으로 인해 오히려 비소 흡착 성능이 저하되었다. 그러나 장시간 비소 흡착 성능을 비교한 결과 $Al_2O_3$를 첨가한 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능이 증진되었다. 또한 비표면적 및 기공 크기가 상대적으로 클수록 비소 흡착 성능이 우수하였으며, 루이스 산점과 브뢴스테드 산점이 풍부하게 존재할수록 흡착에 유리한 사이트가 제공됨을 확인하였다. 이를 통해 기존 파우더 형태의 상용 $TiO_2$를 담체 형태로도 제조하여 소규모 정수처리 시설에 적용이 가능할 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the hollow fibers from $TiO_2$ and various metal oxides additives were fabricated and characterized in order to remove the arsenic substance from a contaminated water. Experimental results showed the best arsenic adsorption performance from pristine $TiO_2$ hollow fibers. When metal oxides were added, the metal oxides reduced the acid sites on the surface of $TiO_2$ and the arsenic adsorption performance decreased. However, the long term arsenic adsorption performance was enhanced and showed better performance than that of using pristine $TiO_2$ hollow fibers when $Al_2O_3$ was added during the hollow fiber fabrication. In addition, the arsenic adsorption performance showed a high dependency on the specific surface area of hollow fibers. It was confirmed that the abundancy of Lewis and Bronsted acid sites provided was favorable for the arsenic adsorption. It was also demonstrated that commercially available $TiO_2$ powders can be an attractive candidate material for manufacturing hollow fibers for a small scale water treatment plant.

주제어

표/그림 (9)

그림 Figure 1. Process diagram for manufacturing hollow fiber.
그림 Figure 2. Configuration of lab-scale reactor.
그림 Figure 3. Results of arsenic adsorption with TiO₂ hollow fiber according to metal oxide type and content.
그림 Figure 4. Results of arsenic adsorption with TiO₂ hollow fiber (metal oxide addition 4.5 wt%) over reaction time.
그림 Figure 5. Results of long-term arsenic adsorption of TiO₂ hollow fiber (metal oxide addition 4.5 wt%).
표 Table 1. Specific Surface Area and Pore Size of Hollow Fiber
그림 Figure 6. FT-IR analysis results of hollow fiber.
표 Table 2. Adsorption Results of Langmuir Isotherm with Hollow Fiber
표 Table 3. Adsorption Results of Freundlich Isotherm with Hollow Fiber

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 지하수 내 비소 제거를 목적으로 소규모 정수처리시설에 적용을 위해 TiO₂를 이용한 중공사형 흡착제를 제조하였다. 또한 비소 흡착 성능을 증진시키기 위해 다양한 금속산화물의 첨가와 이에 따른 중공사형 흡착제의 표면 및 흡착 특성을 연구하였다.
를 이용한 중공사형 흡착제를 제조하였다. 또한 비소 흡착 성능을 증진시키기 위해 다양한 금속산화물의 첨가와 이에 따른 중공사형 흡착제의 표면 및 흡착 특성을 연구하였다. 주요 연구내용은 TiO₂중공사형 흡착제와 첨가제 추가에 의한 비소 흡착 성능을 비교하였으며, 중공사형 흡착제의 비표면적, 기공 크기, 표면 전자밀도 및 등온흡착을 통한 비소 흡착 특성을 평가하였다.
본 연구에서는 TiO₂를 기반으로 한 중공사를 제조하고 이를 흡착제 형태로 성형하여 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능을 확인하였다. 실험에 사용된 금속산화물은 TiO₂(G-5, Millenium Co.

제안 방법

비소 흡착 성능은 column에 중공사형 흡착제를 체운 후 동일한 EBCT 15 min에서 일정시간 간격으로 비소 농도를 측정하여 평가하였다.
Lab-scale 연속식 반응기를 이용하여 제조된 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능을 평가하였다. 반응기의 제원은 두께 8 mm, 높이 500 mm, 지름 20 mm로 아크릴을 사용하여 구성하였다.
TiO₂ 중공사형 흡착제와 금속산화물 첨가제를 추가한 중공사형 흡착제의 비표면적과 기공 크기를 측정하였다. BET 분석을 통해 금속산화물 첨가제 종류에 따라 비표면적이 각각 다르게 나타난 것을 확인할 수 있었다.
TiO₂와 금속산화물을 첨가한 중공사형 흡착제의 비소 흡착특성을 비교하기 위해 Langmuir와 Freundlich 등온흡착 분석을 진행하였으며, Tables 2 및 3에 결과를 나타내었다. 등온흡착 분석 결과 흡착점 수, 흡착 강도, 이론적 최대 흡착량 관점에서 금속산화물 첨가제를 추가하지 않은 TiO₂ 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능이 가장 우수한 것으로 나타났으며, 이는 Figure 4에서 확인했던 비소 흡착 성능 테스트와 부합하는 결과를 보였다.
의 ASAP 2010C를 사용하였으며, BET식을 이용하였다. 기공 크기는 Kelvin식을 통해 유체의 meniscus의 평균반경과 상대압력에서의 흡착층 두께를 이용하여 BJH (Barrett Joyer Hanlenda)에 의해 도출하였다. 중공사 제조 과정에서 흡착제의 상태 변화를 추적하거나 중공사와 금속산화물 사이의 상호작용을 분석하는 FT-IR은 JASCO Co.
흡착제 제조 시 첨가제의 정의를 고려하여 5wt% 미만으로 첨가되도록 기준을 설정하였다. 따라서 TiO₂함량을 일부 대체하여 각각의 금속산화물 첨가제를 각각 0.3, 1.5 4.5wt%로 추가하였다. 금속산화물 종류 및 함량에 따른 비소 흡착 성능을 Figure 3에 나타냈다.
반응기의 제원은 두께 8 mm, 높이 500 mm, 지름 20 mm로 아크릴을 사용하여 구성하였다. 반응기는 원통형으로 상부, 중간부, 하부에 100 mm 간격으로 4의 밸브를 설치하여 유입과 유출이 원활히 이루어지도록 하였다. 비소 흡착 성능을 평가하기 위한 실험장치는 비소 함유 원수가 유입되는 원수조, 정량펌프, column으로 구성하였으며, 상향류식으로 일정량 원수를 공급하였다.
반응기는 원통형으로 상부, 중간부, 하부에 100 mm 간격으로 4의 밸브를 설치하여 유입과 유출이 원활히 이루어지도록 하였다. 비소 흡착 성능을 평가하기 위한 실험장치는 비소 함유 원수가 유입되는 원수조, 정량펌프, column으로 구성하였으며, 상향류식으로 일정량 원수를 공급하였다. 비소 흡착 성능은 column에 중공사형 흡착제를 체운 후 동일한 EBCT 15 min에서 일정시간 간격으로 비소 농도를 측정하여 평가하였다.
비소의 측정은 디에틸 디티오 카르밤산은법(silver diethyl dithiocarbamate, SDDC method)을 이용하였다[7]. 시료에 HCl, KI 및 SnCl₂을 주입하여 수 min간 방치하였으며, 비소 발생 장치에 사용된 유리섬유는 Pb(CH₃COO)₂에 담근 후 건조시켜 사용하였다. 준비된 시료에 아연분말을 넣고 반응시킨 후 다이에틸 다이티오카바민산은 용액에 발생된 가스를 포집하였으며, 용해시킨 흡수용액을 UV spectrometer를 이용하여 520nm 파장에서 흡광도를 측정하였다.
금속산화물과 달리 철 산화물은 비소에 대한 친화력이 강하지만 인과 실리카는 산화철 표면에 흡착하는데 경쟁관계를 가지게 되어 비소 제거효율이 감소된다고 보고하고 있다[18,19]. 이런 결과를 보다 정확하게 확인하기 위해 금속산화물 첨가제 함량 4.5 wt%가 추가된 중공사형 흡착제의 반응시간을 증가시켜 비소 흡착 성능을 비교하였으며, 그 결과를 Figure 4에 나타냈다.
비록 금속산화물 첨가제에 의해 중공사의 미세 기공이 막히더라도 전자밀도 특성 변화에 대한 관찰은 매우 중요하다. 이에 FT-IR 분석을 수행하였으며, 그결과를 Figure 6에 나타냈다. 암모니아를 이용한 FT-IR 분석은 시료 표면의 전자밀도와 관련 있는 루이스, 브뢴스테드 산점을 측정하기에 매우 용이하다[21].
또한 비소 흡착 성능을 증진시키기 위해 다양한 금속산화물의 첨가와 이에 따른 중공사형 흡착제의 표면 및 흡착 특성을 연구하였다. 주요 연구내용은 TiO₂중공사형 흡착제와 첨가제 추가에 의한 비소 흡착 성능을 비교하였으며, 중공사형 흡착제의 비표면적, 기공 크기, 표면 전자밀도 및 등온흡착을 통한 비소 흡착 특성을 평가하였다.
준공사형 흡착제의 산점을 극대화시키기 위해 TiO₂와 전기음성도가 차이가 큰 금속산화물을 슬러리에 일부 첨가하고자 하였으며, 금속산화물 함량에 따른 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능을 비교하였다. 슬러리의 혼합조건은 TiO₂32 wt%, NMP 50 wt%, Polymer 17wt%, PVP 1 wt%이다.
시료에 HCl, KI 및 SnCl₂을 주입하여 수 min간 방치하였으며, 비소 발생 장치에 사용된 유리섬유는 Pb(CH₃COO)₂에 담근 후 건조시켜 사용하였다. 준비된 시료에 아연분말을 넣고 반응시킨 후 다이에틸 다이티오카바민산은 용액에 발생된 가스를 포집하였으며, 용해시킨 흡수용액을 UV spectrometer를 이용하여 520nm 파장에서 흡광도를 측정하였다. 비소 표준물질을 이용하여 비소 농도 0.
중공사형 흡착제의 등온흡착 특성을 평가하기 위해 등온흡착 실험을 진행하였다. 실험은 KH₂AsO₄(Sigma Aldrich Co.
중공사형 흡착제의 물리화학적 특성을 파악하기 위해 BET (Brunauer Emmett Teller), FT-IR (Fourier transform infrared spectrometer) 분석을 수행하였다. 비표면적 측정은 Micromeritics Co.
교반이 종료된 슬러리 용액을 50 mL 주사기에 넣고 진공 데시케이터에서 5 h하였다. 탈기가 끝난 주사기를 실린지 펌프에 연결 후 내부 응고제를 흘려주면서 중공사를 방사하여 외부 응고액에 6 h 보관후 0.5 cm 길이로 절단하여 중공사를 제조하였다. 중공사형 흡착제의 제조 과정은 Figure 1에 나타난 바와 같다.
금속산화물 첨가제는 CeO₂, Al₂O₃ , SiO₂ , WO₃를 사용하였다. 흡착제 제조 시 첨가제의 정의를 고려하여 5wt% 미만으로 첨가되도록 기준을 설정하였다. 따라서 TiO₂함량을 일부 대체하여 각각의 금속산화물 첨가제를 각각 0.

대상 데이터

슬러리의 혼합조건은 TiO₂32 wt%, NMP 50 wt%, Polymer 17wt%, PVP 1 wt%이다. 금속산화물 첨가제는 CeO₂, Al₂O₃ , SiO₂ , WO₃를 사용하였다. 흡착제 제조 시 첨가제의 정의를 고려하여 5wt% 미만으로 첨가되도록 기준을 설정하였다.
Lab-scale 연속식 반응기를 이용하여 제조된 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능을 평가하였다. 반응기의 제원은 두께 8 mm, 높이 500 mm, 지름 20 mm로 아크릴을 사용하여 구성하였다. 반응기는 원통형으로 상부, 중간부, 하부에 100 mm 간격으로 4의 밸브를 설치하여 유입과 유출이 원활히 이루어지도록 하였다.
이 흡착반응식은 흡착제의 흡착 성능뿐만 아니라 등온식의 매개변수의 값으로부터 흡착제의 공정 적용 시 나타낼 수 있는 효과와 흡착제 적용 가능성을 수치적으로 평가할 수 있다[17]. 본 연구에서 사용된 중공사형 흡착제에 흡착질인 비소가 흡착되는 과정을 파악하기 위해 Langmuir isotherm과 Freundlich isotherm을 적용하였다. Equation (1)에서 C_e는 액체의 평형농도(mg/L), q_e는 평형에 도달한 흡착량(mg/g), q_m은 흡착제의 최대 흡착량을 나타낸다.
를 기반으로 한 중공사를 제조하고 이를 흡착제 형태로 성형하여 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능을 확인하였다. 실험에 사용된 금속산화물은 TiO₂(G-5, Millenium Co.), CeO₂(Sigma Aldrich Co.), Al ₂O₃(alpha phase, Alfa Aesar Co.), SiO₂(Sigma Aldrich Co.), WO₃(Sigma Aldrich Co.)이다. 중공사 제조를 위한 슬러리는 polymer, NMP, PVP를 혼합하였으며, 각각 polysulfone (Solvay Co.
중공사형 흡착제의 등온흡착 특성을 평가하기 위해 등온흡착 실험을 진행하였다. 실험은 KH₂AsO₄(Sigma Aldrich Co.)을 사용하여 초기 비소 농도 1,000 mg/L에 대해 중공사형 흡착제의 무게를 다르게한 후 shaking incubator에서 50h동안 반응시켰다. 시료의 투입량은 200mL로 일정하며, 반응온도 20℃에서 진행하였다.
)이다. 중공사 제조를 위한 슬러리는 polymer, NMP, PVP를 혼합하였으며, 각각 polysulfone (Solvay Co.), N-methyl-2-pyrrolidone (Sigma Aldrich Co.), polyvinylpyrrolidone (Sigma Aldrich Co.)을 사용하였다.

이론/모형

비소의 측정은 디에틸 디티오 카르밤산은법(silver diethyl dithiocarbamate, SDDC method)을 이용하였다[7]. 시료에 HCl, KI 및 SnCl₂을 주입하여 수 min간 방치하였으며, 비소 발생 장치에 사용된 유리섬유는 Pb(CH₃COO)₂에 담근 후 건조시켜 사용하였다.
비표면적 측정은 Micromeritics Co.의 ASAP 2010C를 사용하였으며, BET식을 이용하였다. 기공 크기는 Kelvin식을 통해 유체의 meniscus의 평균반경과 상대압력에서의 흡착층 두께를 이용하여 BJH (Barrett Joyer Hanlenda)에 의해 도출하였다.

성능/효과

1. TiO₂를 기반으로 한 중공사형 흡착제와 금속산화물을 첨가한 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능을 비교한 결과 금속산화물 첨가 및 함량에 따른 비소 흡착 성능은 큰 상관성이 나타나지 않았으며, 이는 금속산화물이 TiO₂의 산점을 막음으로 인해 나타난 결과로 판단된다.
3. 비표면적 및 기공 크기가 상대적으로 클 경우 비소의 흡착이 더 유리하며, 루이스 산점과 브뢴스테드 산점이 풍부하게 존재할수록 흡착에 더 유리한 사이트가 많아지는 것을 확인하였다.
4. 등온흡착 분석을 통해 TiO₂ 중공사형 흡착제가 흡착점 수, 흡착 강도, 최대 흡착량 관점에서 가장 우수한 비소 흡착 성능을 나타냄으로써 기존의 상용 파우더 형태의 TiO₂를 담체 형태로도 제조하여 적용할 수 있을 것으로 보이며, 소규모 정수처리시설에 흡착제로 상용화가 가능할 것으로 판단된다.
중공사형 흡착제와 금속산화물 첨가제를 추가한 중공사형 흡착제의 비표면적과 기공 크기를 측정하였다. BET 분석을 통해 금속산화물 첨가제 종류에 따라 비표면적이 각각 다르게 나타난 것을 확인할 수 있었다. 각각의 비표면적은 TiO₂ 중공사 113.
등온흡착 분석 결과 흡착점 수, 흡착 강도, 이론적 최대 흡착량 관점에서 금속산화물 첨가제를 추가하지 않은 TiO₂ 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능이 가장 우수한 것으로 나타났으며, 이는 Figure 4에서 확인했던 비소 흡착 성능 테스트와 부합하는 결과를 보였다. Langmuir 등온흡착 분석을 통해 TiO₂ 중공사형 흡착제의 최대 흡착량은 3.448 mg/g로 금속산화물 첨가제를 추가한 중공사형 흡착제에 비해 월등히 높은 흡착특성을 보이는 것을 알 수 있었다. 흡착세기를 나타내는 1/n 값은 각각 0.
82 nm를 보였다. TiO₂중공사는 금속산화물 첨가제를 추가한 중공사에 비해 상대적으로 큰 기공 크기와 비표면적을 갖는 것으로 나타났다. 이는 첨가제인 금속산화물이 오히려 TiO₂의 미세한 기공을 막는다는 것을 시사하며, 동일한 물질이 기반인 소재에서의 금속산화물 첨가제 추가가 오히려 최대 흡착량 및 흡착 속도를 저하시킬 것으로 판단된다.
와 금속산화물을 첨가한 중공사형 흡착제의 비소 흡착특성을 비교하기 위해 Langmuir와 Freundlich 등온흡착 분석을 진행하였으며, Tables 2 및 3에 결과를 나타내었다. 등온흡착 분석 결과 흡착점 수, 흡착 강도, 이론적 최대 흡착량 관점에서 금속산화물 첨가제를 추가하지 않은 TiO₂ 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능이 가장 우수한 것으로 나타났으며, 이는 Figure 4에서 확인했던 비소 흡착 성능 테스트와 부합하는 결과를 보였다. Langmuir 등온흡착 분석을 통해 TiO₂ 중공사형 흡착제의 최대 흡착량은 3.
243로서 일반적으로 1/n 값이 2 이상일 경우 흡착이 불량하다고 보고하였다[22]. 따라서 모든 중공사형 흡착제에서 흡착세기는 안정적이나 WO₃가 첨가된 중공사형 흡착제는 다소 흡착세기가 불안정한 것으로 나타났다.
이는 TiO₂원재료가 갖는 산점 형성 특성과 매우 잘 부합되며, 원재료의 특성이 중공사에서도 동일하게 나타남을 의미한다. 또한 TiO₂중공사와 성능이 유사했던 SiO₂를 첨가한 중공사에서도 산점 형성이 잘 관찰됨을 확인할 수 있었다. 그러나 비교적 비소 흡착 성능이 저조했던 Al₂O₃, CeO₃, WO₃를 첨가한 중공사에서는 산점이 덜 형성된 것을 알 수 있었다.
준비된 시료에 아연분말을 넣고 반응시킨 후 다이에틸 다이티오카바민산은 용액에 발생된 가스를 포집하였으며, 용해시킨 흡수용액을 UV spectrometer를 이용하여 520nm 파장에서 흡광도를 측정하였다. 비소 표준물질을 이용하여 비소 농도 0.05, 0.10, 0.15, 0.20mg/L에 대한 검량선을 작성하였으며, Y = 0.5840X - 0.002 (R² = 0.9899)의 높은 신뢰도를 나타냈다.
실험 결과, 금속산화물 첨가제 추가에 따른 비소 흡착 성능은 증진되지 않았으며, 첨가제 함량과 비소 흡착 성능과의 상관성 또한 관찰되지 않았다. 이는 추가된 금속산화물 첨가제가 표면에 노출되어 있던 TiO₂산점을 오히려 막음으로 인해 생긴 결과로 판단된다.
실험 결과에서 반응시간에 따라 비소 흡착 성능의 변화가 존재하는 것을 알 수 있었으며, 금속산화물 첨가제가 추가되지 않은 TiO₂중공사형 흡착제가 가장 우수한 비소 흡착 성능을 보였다. 그러나 Figure 5에 나타난 바와 같이 100 h 동안 반응시켰을 경우 Al₂O₃4.

후속연구

2. TiO₂중공사형 흡착제가 가장 우수한 비소 흡착 성능을 보였으나, 장시간 반응을 진행한 결과 Al₂O₃ 4.5 wt%를 첨가한 중공사형 흡착제의 비소 흡착 성능이 증진된 것으로 보아 향후 소규모 정수처리 시설에 적용 시 금속산화물 첨가제로서 Al₂O₃의 사용을 충분히 고려할 수 있을 것으로 판단된다.
비소 제거에 있어 TiO₂의 성능을 증진시키기 위해 UV 또는 태양광에 TiO₂를 노출시키는 방법이 있는데, 이 경우 TiO₂는 As(III) 및 유기 비소를 산화하여 흡착하는데 매우 유리한 성질을 보인다고 알려져 있다[20]. 본 실험을 통해 금속산화물 첨가에 따른 성능 증진은 흡착 속도 차이에 기인한 것으로 판단되며, 향후 소규모 정수처리시설에 적용 시 매우 큰 이점으로 작용할 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	황산법에 의해 제조된 TiO2의 특징은 무엇인가?	일반적인 상용 TiO2는 원료인 ilmenite (FeO⋅TiO2)를 황산으로 처리하는 황산법과 원료인 rutile광을 환원제 존재 하에 염소 또는 염화수소로 처리하는 염소법으로 제조된다. 황산법에 의해 제조된 TiO2는 anatase 구조를 가지며, 표면에 남아 있는 황 이온이 TiO2구조에 영향을 미친다. 이와 달리 염소법에 의해 제조된 TiO2는 균일한 입자크기 분포를 가지며, 단일구조의 TiO2순도가 높지 않은 특징이 있다.
	TiO2의 4가지 구조 중 활성촉매로 쓰이는 anatase, rutile은 어떻게 만들어지는가?	TiO2는 anatase, rutile, brookite, amorphous의 4가지 구조를 나타내며, 이 중 anatase, rutile만이 촉매로서 활성을 갖는다[11]. Anatase는 TiO2의 준안전성의 형태로 약 700 °C 이상 고온에서 rutile로 전환되며, rutile의 경우 열역학적으로 안정된 형태이다. TiO2제조 시 소성온도가 낮은 경우 anatase TiO2가 생성되고, 소성온도가 높은 경우 rutile TiO2가 제조됨에 따라 소성온도 차이에 의해 TiO2의 비표면적 변화가 발생되는 것으로 알려져 있다[12].
	비소(arsenic)는 무엇인가?	비소(arsenic)는 주기율표상 15족의 질소족에 해당되며, 지구에서 20번째로 가장 많이 분포된 원소이다. 비소는 자연환경에서 산소, 염소 등과 결합된 상태로 존재한다[1].

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J. Weber and C. Miller, Organic chemical movement over and through soil, in: B. L. Sawhney, K. Brown (eds.), Reactions and Movement of Organic Chemicals in Soils, Soil Science Society of America and American Society of Agronomy (SSSA) Special Publication 22, pp. 305-334, Madison WI, USA (1989).

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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