[논문]TEOS/염기 및 MTMS/산 혼성 용액으로 제조한 반사방지 코팅막의 특성

박현규; 김효섭; 박주식; 김영호

doi:10.14478/ace.2019.1031

TEOS/염기 및 MTMS/산 혼성 용액으로 제조한 반사방지 코팅막의 특성
Characteristics of Anti-reflective Coating Film Prepared from Hybrid Solution of TEOS/Base and MTMS/Acid 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.30 no.3, 2019년, pp.358 - 364

박현규 (충남대학교 응용화학공학과) , 김효섭 (충남대학교 응용화학공학과) , 박주식 (한국에너지기술연구원 수소연료전지연구단) , 김영호 (충남대학교 응용화학공학과)

초록
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반사 방지(anti-reflective; AR) 코팅막의 광학 특성 및 내오염성을 향상하기 위하여 tetraethylorthosilicate (TEOS)/염기 및 methyltrimethoxysilane (MTMS)/산 혼성 용액의 혼합비를 변화시키며 다양한 AR 코팅막을 제조하였다. 제조된 AR 코팅막은 UV-Vis, 접촉각 측정기, AFM, FT-IR 및 연필 경도 시험을 통해 특성을 분석하였다. MTMS/산 용액의 함량이 10 wt%인 혼성 용액으로 제조한 AR 코팅막에서 유리 기판은 매우 우수한 광학 특성(97.2%의 투과율), 우수한 내오염성($121^{\circ}$의 물 접촉각 및 $90^{\circ}$의 $CH_2I_2$ 접촉각), 중간 정도의 기계적 강도(4 H의 연필 경도)를 나타내었다. 특히 우수한 내오염성은 기판의 표면 위에서 혼성 용액 내 소량의 MTMS/산 용액으로부터 유래된 메틸기($-CH_3$)의 고른 분산에 기인한 것으로 고려되었다. 연필 경도 시험 결과로부터, AR 코팅막의 기계적 강도는 MTMS/산 용액의 함량이 증가할수록 향상되는 것으로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

To improve the optical characteristics and antifouling of anti-reflective coating (AR) films, various AR coating films were prepared by varying the mixing ratio of tetraethylorthosilicate (TEOS)/base and methyltrimethoxysilane (MTMS)/acid hybrid solution. Prepared AR coating films were characterized by UV-Vis spectroscopy, contact angle analyzer, atomic force microscope (AFM), FT-IR and pencil scratch hardness test. In an AR coating film that prepared from the hybrid solution with a 10 wt% MTMS/acid solution, the glass substrate showed an excellent optical property (97.2% transmittance), good antifouling ($121^{\circ}$ water contact angle and $90^{\circ}\;CH_2I_2$ contact angle) and moderate mechanical strength (pencil hardness of 4 H). In particular, it is considered that the good antifouling was due to the well dispersion of the methyl group ($-CH_3$), derived from a small amount of MTMS/acid solution in the hybrid solution, on the substrate surface. From results of the pencil hardness test, the mechanical strength of AR coating film was improved as the content of MTMS/acid solution increased.

주제어

표/그림 (11)

그림 Figure 1. Procedure for preparation of TEOS/base and MTMS/acid hybrid silica sols.
그림 Figure 2. Transmittance of AR coated glass with increasing Sol B content in hybrid silica solution.
표 Table 1. Transmittance of AR Coated Glass as a Function of the EtOH/TEOS Molar Ratio in Sol A
표 Table 2. Transmittance of AR Coated Glass as a Function of the MeOH/MTMS Molar Ratio in Sol B
그림 Figure 3. The transmittance spectrum of the bare glass and AR coated glass.
그림 Figure 4. Anti-reflective effect of (a) bare glass and (b) AR coated glass.
그림 Figure 5. Water and CH₂I₂ contact angles on AR coated glass surface with increasing Sol B content in hybrid silica solution.
그림 Figure 6. Surface free energies on AR coated glass surface with increasing Sol B content in hybrid silica solution.
그림 Figure 7. Three-dimensional AFM images on AR coated glass surface at different Sol B contents in hybrid silica solution.
그림 Figure 8. FT-IR spectra of silica xerogels prepared from different Sol B contents in hybrid silica solution.
표 Table 3. Mechanical Characteristics of AR Coated Glass

AI 본문요약
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문제 정의

일반적으로 높은 전구체 농도는 작은 기공을 갖는 밀도가 높은 겔을 형성하는 반면, 임계 한계점 이상의 낮은 전구체 농도에서는 응집체가 연결되지 않고 분리된 겔 형성을 유도하는 것으로 알려져 있다[20,21]. 따라서 각각의 코팅 용액 제조과정에서 용매/전구체의 비율을 변화시키며 적절한 용매의 함량을 먼저 결정하고자 하였다.
따라서 본 연구에서는 TEOS/염기 촉매를 사용하여 제조한 용액(Sol A)과 MTMS/산 촉매를 사용하여 제조한 용액(Sol B)의 최적 혼합에 의해 적절한 기계적 강도를 가지며 우수한 투과율과 내오염성이 향상된 코팅막을 제조하고자 하였다. 먼저 전구체의 종류에 따라 균질성을 유지할 목적으로 서로 다른 용매를 사용하여 제조하였으며, 이때 코팅된 유리 기판의 우수한 광학 특성을 바탕으로 각 용매의 첨가량을 결정하였다.
AR 코팅막의 광학적 특성을 확인하기 위해 가시광 영역(400~800nm)의 파장 범위에서 자외선-가시광선 분광 광도계(UV-Vis spectrophotometer, Mecasys, Optizen-2120UV)를 이용하여 투과율을 측정하였다. 또한 AR 코팅막의 내오염성을 상대적으로 확인할 목적으로 소수성 및 소유성 정도를 측정하였다. 소수성 및 소유성 정도는 접촉각 측정 장치(drop shape analyzer, KRÜSS, DSA 100)를 이용하여 각각 H₂O 및 CH₂I₂의 접촉각을 측정하는 방법으로 평가하였다.
보통 접촉각이 90° 이상이면 액체와 고체 경계면에서 반발력이 작용하는 상태로 소수성을 나타내며, 극단적으로 낮은 표면에너지는 소유성까지 갖게 하여 때가 타지 않는 내오염성을 갖는 표면을 가능하게 한다[22-24]. 본 연구에서는 AR 코팅된 기판 표면의 내오염성을 확인하기 위하여 H₂O와 CH₂I₂ 접촉각을 측정했으며, 두 개의 접촉 각을 바탕으로 Owen-Wendt법을 이용하여 고체의 표면에너지를 결정했다[25].

제안 방법

AR 코팅막의 광학적 특성을 확인하기 위해 가시광 영역(400~800nm)의 파장 범위에서 자외선-가시광선 분광 광도계(UV-Vis spectrophotometer, Mecasys, Optizen-2120UV)를 이용하여 투과율을 측정하였다. 또한 AR 코팅막의 내오염성을 상대적으로 확인할 목적으로 소수성 및 소유성 정도를 측정하였다.
001의 몰 비로 정량하여 2 h 동안 혼합하고 25 ℃에서 7 days 동안 숙성시킨 후 여과하여 Sol B 용액을 제조하였다. 그 다음, 광학 특성이 우수한 용매의 비율을 갖는 Sol A 용액과 Sol B 용액을 각각의 원하는 무게 비율로 혼합하고 1 h 동안 교반하여 혼합함으로써 TEOS/염기 및 MTMS/산의 혼성 용액인 Sol C를 제조하였다.
먼저 전구체의 종류에 따라 균질성을 유지할 목적으로 서로 다른 용매를 사용하여 제조하였으며, 이때 코팅된 유리 기판의 우수한 광학 특성을 바탕으로 각 용매의 첨가량을 결정하였다. 다음은 Sol A와 Sol B의 혼합 비율을 변화시키며 다양한 혼합비를 갖는 혼성 용액(Sol C)을 제조하였으며, 최적의 혼합비를 결정하고자 하였다. 제조된 AR 코팅막은 투과율, H₂O 및 CH₂I₂ 접촉각, FT-IR, AFM 그리고 연필 경도 시험을 통해 분석 및 평가하였다.
따라서 본 연구에서는 TEOS/염기 촉매를 사용하여 제조한 용액(Sol A)과 MTMS/산 촉매를 사용하여 제조한 용액(Sol B)의 최적 혼합에 의해 적절한 기계적 강도를 가지며 우수한 투과율과 내오염성이 향상된 코팅막을 제조하고자 하였다. 먼저 전구체의 종류에 따라 균질성을 유지할 목적으로 서로 다른 용매를 사용하여 제조하였으며, 이때 코팅된 유리 기판의 우수한 광학 특성을 바탕으로 각 용매의 첨가량을 결정하였다. 다음은 Sol A와 Sol B의 혼합 비율을 변화시키며 다양한 혼합비를 갖는 혼성 용액(Sol C)을 제조하였으며, 최적의 혼합비를 결정하고자 하였다.
본 연구에서는 TEOS/염기 용액 및 MTMS/산 용액의 단순한 혼합을 통해 적절한 강도를 가지며 높은 투과율과 우수한 내오염성을 갖는 코팅막을 제조하였으며, 다음과 같은 결론을 얻었다.
또한 산 촉매를 사용한 Sol B의 경우 상대적으로 낮은 투과율 증가를 나타내고 있는데, 이것은 선형 사슬의 성장과 함께 낮은 기공 부피를 가지며 밀도가 높은 코팅막이 형성되었다는 것을 의미한다[21]. 이 결과를 바탕으로 다음에 사용되는 AR 코팅 혼성 용액을 제조하기 위하여 Sol A에서 EtOH/TEOS의 몰 비는 40으로 고정하고 Sol B에서 MeOH/MTMS의 몰비는 10으로 고정하였다.
다음은 Sol A와 Sol B의 혼합 비율을 변화시키며 다양한 혼합비를 갖는 혼성 용액(Sol C)을 제조하였으며, 최적의 혼합비를 결정하고자 하였다. 제조된 AR 코팅막은 투과율, H₂O 및 CH₂I₂ 접촉각, FT-IR, AFM 그리고 연필 경도 시험을 통해 분석 및 평가하였다.
제조된 TEOS/염기 및 MTMS/산 혼성 AR 코팅막의 기계적 강도를 확인하기 위하여 연필 경도 시험을 진행하였으며, 그 결과를 Table 3 에 나타내었다. Sol B의 함량 비가 0, 1 및 3 wt%인 용액으로 제조한 코팅막에서 연필 경도는 1 H로 매우 낮게 나타났다.

대상 데이터

Sol A와 Sol B를 혼합하고 혼합비를 변화시키며 다양한 TEOS/염기및 MTMS/산 혼성 용액(Sol C)을 제조하였다. Figure 2는 Sol C를 이용하여 제조한 코팅막의 평균 투과율과 최대 투과율을 MTMS/산 기반 용액인 Sol B의 첨가량을 기준으로 나타낸 것이다.
TEOS/염기 기반 코팅 용액(Sol A) 및 MTMS/산 기반 코팅 용액 (Sol B)의 경우, 숙성과정에서의 균질성을 유지할 목적으로 가수분해 및 축합과정에서 생성되는 알코올인 EtOH와 MeOH을 각각의 용매로 사용하였다. 또한 용매/전구체의 적절한 몰 비는 코팅 표면 겔의 미세 구조 형성과정에서 매우 중요하다.
TEOS/염기, MTMS/산 및 혼성 AR 코팅제를 제조하기 위한 전체적인 공정의 개략도를 Figure 1에 나타내었다. 먼저 Sol A 용액을 제조하기 위하여 ethanol (EtOH, Samchun Chemical, 99.5%), TEOS (Sigma-Aldrich, 98.0%), 증류수 및 염기 촉매로써 ammonia solution (NH₃ , Junsei, 28.0%)을 사용하였다. 각각의 시료들은 TEOS : H₂O :EtOH : NH₃ = 1 : 3.
그 후, 용액 내에 남아 있는 NH₃ 를 제거하기 위하여 24 h 동안 환류 시킨 다음, 여과하여 Sol A 용액을 제조하였다. 한편, Sol B 용액을 제조하기 위하여 methanol (MeOH, Samchun Chemical, 99.8%), MTMS (Samchun Chemical, 98.0%), 증류수 및 산 촉매로써 hydrochloric acid (HCl, Samchun Chemical, 35.0%)를 사용하였다. 각각의 시료들은 MTMS : H₂O : MeOH : HCl = 1 : 3.

이론/모형

시료들의 적외선 흡수 스펙트럼은 FT-IR (Fourier-transform infrared spectroscopy, Mattson, Genesis II)을 통해 분석하였다. AR 코팅막의 거칠기 및 표면 특성은 AFM (atomic force microscope, Horiba Jobin Yvon, INNOVA-LABRAM HR800) 분석을 통해 관찰하였으며, 기계적 강도는 연필 경도 시험(ASTM D3363)을 통해 측정하였다.
소수성 및 소유성 정도는 접촉각 측정 장치(drop shape analyzer, KRÜSS, DSA 100)를 이용하여 각각 H2O 및 CH2I2의 접촉각을 측정하는 방법으로 평가하였다.
소수성 및 소유성 정도는 접촉각 측정 장치(drop shape analyzer, KRÜSS, DSA 100)를 이용하여 각각 H₂O 및 CH₂I₂의 접촉각을 측정하는 방법으로 평가하였다. 시료들의 적외선 흡수 스펙트럼은 FT-IR (Fourier-transform infrared spectroscopy, Mattson, Genesis II)을 통해 분석하였다. AR 코팅막의 거칠기 및 표면 특성은 AFM (atomic force microscope, Horiba Jobin Yvon, INNOVA-LABRAM HR800) 분석을 통해 관찰하였으며, 기계적 강도는 연필 경도 시험(ASTM D3363)을 통해 측정하였다.

성능/효과

여기서 0, 10 및 100 wt%는 각각 Sol A만으로 제조한 코팅막, Sol C (10 wt%의 Sol B 첨가) 혼성 용액으로 제조한 코팅막 그리고 Sol B만으로 제조한 코팅막의 표면을 의미한다. Figure 7(a)의 TEOS/염기 기반 코팅 표면의 경우, 입자 크기가 비교적 굵고 규칙적이며 부드러운 굴곡을 갖는 것으로 나타났다. 표면 거칠기 Rq는 1.
1) TEOS/염기 용액과 MTMS/산 용액 각각에 대하여 용매의 첨가 량을 변화시키며 코팅막의 광학 특성을 조사한 결과, 가장 투과율이 우수한 TEOS/염기 용액(Sol A)의 조성비는 TEOS : H₂O : EtOH : NH₃ = 1 : 3.25 : 40 : 0.17이었으며, MTMS/산 용액(Sol B)의 조성비는 MTMS : H₂O : MeOH : HCl = 1 : 3.07 : 10 : 0.001이었다.
2) TEOS/염기 및 MTMS/산 혼성 용액(Sol C)으로 제조한 AR 코팅 막에서 MTMS/산 코팅제의 함량이 10 wt% 이하로 낮을 때 상대적으로 높은 투과율을 나타내었으며, 10 wt%에서 97.2%의 가장 우수한 투과율을 나타냈다.
3) TEOS/염기 및 MTMS/산 혼성 용액으로 제조한 AR 코팅막은 MTMS/산 용액의 함량이 10 wt%일 때 가장 우수한 내오염성(121°의물 접촉각 및 90°의 CH2I2 접촉각)을 나타냈고, 그 함량이 더 증가함에 따라 서서히 감소하였다.
4) TEOS/염기 및 MTMS/산 혼성 용액으로 제조한 AR 코팅막의 기계적 강도는 MTMS/산 용액의 함량이 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 투과율과 내오염성이 우수한 MTMS/산 용액의 함량이 10 wt%인 조건의 경우, AR 코팅막으로의 응용이 가능한 중간 정도의 기계적 강도(4 H의 연필 강도)를 나타내었다.
AR 코팅막 도입을 통한 투과율 향상의 효과를 비교할 목적으로 코팅하지 않은 유리 기판(bare glass)과 Sol B의 함량이 10 wt% 첨가된 혼성 용액을 이용하여 제조된 AR 코팅막의 투과율 스펙트럼을 Figure 3에 나타내었다. AR 코팅막의 평균 투과율은 97.2%로 코팅하지 않은 유리 기판의 평균 투과율인 약 90.4%보다 6.8% 이상 크게 향상되었다. 특히, AR 코팅막의 투과율은 태양광 에너지 전환 효율이 높은 540~ 560 nm 범위의 가시광선 영역에서 매우 크게 향상되었다.
17로 고정하고 EtOH/TEOS의 몰 비를 변화시키며 제조한 코팅막의 평균 투과율과 최대 투과율을 나타낸 것이다. EtOH/TEOS의 몰 비가 20에서 40까지 증가함에 따라 94.9%에서 96.8%까지 평균 투과율은 증가하였으며, 그 이상에서는 약간 감소하는 경향을 나타냈다. 코팅하지 않은 유리 기판의 평균 투과율이 약 90.
001로 고정하고 MeOH/MTMS의 몰 비를 변화시키며 제조한 코팅막의 평균 투과율과 최대 투과율을 나타낸 것이다. MeOH/MTMS의 몰 비가 10까지 증가함에 따라 평균 투과율은 93.9%로 증가하였으며, 10 이상의 몰 비에서는 감소하는 것으로 나타났다. 한편, 각각의 용액에서 용매 함량 증가에 따른 최대 투과율의 변화는 모두 평균 투과율의 변화와 유사한 경향을 나타내었다.
9% 이상으로 높게 유지되었다. 그리고 Sol B의 함량이 10 wt%일 때 97.2%의 가장 높은 평균 투과율과 99.2%의 최대 투과율을 나타내었다. 이후 Sol B의 함량이 30 wt%부터 70 wt%까지 증가할수록 평균 투과율 및 최대 투과율은 급격히 감소하였으며, 70 wt% 이상에서는 Sol B만으로 제조한 코팅막과 유사하게 낮은 투과율을 나타내었다.
93 nm이며 실리카 클러스터들 사이에 협곡 모양의 구조가잘 발달된 것을 관찰할 수 있다. 따라서 TEOS/염기 및 MTMS/산 혼성 AR 코팅막의 투과도 및 내오염성을 동시에 향상시키기 위하여, TEOS/염기 용액에서 구형으로 성장한 실리카 코팅막의 다공 구조를 유지하며, 그 표면 위에 메틸기를 갖는 선형의 실리카가 고르게 분산되고 결합할 수 있는 조성을 찾는 것이 중요하다는 것을 확인할 수 있었다.
1 mN/m 범위에서 매우 낮은 표면에너지 값을 보여준다. 또한 10 wt%의 Sol B를 첨가하여 제조된 코팅막의 경우 극성 기여도는 거의 없는 것으로 나타났으며, 분산 기여도가 전체 표면에너지의 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 이는 Sol B의 첨가로 인해 AR 코팅막의 표면에서 적절하게 분산된 메틸기(-CH₃)를 갖는 선형 구조의 실리카가 극성 기여도를 크게 감소 시킬 뿐만 아니라 내오염성을 크게 향상시킨다는 것을 의미한다.
또한, CH2I2 접촉각의 경우, Sol B의 함량이 0 wt%에서 10 wt%로 증가함에 따라 CH2I2 접촉각이 약 21°에서 약 90°로 급격하게 증가하였으며, Sol B 함량이 더 증가하여도 CH2I2 접촉각은 거의 일정하게 유지됨을 알 수 있다.
Figure 8은 Sol B의 함량을 변화시키며 제조한 혼성 용액으로부터 얻은 크세로겔의 FT-IR 스펙트럼을 나타낸 것이다. 모든 시료에서 Si-O-Si 결합을 나타내는 두 개의 흡수 피크가 1,063 및 798 cm -1 부근 에서 관찰되었으며, 965 cm ^-1 부근에서 Si-OH의 수산기(-OH)에 기인한 피크가 관찰되었다. MTMS/산 용액의 축합과정에서 생성된 실리카 표면의 메틸기와 관련된 C-H 흡수 피크는 2,976 및 2,916 cm ^-1 에서 관찰되었으며, Si-CH₃ 신축 진동에 해당하는 피크는 1,270 cm^-1부근에서 관찰되었다[10].
이후 Sol B의 함량이 30 wt%부터 70 wt%까지 증가할수록 평균 투과율 및 최대 투과율은 급격히 감소하였으며, 70 wt% 이상에서는 Sol B만으로 제조한 코팅막과 유사하게 낮은 투과율을 나타내었다. 이로부터 혼성 용액인 Sol C를 이용하여 코팅막을 제조할 때, AR 코팅막의 가장 중요한 기능인 높은 투과율을 얻기 위하여 Sol B의 함량은 10 wt% 이하로 첨가해야 한다는 것을 확인할 수 있다.
2%의 최대 투과율을 나타내었다. 이후 Sol B의 함량이 30 wt%부터 70 wt%까지 증가할수록 평균 투과율 및 최대 투과율은 급격히 감소하였으며, 70 wt% 이상에서는 Sol B만으로 제조한 코팅막과 유사하게 낮은 투과율을 나타내었다. 이로부터 혼성 용액인 Sol C를 이용하여 코팅막을 제조할 때, AR 코팅막의 가장 중요한 기능인 높은 투과율을 얻기 위하여 Sol B의 함량은 10 wt% 이하로 첨가해야 한다는 것을 확인할 수 있다.
제조된 코팅막들은 전체적으로 H2O 접촉각이 CH2I2 접촉각보다 높은 것으로 관찰되었다.
8%까지 평균 투과율은 증가하였으며, 그 이상에서는 약간 감소하는 경향을 나타냈다. 코팅하지 않은 유리 기판의 평균 투과율이 약 90.4%임을 고려할 때, EtOH/TEOS의몰 비가 40일 때의 평균 투과율은 6.4% 이상 크게 향상되었음을 확인할 수 있다. Table 2는 Sol B에서 MTMS : H₂O : HCl의 몰 비를 1 : 3.
8% 이상 크게 향상되었다. 특히, AR 코팅막의 투과율은 태양광 에너지 전환 효율이 높은 540~ 560 nm 범위의 가시광선 영역에서 매우 크게 향상되었다. 이와 같은 투과율 향상에 따른 반사방지 효과는 기판의 표면 사진으로부터 관찰할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	태양전지의 장점은 무엇인가?	화석연료의 무분별한 사용에 따른 자원 고갈 및 환경오염 문제를 해결할 목적으로 친환경적인 대체 에너지원을 활용하고자 하는 노력이 전 세계적으로 진행되고 있다. 그중 무한한 태양에너지의 활용 방법으로 태양전지를 이용하는 방법이 있으며, 태양전지는 설치가 쉽고 사용 및 유지보수가 편리하다는 장점으로 인해 그 사용이 크게 증가하고 있다. 한편, 태양전지는 주로 야외에 설치되기 때문에 외부로부터의 오염과 충격으로부터 태양전지를 보호하기 위한 유리 기판을 사용한다.
	AR 코팅막의 원리는 무엇인가?	AR 코팅막의 원리는 빛의 파동적 성질을 이용하여 투과율을 증가시키는 것이다. 이론적으로 입사광 파장의 1/4의 두께를 갖는 코팅막이 유리 기판 위에 코팅될 경우, 코팅막 표면에서 반사되는 빛의 파장과 유리 기판 표면에서 반사되는 빛의 파장이 서로 상쇄 간섭을 일으켜 빛의 반사를 거의 제거할 수 있다.
	AR 코팅막의 소수성을 향상시켜야 하는 이유는 무엇인가?	22의 굴절률을 갖는 코팅막이 요구된다[3-5]. 한편, 공극률이 크며 극성을 갖는 AR 코팅막은 외부로부터 수분을 쉽게 흡수하는 경향이 있다. AR 코팅막에 흡수된 수분은 굴절률을 증가시키며 반사방지 능력을 크게 감소시킨다. 따라서 막 표면 거침 정도의 변화, 소수성 기 도입 등을 통하여 AR 코팅막의 소수성을 향상시키기 위한 연구가 계속적으로 진행되고 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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