[논문]혼합소스 HVPE 방법에 의한 전력 반도체 소자용 p형 AlN 에피층 성장

이강석; 김경화; 김상우; 전인준; 안형수; 양민; 이삼녕; 조채용; 김석환

doi:10.6111/jkcgct.2019.29.3.083

혼합소스 HVPE 방법에 의한 전력 반도체 소자용 p형 AlN 에피층 성장
p-Type AlN epilayer growth for power semiconductor device by mixed-source HVPE method 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.29 no.3, 2019년, pp.83 - 90

이강석 (한국해양대학교 전자소재공학과) , 김경화 (한국해양대학교 전자소재공학과) , 김상우 (한국해양대학교 전자소재공학과) , 전인준 (부산대학교 나노에너지공학과 나노융합기술과) , 안형수 (한국해양대학교 전자소재공학과) , 양민 (한국해양대학교 전자소재공학과) , 이삼녕 (한국해양대학교 전자소재공학과) , 조채용 (부산대학교 나노에너지공학과 나노융합기술과) , 김석환 (안동대학교 물리학과)

초록
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본 논문에서는 전력 반도체 소자용 Mg-doped AlN 에피층을 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시 방법에 의해 성장하였다. p형 재료로는 Mg을 사용하였다. 소자응용을 위한 기초 기판으로서 역할을 하기 위하여 GaN 에피층이 성장된 기판과 GaN 에피층이 성장되어 패턴이 형성된 사파이어 기판 위에 Mg-doped AlN 에피층을 선택 성장하였다. Mg-doped AlN 에피층의 표면과 결정 구조는 FE-SEM 및 HR-XRD에 의해 조사하였다. XPS 스펙트럼과 라만 스펙트럼 결과로부터 혼합소스 HVPE 방법에 의해 성장된 Mg-doped AlN 에피층은 전력소자 등에 응용이 가능할 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this paper, Mg-doped AlN epilayers for power semiconductor devices are grown by mixed-source hydride vapor phase epitaxy. Magnesium is used as p-type dopant material in the grown AlN epilayer. The AlN epilayers on the GaN-templated sapphire substrate and GaN-templated-patterned sapphire substrate (PSS), respectively, as the base substrates for device application, were selectively grown. The surface and the crystal structures of the AlN epilayers were investigated by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and high-resolution-X-ray diffraction (HR-XRD). From the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Raman spectra results, the p-type AlN epilayers grown by using the mixed-source HVPE method could be applied to power devices.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of a mixed-source HVPE for the growth of Mg-doped AlN epilayers.
그림 Fig. 2. XRD 2theta/omega spectra of the Mg-doped AlN epilayer grown by mixed-source HVPE. (a) undoped AlN epilayer (b) Mg/Al wt% = 0.5/7.
그림 Fig. 3. XRD 2theta/omega spectrum of the Mg-doped AlN epilayer grown by mixed-source HVPE (Mg/Al wt%: 1.0/7).
그림 Fig. 4. FE-SEM images and XRD results obtained from selective area growth (SAG) Mg-doped AlN epilayer on undoped GaN-templated sapphire substrate (Mg/Al wt%: 2.5/7): (a) plane-view, (b) cross-sectional FE-SEM images, (c) XRD 2theta/omega spectrum, and (d) XRD result in log scale, plotted from 32 degree to 40 degree.
그림 Fig. 5. XPS survey spectrum of Mg-doped AlN epilayer on undoped GaN-templated sapphire substrate grown by using Mg/Al wt%: 2.5/7. Inset: (a) XPS spectrum of Mg 2p core level and (b) Mg 1s core level.
그림 Fig. 6. FE-SEM images, XRD results and EDS spectrum of the SAG Mg-doped AlN epilayer on undoped GaN-templated PSS substrate grown by mixed-source HVPE (Mg/Al wt%: 2.5/7): (a) plane-view, Inset:magnified FE-SEM image of SAG AlN epilayer, (b) cross-sectional FE-SEM image on pss substrate, (c) XRD 2theta/omega spectrum, Inset:Result of AlN(0002) rocking curve, and (d) EDS spectrum.
그림 Fig. 7. Raman spectra as a function of shift value of Mg-doped AlN grown by changing Mg/Al wt% in the mixed-source.

AI 본문요약
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제안 방법

5/7인 경우의 SAG Mgdoped AlN 에피층의 X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectrometer, XPS) 스펙트럼을 나타내었다. AlN 에피층표면에 산화나 불순물로 인한 측정 오차를 줄이기 위하여 100 nm만큼의 에피층 표면을 스퍼터링 에칭하여 에피층의 내부를 측정하였다. Fig.
Mg-doped AlN 에피층을 성장하기 위해서 Al과 Mg을 하나의 공간에 혼합하여 사용하였고, 일정한 AlN 성장 재료에 Mg 금속의 혼합되는 Mg/Al wt% 비로 도핑 농도를 조절할 수 있게 하였다. Al과 Mg을 혼합한 소스를 사용한 HVPE 방법으로 AlN 성장과 Mg 도핑이 가능한지 확인하고, 첨가하는 Mg 금속의 질량을 조절하여 에피층의 Mg 조성 변화와 구조적인 특성의 변화를 조사하기 위하여 전계 방출 주사 전자 현미경(field emission scanning electronmicroscopy, FE-SEM), X선 분광 분석기(electron-energy dispersive spectroscopy, EDS)와 X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectrometer, XPS) 스펙트럼 그리고 라만분광법(Raman Spectroscopy) 등을 통하여 알아보았다.
본 논문에서는 GaN-templated 사파이어 기판과 GaNtemplated PSS 기판 위에 혼합소스 HVPE 방법으로 Mgdoped AlN 에피층을 선택 성장하였다. Mg-doped AlN 에피층을 성장하기 위해서 Al과 Mg을 하나의 공간에 혼합하여 사용하였고, 일정한 AlN 성장 재료에 Mg 금속의 혼합되는 Mg/Al wt% 비로 도핑 농도를 조절할 수 있게 하였다. Al과 Mg을 혼합한 소스를 사용한 HVPE 방법으로 AlN 성장과 Mg 도핑이 가능한지 확인하고, 첨가하는 Mg 금속의 질량을 조절하여 에피층의 Mg 조성 변화와 구조적인 특성의 변화를 조사하기 위하여 전계 방출 주사 전자 현미경(field emission scanning electronmicroscopy, FE-SEM), X선 분광 분석기(electron-energy dispersive spectroscopy, EDS)와 X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectrometer, XPS) 스펙트럼 그리고 라만분광법(Raman Spectroscopy) 등을 통하여 알아보았다.
소스영역과 성장영역의 온도는 각각 800^oC,1150^oC로 일정하게 유지하였다. Mg/Al의 wt% 비를 각각 0/7, 0.5/7, 그리고 1.0/7로 변화시켰으며 HCl, 암모니아, 질소 기체는 각각 100 sccm, 1000 sccm, 5000 sccm으로 일정하게 공급하였다. GaN-templated 사파이어 기판과 GaN-templated PSS 기판 위의 성장은 1 mm × 1 mm의 정사각형 패턴이 0.
5/7에 대해 2θ 값이 30^o에서 80^o 범위에서 측정한 XRD 2theta/omega 결과이다. Rigaku사의 Smartlab 고분해능 X선 회절 장치(high resolution X-ray diffraction, HR-XRD)를 사용하여 분석하였다. Fig.
4는 GaN-templated 사파이어 기판 위에 선택 성장된 Mg-doped AlN 에피층의 표면과 단면 사진이다. TESCAN사의 MIRA3 전계방출형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM)으로측정하였다. Mg/Al의 wt% 비는 2.
본 논문에서는 GaN-templated 사파이어 기판과 GaNtemplated PSS 기판 위에 혼합소스 HVPE 방법으로 Mgdoped AlN 에피층을 선택 성장하였다. Mg-doped AlN 에피층을 성장하기 위해서 Al과 Mg을 하나의 공간에 혼합하여 사용하였고, 일정한 AlN 성장 재료에 Mg 금속의 혼합되는 Mg/Al wt% 비로 도핑 농도를 조절할 수 있게 하였다.
암모니아 기체는 별도의 석영관을 통해 일정하게 성장 영역으로 공급해주며, 운반 기체와 분위기 기체는 질소를 사용하였다. 성장에 사용된 Mg 금속의 질량에 따른 에피층의 특성을 비교하기 위하여, Mg과 Al 금속의 wt% 비를 변화시켰다. 한편 소스의 혼합을 위하여 소량의 Ga을 사용하였으며 이때 Ga의 역할은 (1) Mg-doped AlN 에피층의성장을 위한 소스의 원활한 혼합, (2) 혼합소스의 산화를 방지하여 HCl 가스와의 접촉을 쉽게 하며, 그리고(3) 기판 위의 핵 성장을 위한 촉매역할을 하는 것으로 작용된다.
Mg을 이용하여 전력반도체 소자용 p형 AlN 에피층을 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시에 의해 성장하였다. 일정한 AlN 성장 원료에 Mg/Al 금속의 질량 혼합비를 조절하여 도핑 농도를 조절할 수 있게 하였다. 소자응용을 위한 기초 기판으로서 역할을 하기 위하여 GaN-templated 사파이어 기판과 GaN-templated PSS 기판 위에 선택 성장하였다.
혼합소스 HVPE 구조는 소스영역과 성장영역으로 분리되어 있다. 흑연 보트에 담긴 금속 원료는 RF 방식으로 온도로 가열하며 소스 영역에 HCl을 일정하게 흘려주어 금속-염화물 기체를 성장영역으로 공급하였다. 성장영역은 3개의 히터 퍼니스로 구성되어 온도를 조절한다.

대상 데이터

성장영역은 3개의 히터 퍼니스로 구성되어 온도를 조절한다. AlN 에피층 성장과 Mg 도핑을 위해서 3족 재료인 Al 금속과 Mg 금속 혼합하여 사용하였다. 성장 영역으로 이동한 금속-염화물 기체는 5족 물질로 사용한 암모니아(NH₃) 기체와 반응하여 다양한 기판 위에 Mg-doped AlN 에피층이 성장된다.
GaN-templated 사파이어 기판과 GaN-templated PSS 기판 위의 성장은 1 mm × 1 mm의 정사각형 패턴이 0.5 mm 간격으로 나열된 포토마스크를 사용하였으며, SiO2 박막을 선택성장(selective area growth, SAG) 마스크로 이용하여 SAG Mg-doped AlN 에피층을 성장하였다.
5 mm 간격으로 나열된 포토마스크를 사용하였으며, SiO₂ 박막을 선택성장(selective area growth, SAG) 마스크로 이용하여 SAG Mg-doped AlN 에피층을 성장하였다. 선택성장은 Mg/Al wt% 비를 2.5/7로 하였다. Ga의 양은 에피층의 특성에는 영향을 미치지 못하는 정도의 양으로 1g을 첨가하였다.
성장 영역으로 이동한 금속-염화물 기체는 5족 물질로 사용한 암모니아(NH₃) 기체와 반응하여 다양한 기판 위에 Mg-doped AlN 에피층이 성장된다. 암모니아 기체는 별도의 석영관을 통해 일정하게 성장 영역으로 공급해주며, 운반 기체와 분위기 기체는 질소를 사용하였다. 성장에 사용된 Mg 금속의 질량에 따른 에피층의 특성을 비교하기 위하여, Mg과 Al 금속의 wt% 비를 변화시켰다.

성능/효과

이 결과를 이용하여 Mg 금속 첨가에 따른 결정 구조 변화를 비교할 수 있다. Mg/Al wt% 비가 0.5/7인 경우 36.04^o와 76.41^o에서AlN(0002)와 Al(0004) 면에 해당하는 피크가 상대적으로 낮은 강도로 관찰되었으며, Main peak 변화를 보아 Mg 첨가에 의한 구조적 영향은 적은 것으로 판단되지만, 결정질에는 큰 영향을 보인 것을 관찰할 수 있었다. 각 기판의 회절 피크를 제외하고, 동일한 위치에서 AlN의 회절 피크가 관찰되었으며, 시료 모두 육방정계(wurtzite) 구조의 AlN이 c축 방향으로 성장되었다고 판단된다.
에피층의 표면은 Mg/Al 질량비가 증가할수록 결정질은 감소하였으나 GaN-templated PSS 기판에서는 양호한 상태의 표면을 얻을 수 있었다. Mg/Al wt% 비가 증가할수록 XRD 결과에서는 AlN과 관련이 없는 피크가 관측되었으며, 이는 Al이 치환된 형태의 피크들로 판단하였다. XPS 스펙트럼에서는 Mg 2p, Al 2p,Mg 2s, Al 2s 등의 궤도 광전자 스펙트럼이 관측되므로 혼합소스 HVPE 방법으로 AlN에 Mg이 도핑 되어있음을 증명할 수 있다.
5/7인 경우는 650 cm⁻¹의 피크는 있으나 890 cm⁻¹에서의 피크는 관측되지 않았다. Mg의 소스 질량비가 증가함에 따라서 AlN 결정구조 임에도 Al과 N의 간의 라만 산란의 관측이 줄어든 이유는 앞선 측정결과들을 토대로 AlN 결정구조 자체의 결함에 의한 영향보다는 Al과 Mg의 치환과 N의 공공(vacancy) 영향이 더 크게 차지할 것으로 추측되며, XPS와 EDS의 성분 분석과 비교하면 AlN 결정구조에 Mg 치환을 통한 도핑이 되었음을 확인할 수 있었다.
41^o에서AlN(0002)와 Al(0004) 면에 해당하는 피크가 상대적으로 낮은 강도로 관찰되었으며, Main peak 변화를 보아 Mg 첨가에 의한 구조적 영향은 적은 것으로 판단되지만, 결정질에는 큰 영향을 보인 것을 관찰할 수 있었다. 각 기판의 회절 피크를 제외하고, 동일한 위치에서 AlN의 회절 피크가 관찰되었으며, 시료 모두 육방정계(wurtzite) 구조의 AlN이 c축 방향으로 성장되었다고 판단된다. 성장된 AlN 에피층이 높은 c축 배향성을 가지고 있으며, 혼합 Ga에 의한 GaN 등 다른 물질에 의한 결정상이 관찰되지 않았으므로 혼합 Ga에 의한 영향은 없는 것으로 판단된다.
XPS 스펙트럼에서는 Mg 2p, Al 2p,Mg 2s, Al 2s 등의 궤도 광전자 스펙트럼이 관측되므로 혼합소스 HVPE 방법으로 AlN에 Mg이 도핑 되어있음을 증명할 수 있다. 또한 라만 스펙트럼 결과로부터 Mg이 도핑 될 경우 Mg 도핑 되지 않은 AlN 보다 더 많은 결함들이 존재하게 되고 XRD의 측정결과와 비교 분석을 통해 결함들의 형성이 Mg-Al과의 치환과 N의 공공(vacancy)에 관련될 수 있음을 판단할 수 있다. 이러한 결과는 성분 분석 결과를 통해 Mg의 영향이 분명한 것으로 결론지을 수 있으며, Mg 금속 첨가에 의한 혼합 소스 HVPE 방법으로 Mg-doped AlN 에피층의 성장이 가능하고, 또한 선택성장에 의해 Mg의 영향에 의한 결정구조 변형을 최소화할 수 있을 것으로 기대한다.
일반적인 HVPE 방법은 AlN 에피층 성장과 Mg을 도핑 하기 위하여 Al 소스 영역과 Mg 소스 영역을 따로 만들어야 하기 때문에 장비가 복잡하고, 에피층의 종류에 따라 소스 영역을 여러 영역으로 만들어야 하는 단점이 있다. 본 논문에서 사용하는 혼합소스 HVPE 방법은 성장하고자 하는 재료를 흑연 보트에 혼합하여 사용하므로, 성장하는 물질의 재료 종류와 무관하게 간단한 구조의 장비로 공정이 가능하다. AlGaN 등의 3원소 화합물이나 n형, p형 질화물 반도체 에피층 성장도 도펀트와 에피층 재료를 흑연 보트 내에 혼합하여 사용하기 때문에 간단하며, 재료들의 혼합 비율이나 온도 등을 조절하여 조성비나 도핑 농도 조절에 용이하다[16, 17].
6(d)는 SAG 에피층에 대한 에너지분산 X선 분광기(energy dispersive spectrometer, EDS) 스펙트럼 결과를 나타내었다. 이 결과로부터 Mg의 스펙트럼이 관찰되었으며 AlN 성장을 위한 혼합 소스에 Mg 금속 첨가에 의해 Mg 도핑이 가능함을 보여준다.

후속연구

이들 소재들은 3 eV 이상의 큰 에너지 밴드를 가지며 높은 스위칭 주파수 능력과 높은 항복전압 그리고 열전도율이 높아 고온의 초고전력의 전력 변환 장치의 핵심 재료로 응용이 가능할 것으로 기대된다.
또한 라만 스펙트럼 결과로부터 Mg이 도핑 될 경우 Mg 도핑 되지 않은 AlN 보다 더 많은 결함들이 존재하게 되고 XRD의 측정결과와 비교 분석을 통해 결함들의 형성이 Mg-Al과의 치환과 N의 공공(vacancy)에 관련될 수 있음을 판단할 수 있다. 이러한 결과는 성분 분석 결과를 통해 Mg의 영향이 분명한 것으로 결론지을 수 있으며, Mg 금속 첨가에 의한 혼합 소스 HVPE 방법으로 Mg-doped AlN 에피층의 성장이 가능하고, 또한 선택성장에 의해 Mg의 영향에 의한 결정구조 변형을 최소화할 수 있을 것으로 기대한다.
이와 같이 본 논문에서는 Al의 Mg 치환은 XPS와 EDS의 성분 분석 및 XRD 분석을 통한 AlN 결정성과 라만 스펙트럼의 비교 분석에 의해 입증되어, 도핑 된 샘플에서 측정된 결함들의 존재가 비교 분석에 의해 Mg의 영향이 분명하므로 혼합 소스에 Mg 금속 첨가 방법으로 Mg doped AlN 에피층의 성장이 가능함을 기대한다.
특히 PSS 기판은 양질의 에피층을 얻을 수 있어 발광소자 분야에서는 높은 광 추출 효율, 높은 광 출력과 긴 수명을, 계면에서의 내부전반사를 감소시키는 효과로 고효율 LED 제조에 많이 응용되고 있다[18-21]. 전력반도체 소자용으로는 연구 단계에 있으며 PSS 위에 HVPE 방법을 이용하여 AlN 에피층을 성장시킨다면 결정질이 우수한 AlN 단결정을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 다양한 분야에서 응용 가능한 기판으로서 활용할 수 있을 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	수소화물 기상 에피택시의 단점은?	일반적인 HVPE 방법은 AlN 에피층 성장과 Mg을 도핑 하기 위하여 Al 소스 영역과 Mg 소스 영역을 따로 만들어야 하기 때문에 장비가 복잡하고, 에피층의 종류에 따라 소스 영역을 여러 영역으로 만들어야 하는 단점이 있다. 본 논문에서 사용하는 혼합소스 HVPE 방법은 성장하고자 하는 재료를 흑연 보트에 혼합하여 사용하므로, 성장하는 물질의 재료 종류와 무관하게 간단한 구조의 장비로 공정이 가능하다.
	MOCVD방법에서 도핑 소스로 사용하고 있는 것은?	그러나 수소화물 기상 에피택시(hydride vapor phase epitaxy, HVPE)에서는 Zn 소스를 공급하기 위한 장치가 필요하고 금속 Zn 소스를 바로 사용할 경우 고온에서 도핑 전에 기화하는 현상과 반응관 내의 잔류 문제 등에 의해 도핑 재료로는 사용되기 어려운 실정이다. 따라서 MOCVD(metal organic chemical vapor deposition) 방법에서는 DEZ(diethylzinc: Zn(C2H5)2)와 DMZ(dimethylzinc:Zn(CH3)2) 등을 주로 도핑 소스로 사용하고 있다. 이러한 화합물들은 일정한 온도에서 원자간의 결합 에너지 보다 더 큰 열 에너지를 얻기 때문에 쉽게 분해되어 도펀트로 역할을 하게 되며 p형 도펀트의 소스로는 Cp2Mg(bis-cyclopentadienyl magnesium: Mg(C5H5)2)을 이용하고 있다[10-12].
	수소화물 기상 에피택시에서 Zn이 도핑 재료로는 사용되기 어려운 이유는?	Zn를 사용할 경우 AlN 에피층에 대하여 Al 부분을 치환하여 점유하고 활성화 에너지가 비교적 낯아 홀의 캐리어 농도를 높일 수 있어 p형 AlN 에피층을 형성하는데 많이 사용되고 있다. 그러나 수소화물 기상 에피택시(hydride vapor phase epitaxy, HVPE)에서는 Zn 소스를 공급하기 위한 장치가 필요하고 금속 Zn 소스를 바로 사용할 경우 고온에서 도핑 전에 기화하는 현상과 반응관 내의 잔류 문제 등에 의해 도핑 재료로는 사용되기 어려운 실정이다. 따라서 MOCVD(metal organic chemical vapor deposition) 방법에서는 DEZ(diethylzinc: Zn(C2H5)2)와 DMZ(dimethylzinc:Zn(CH3)2) 등을 주로 도핑 소스로 사용하고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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