[논문]배가스 중 CO2 분리/회수로의 응용을 위한 CO2 및 N2 하이드로퀴논 크러스레이트의 형성 거동 연구

이동원; 윤지호; 이종원

doi:10.7316/khnes.2019.30.3.289

배가스 중 CO2 분리/회수로의 응용을 위한 CO2 및 N2 하이드로퀴논 크러스레이트의 형성 거동 연구
Study on Formation Behaviors of Hydroquinone Clathrates with CO2 and N2 for Application to Selective CO2 Separation/Recovery from Flue Gases 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.30 no.3, 2019년, pp.289 - 295

이동원 (공주대학교 환경공학과) , 윤지호 (한국해양대학교 에너지자원공학과) , 이종원 (공주대학교 환경공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Effects of various reaction factors such as pressure, time, and temperature on clathrate formation were investigated for hydroquinone with $CO_2$ and $N_2$. Experimental and spectroscopic results indicate that $CO_2$ plays more preferential role in forming hydroquinone clathrates than $N_2$. These results can be used in application of selective $CO_2$ separation from flue gases with the formation of clathrate compounds.

주제어

표/그림 (6)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of the experimental instrument including a high-pressure reactor and a data acquisition computer
그림 Fig. 2. ¹³C NMR spectra for the α- and the β-forms of hydroquinone
그림 Fig. 3. ¹³C NMR spectra for the hydroquinone samples after the reactions with CO₂ gas at 10 bar and 298.2 K
그림 Fig. 4. ¹³C NMR spectra for the hydroquinone samples after the reactions with N₂ gas at various pressures and 298.2 K for 14 days
그림 Fig. 5. Pressure changes during the reactions with CO₂ gas at various temperature conditions
그림 Fig. 6. Pressure changes during the reactions with N₂ gas at various temperature conditions

AI 본문요약
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문제 정의

CO₂와 N₂의 반응을 좀 더 확인해 보기 위하여 이들 기체 성분이 다양한 온도에서 하이드로퀴논과 반응하는 경향성을 파악해 보았다. Fig.
따라서 본 연구에서는, 이러한 거동을 확인하기 위하여 배가스의 2가지 주성분인, 순수 CO₂ 및 N₂를 하이드로퀴논과 건식으로 반응시키며 반응시간, 압력 및 온도에 따른 크러스레이트 화합물로의 전환율 혹은 반응 속도를 측정하였다. 반응 후 준비된 하이드로퀴논 시료들에 대하여 고체 NMR 및 압력 변화를 측정함으로써 기체의 포집 여부 및 전환율을 확인하고자 하였다. 본 연구를 통해 얻어진 연구 결과는 배가스로부터 CO₂의 선택적 분리/회수 기술로의 응용뿐 아니라, 다양한 유기 크러스레이트 화합물 기반의 기체 저장 및 분리 기술 응용에 있어 매우 유용한 정보를 제시할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 배가스로부터 CO₂의 분리/회수 기술에 적용하기 위하여 하이드로퀴논 크러스레이트 화합물이 배가스의 주요 성분인 CO₂ 및 N₂와 보이는 반응성을 반응시간, 반응 압력 및 온도에 따라 연구 하였다. 또한 다양한 반응 조건에서 하이드로퀴논이 크러스레이트 화합물로 전환된 정도 및 정량 분석을 위하여 고체 ¹³C NMR 분광학적 분석도 함께 수행하였다.

제안 방법

이들 시약 및 가스들은 추가적인 정제 혹은 처리 없이 구매한 그대로 사용되었다. 건식 크러스레이트 화합물 형성 반응 중 시간에 따른 전환율 확인 실험에서는 순수한 하이드로퀴논을 고압 반응기에 충전한 후 CO₂를 이용하여 일정 압력까지 압력을 가한 다음 5일, 8일 및 11일간 반응시켜 제조하였다. 다음으로 반응 압력이 전환율에 미치는 영향을 확인하는 실험 에서는 N₂를 이용하여 3가지의 반응 압력까지 가압 한 후 14일간 하이드로퀴논을 반응시켜 샘플을 제조하였다.
건식 크러스레이트 화합물 형성 반응 중 시간에 따른 전환율 확인 실험에서는 순수한 하이드로퀴논을 고압 반응기에 충전한 후 CO₂를 이용하여 일정 압력까지 압력을 가한 다음 5일, 8일 및 11일간 반응시켜 제조하였다. 다음으로 반응 압력이 전환율에 미치는 영향을 확인하는 실험 에서는 N₂를 이용하여 3가지의 반응 압력까지 가압 한 후 14일간 하이드로퀴논을 반응시켜 샘플을 제조하였다. 이들 실험은 모두 상온(298.
또한 기본적으로 상온 이상의 온도에서 배출되는 배가스에 적용하기 위해서는 온도에 따른 전환율 혹은 반응 속도도 알 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는, 이러한 거동을 확인하기 위하여 배가스의 2가지 주성분인, 순수 CO₂ 및 N₂를 하이드로퀴논과 건식으로 반응시키며 반응시간, 압력 및 온도에 따른 크러스레이트 화합물로의 전환율 혹은 반응 속도를 측정하였다. 반응 후 준비된 하이드로퀴논 시료들에 대하여 고체 NMR 및 압력 변화를 측정함으로써 기체의 포집 여부 및 전환율을 확인하고자 하였다.
와 보이는 반응성을 반응시간, 반응 압력 및 온도에 따라 연구 하였다. 또한 다양한 반응 조건에서 하이드로퀴논이 크러스레이트 화합물로 전환된 정도 및 정량 분석을 위하여 고체 ¹³C NMR 분광학적 분석도 함께 수행하였다. 실험 결과 CO₂의 경우 낮은 실험 압력인 10 bar에서도 거의 완전한 전환율을 보였던 반면, N₂의 경우 30 bar까지 반응 압력을 가하여도 두드러진 반응 전환율은 관찰되지 않았다.
반응이 완결된 하이드로퀴논은 고체 ¹³C NMR을 이용하여 분광학적 분석을 수행하였다. 사용된 고체 ¹³C 핵자기공명 분광은 cross-polarization/magic angle spinning (CP/MAS) 방식으로, 서울대학교 농생 명과학 공동기기원(NICEM) 내 Bruker DSX400 NMR 장비를 사용하여 측정되었다.
이후 반응에 필요한 압력까지 CO₂ 혹은 N₂로 충전을 한 후, 반응시간 동안 다양한 온도에서 반응이 진행되도록 하며 온도에 따른 크러스레이트 화합물 형성 거동을 확인하였다. 반응이 진행되는 동안의 온도는 외부 순환 항온조 (RW-2040G, Jeio Tech)를 이용하여 일정하게 유지시켰으며, 반응기 내부의 압력은 디지털 압력계(DXD 모델, Heise Co.)를 이용하여 측정하였으며 10초 간격으로 데이터 수집 컴퓨터에 저장되도록 하였다(Fig. 1).
우선 이산화탄소(CO₂)와 하이드로퀴논과의 반응 여부를 확인하기 위하여 다양한 반응시간에 걸쳐 10 bar 의 압력 및 상온(298.2 K)에서 반응을 진행한 후, 준비된 하이드로퀴논 샘플에 대한 고체 ¹³C NMR 분석 을 수행하였다(Fig. 3). 그림에서 알 수 있는 것처럼, 반응 개시 후 5일이 지날 때부터 이미 하이드로퀴논 이 크러스레이트 화합물로 결정 구조 변화가 일어났음을 확인할 수 있으며, 124.
4). 이 경우 반응 온도를 298.2 K로 유지하면서 N2 압력을 10-30 bar로 변화시키며 14일 동안 반응시킨 결과를 비교하여 보았다. 그림에서 알 수 있는 것처럼, 질소의 경우 실험 압력 변화에도 하이드로퀴논의 탄소 신호에는 두드러진 변화가 없는 것이 관찰되었다.
0 g의 하이드로퀴논 분말을 반응기에 넣은 후, 반응기에 남아 있는 공기를 제거하기 위하여 반응 가스를 사용하여 4-5회 퍼징(purging)을 시켰다. 이후 반응에 필요한 압력까지 CO₂ 혹은 N₂로 충전을 한 후, 반응시간 동안 다양한 온도에서 반응이 진행되도록 하며 온도에 따른 크러스레이트 화합물 형성 거동을 확인하였다. 반응이 진행되는 동안의 온도는 외부 순환 항온조 (RW-2040G, Jeio Tech)를 이용하여 일정하게 유지시켰으며, 반응기 내부의 압력은 디지털 압력계(DXD 모델, Heise Co.

대상 데이터

2 μs의 펄스 길이 및 10 s의 펄스 지속 시간을 사용하였으며, 5 μs 90°에 해당하는 50 kHz 의 전파장 세기가 사용되었다.
를 통해 구매하였다. 또한, 하이드로퀴논과의 반응에 사용한 CO₂ 및 N₂가스는 대명 특수가스를 통해 구매하였으며, 명목 순도가 각각 99 mol% 이상의 제품이었다. 이들 시약 및 가스들은 추가적인 정제 혹은 처리 없이 구매한 그대로 사용되었다.
2 K)의 반응 온도로 진행되었다. 실험에 사용된 고압 반응기는 316 스테인레스 스틸 재질로 된 것이었으며, 내부 부피가 대략 50 cm³ 정도 되었다. 반응기 내부에 별도의 교반기는 설치되어 있지 않았으며, 따라서 반응이 잘 이루어질 수 있도록 하기 위하여 반응에 사용된 하이드로퀴논 시약은 분체(sieve)를 사용하여 45 μm 이하의 미세 분말로 만들어 사용하였다.
2 μs의 펄스 길이 및 10 s의 펄스 지속 시간을 사용하였으며, 5 μs 90°에 해당하는 50 kHz 의 전파장 세기가 사용되었다. 화학적 이동값에 대한 참조 물질로는 adamantane 사용시 300 K에서 얻어 진 38.3 ppm의 신호선을 사용하였다. 본 연구에서 사용한 실험 방법은 기본적으로 이전에 행해졌던 연 구와 동일한 방법 및 절차를 따랐다^17,18).

이론/모형

3 ppm의 신호선을 사용하였다. 본 연구에서 사용한 실험 방법은 기본적으로 이전에 행해졌던 연 구와 동일한 방법 및 절차를 따랐다^17,18).
C NMR을 이용하여 분광학적 분석을 수행하였다. 사용된 고체 ¹³C 핵자기공명 분광은 cross-polarization/magic angle spinning (CP/MAS) 방식으로, 서울대학교 농생 명과학 공동기기원(NICEM) 내 Bruker DSX400 NMR 장비를 사용하여 측정되었다. 모든 ¹³C NMR 스펙트럼은 상온, 상압 조건에서 100.

성능/효과

6)을 살펴보면 CO₂의 결과와는 상당한 차이를 보이고 있다. 가장 두드러진 차이점은 1) 30 bar의 동일한 압력이지만 반응 진행도가 현저히 느리게 진행된다는 것과 2) 반응 온도가 낮아질수록 크러스레이트 화합물 형성으로 인한 압력 강하가 관찰되고 있다는 점이다. 이는 앞서 실험하였던 크러스레이트 화합물로의 반응 선호도 결과와도 일치하는 것이다¹⁷⁾.
3). 그림에서 알 수 있는 것처럼, 반응 개시 후 5일이 지날 때부터 이미 하이드로퀴논 이 크러스레이트 화합물로 결정 구조 변화가 일어났음을 확인할 수 있으며, 124.4 ppm에서 추가적인 신 호선이 나타나는 것을 통하여 CO₂ 분자가 크러스레이트 동공 내로 포집이 이루어진 것을 확인할 수 있었다.
2 K로 감소하였을 때 오히려 더 느린 반응성을 보였다. 또한 반응은 30 bar의 초 기 압력에서 시작하여 대부분 200-400분 이내의 빠른 시간 내에 거의 정상상태에 도달하는 것으로 나타났다.
또한 다양한 반응 조건에서 하이드로퀴논이 크러스레이트 화합물로 전환된 정도 및 정량 분석을 위하여 고체 ¹³C NMR 분광학적 분석도 함께 수행하였다. 실험 결과 CO₂의 경우 낮은 실험 압력인 10 bar에서도 거의 완전한 전환율을 보였던 반면, N₂의 경우 30 bar까지 반응 압력을 가하여도 두드러진 반응 전환율은 관찰되지 않았다. 이러한 결과로 볼 때 하이드로퀴논의 크러스레이트 화합물 전환에 있어 N₂보다 CO₂의 포집이 더 양호한 조건(낮은 반응 압력 혹은 높은 반응 온도)이 필요하며, N₂와 CO₂가 혼합된 배가스에 적용할 때 반응 압력을 낮게 유지함으로써 CO₂만을 선택적으로 포집하는 것도 가능하다는 결론을 내릴 수 있다.
또한 온도에 따른 반응 경향성을 살펴보았을 때에도 이와 유사한 결과가 관찰되었다. 실험 압력인 30 bar에서 CO₂는 빠른 시간 내에 압력 강하가 정상 상태에 도달한 반면, N2의 경우 동일한 실험 압력에서 정상 상태에 도달하지 못하였으며 압력 강하도 273.2 K 혹은 그 이하의 온도에서만 관찰되었다. 흥미로운 점은 CO₂의 경우 273.
실험 결과 CO₂의 경우 낮은 실험 압력인 10 bar에서도 거의 완전한 전환율을 보였던 반면, N₂의 경우 30 bar까지 반응 압력을 가하여도 두드러진 반응 전환율은 관찰되지 않았다. 이러한 결과로 볼 때 하이드로퀴논의 크러스레이트 화합물 전환에 있어 N₂보다 CO₂의 포집이 더 양호한 조건(낮은 반응 압력 혹은 높은 반응 온도)이 필요하며, N₂와 CO₂가 혼합된 배가스에 적용할 때 반응 압력을 낮게 유지함으로써 CO₂만을 선택적으로 포집하는 것도 가능하다는 결론을 내릴 수 있다. 또한 온도에 따른 반응 경향성을 살펴보았을 때에도 이와 유사한 결과가 관찰되었다.
이는 앞서 실험하였던 CO₂가 10 bar의 가장 낮은 압력에서도 대부분 크러스레이트 화합물로 전환된 것과 대조적인 결과였다. 이러한 결과로부터 하이드로퀴논의 크러스레이트 화합물 변환에 있어 CO₂가 게스트 분자로 작용하는 것이 N₂에 비해 더 선호된다고 할 수 있으며, 따라서 반응 압력을 낮게 유지함으로써 CO₂와 N₂ 혼합 기체, 즉 배가스로부터 CO₂만을 선택적으로 분리 하는 것이 가능하다고 판단할 수 있다.

후속연구

이는 영하의 온도에서 크러스레이트 화합물의 열역학적 평형 조건보다 물질 전달이 방해를 받거나 느리게 일어남으로써 발생한 결과로 보이며, 추후 배가스 혹은 (N₂+CO₂) 의 혼합 기체를 이용하여 다양한 반응 조건에서의 영향을 추가로 확인할 필요가 있어 보인다. 본 연구 에서 얻어진 결과는 하이드로퀴논 크러스레이트 화합물 형성 반응을 이용하여 배가스에서 CO₂만을 선택적으로 포집하는 것이 가능하다는 가능성을 제시 하였으며, 다양한 반응인자에 따른 반응 경향성을 함께 제시하여 추후 크러스레이트 화합물 기반의 기술 개발에 있어 유용한 결과가 될 것으로 판단된다.
반응 후 준비된 하이드로퀴논 시료들에 대하여 고체 NMR 및 압력 변화를 측정함으로써 기체의 포집 여부 및 전환율을 확인하고자 하였다. 본 연구를 통해 얻어진 연구 결과는 배가스로부터 CO₂의 선택적 분리/회수 기술로의 응용뿐 아니라, 다양한 유기 크러스레이트 화합물 기반의 기체 저장 및 분리 기술 응용에 있어 매우 유용한 정보를 제시할 수 있을 것으로 기대된다.
2 K의 온도에서는 오히려 반응이 더디게 일어나는 것이 관찰되었다. 이는 영하의 온도에서 크러스레이트 화합물의 열역학적 평형 조건보다 물질 전달이 방해를 받거나 느리게 일어남으로써 발생한 결과로 보이며, 추후 배가스 혹은 (N₂+CO₂) 의 혼합 기체를 이용하여 다양한 반응 조건에서의 영향을 추가로 확인할 필요가 있어 보인다. 본 연구 에서 얻어진 결과는 하이드로퀴논 크러스레이트 화합물 형성 반응을 이용하여 배가스에서 CO₂만을 선택적으로 포집하는 것이 가능하다는 가능성을 제시 하였으며, 다양한 반응인자에 따른 반응 경향성을 함께 제시하여 추후 크러스레이트 화합물 기반의 기술 개발에 있어 유용한 결과가 될 것으로 판단된다.
현재까지 다양한 기체 게스트 분자들이 하이드로 퀴논과 반응하여 크러스레이트 화합물을 형성하고 혼합 기체로부터 특정 성분을 분리/회수하는 것이 가능하다는 실험 연구가 얻어졌지만, 이산화탄소(CO₂) 저장 및 배가스(flue gas)로부터 CO₂의 분리/회수에 응용하기 위해서는 추가적인 연구가 필요하다. 특히, 상온에서 고체 상태인 하이드로퀴논이 기체 상태의 게스트 분자와 건식으로 반응할 경우, 반응은 고체와 기체의 계면에서 주로 일어나게 되고 크러스레이트 화합물로의 전환은 고체 입자의 크기나 고체 내부로의 기체 물질 전달에 크게 영향을 받을 수밖에 없다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	막 분리법의 단점은 무엇인가?	또한 흡착 방법의 경우, 활성 탄소, 탄소 분자체 및 제올라이트 등 을 주로 사용하며, 배가스에 포함된 질소(N2) 및 산소(O2)에 비하여 CO2가 흡착제에 더 높은 선택도로 흡착되는 성질을 이용한다1,2,4,5). 하지만 막 분리의 경우 압축기의 비용이 크기 때문에 운영비용이 흡수제 를 사용하는 경우보다 더 많이 들 수도 있으며, 막을 통과한 후의 CO2 스트림이 일반적으로 순수한 CO2 가 아니라 CO2가 농축된 혼합가스의 스트림이 되며, 흡착 방식의 경우에는 흡착 공정을 통과한 후의 생성물이 혼합가스로 얻어지며 선택도를 높일 경우 CO2 흡착이 너무 강하여 향후 탈착을 어렵게 만든다는 단점이 있다2,6-9). 이러한 전통적인 방식의 단점을 극복하고자 최근 하이드레이트 화합물을 이용하는 새로운 기술이 Kang과 Lee10)에 의해 제시되었다.
	MEA를 사용한 공정의 단점은 무엇인가?	MEA는 기체 중 CO2와 반응하여 MEA carbamate를 형성하는데, 연소 후 배가스로부터 CO2를 제거하는 MEA 흡수 공정은 현재 상용화까지 이루어져 있다. 하지만 MEA를 사용한 공정은 낮은 CO2 부하, 높은 장비 부식률 및 흡수제 재생 시의 높은 에너지 소모 등으로 비용면에서 많은 단점을 지니고 있다2,3). 이러한 단점을 극복하기 위하여 분리 공정으로 많이 사용되는 흡착 및 막 분리법도 연구가 이루어졌다.
	유기 크러스레이트 화합물이란?	최근에는 에너지가스 및 혼합가스의 저장/분리 기술로서 유기 크러스레이트 화합물을 이용한 방식도 제안되었다. 유기 크러스레이트 화합물이란 물 분자 대신 수소 결합을 형성할 수 있는 호스트 분자가 3차원의 입체 프레임워크를 구성하고, 해당 프레임 내의 동공 구조로 게스트 분자가 포집되면서 형성하는 결 정형 고체 화합물이다11). 상온에서 고체이며 수소 결합을 형성할 수 있는 하이드록시(-OH) 기를 포함하는 유기물을 호스트 분자로 사용할 경우 기존의 하이드레이트가 지닌 단점을 극복할 수 있다.

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표제어: PCR

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용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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