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문제 정의
- 따라서 본 연구 목적은 비-가시성 금이 산출되는 금 정광을 마이크로웨이브-질산용출로 분리하여 고체-잔류물로 농축하고 납-시금법을 이용하여 금을 효과적으로 회수하고자 하였다.
제안 방법
- 고체-잔류물을 건조한 후, 정광시료(50 g) 무게와 비교하여 무게 감소율을 계산하였다. 그 결과, 질산농도가 증가할수록 무게 감소율이 증가하였다.
- 마이크로웨이브-질산용출실험에 사용할 시료들은 금산광산(충남 금산군 진산면 석막리)에서 제공받았다. 광석시료에 대하여 연마편과 박편을 제작하여 반사 및 투과현미경으로 관찰하였다. 그 결과 황철석(Fig.
- 금 정광 시료 50.0 g과 질산용액 1,000 mL를 삼각 플라스크에 첨가하고, 이 플라스크를 산업용 마이크로웨이브 오븐(industrial microwave oven, capacity = 126.75 L, 2.45 GHz, 3kW)에서 농도별, 시간별 및 시료 첨가량별로 각각 가열하였다(이하 마이크로웨이브-질산용출실험). 용출실험이 진행되는 동안 2개의 응축기(reflux condenser length = 80 cm)를 삼각 플라스크에 연결하고 22 °C의 물을 순환시켰다.
- 따라서 10 g의 시료를 채취하여 보다 더 대표성이 높은 금 함량을 얻기 위하여 납시금법을 선택하였다. 금 정광 시료 혹은 고체-잔류물 시료 10 g과 산화납(litharge, 35 g), 소다회(soda ash, 70 g), 붕사(borax, 12 g), 규사(silica, 12 g) 등을 초벌구이 도가니(fire clay crucible)에 장입하고, 질산은(AgNO3) 용액 20 mg을 첨가하였다. 이 도가니들을 머플(muffle) 도가니에 넣고 공기를 공급 하면서 950 °C에서 40분간 가열하였다.
- 금 정광시료에 대하여 입도분석(Mastersizer-3000E)을 수행하였다. 먼저 순수한 증류수를 첨가하고 혼탁도를 조사하여 영점 조정하였다.
- 그런 후 혼탁도가 5~20 %가 되도록 시료를 첨가하고 증류수에서 분산되도록 하였다. 레이저 빔을 분산되는 시료에 조사하여 산란되는 각도 변화를 측정하였다. 산란각도를 총 5회 반복 측정하였고, 이를 평균 입도 size로 나타냈다.
- 황화광물 정광에 포함된 비-가시성 금을 분리하기 위하여 마이크로웨이브-질산용출을 수행하였고, 고체-잔류물에 있는 금을 회수하기 위하여 납-시금법을 수행하였다. 마이크로웨이브-질산용출실험은 질산농도, 용출시간 및 시료 첨가량에 대하여 각각 수행하였다. 그 결과 용출용액의 가열온도는 질산 농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 증가하였지만 시료 첨가량이 증가하면 용출용액의 가열온도는 감소하였다.
- 비-가시성 금을 함유한 황화광물 정광을 마이크로웨이브-질산용출을 하여 황화광물을 용해시켜 금을 회수하고자 하였다. 마이크로웨이브-질산용출실험을 질산농도에 대하여, 마이크로웨이브 가열시간에 대하여 그리고 시료 첨가량에 대하여 각각 수행 하였다. 그 결과 용출용액의 가열온도는 질산농도가 증가할수록, 마이크로웨이브 가열시간이 증가할수록 증가하였지만, 시료첨가량이 증가할수록 감소하였다.
- 금 정광시료에 대하여 입도분석(Mastersizer-3000E)을 수행하였다. 먼저 순수한 증류수를 첨가하고 혼탁도를 조사하여 영점 조정하였다. 그런 후 혼탁도가 5~20 %가 되도록 시료를 첨가하고 증류수에서 분산되도록 하였다.
- 비-가시성 금을 함유한 황화광물 정광을 마이크로웨이브-질산용출을 하여 황화광물을 용해시켜 금을 회수하고자 하였다. 마이크로웨이브-질산용출실험을 질산농도에 대하여, 마이크로웨이브 가열시간에 대하여 그리고 시료 첨가량에 대하여 각각 수행 하였다.
- 레이저 빔을 분산되는 시료에 조사하여 산란되는 각도 변화를 측정하였다. 산란각도를 총 5회 반복 측정하였고, 이를 평균 입도 size로 나타냈다.
- 금 잔유물에 포함되어 있는 silver 및 불순물을 제거하기 위하여 다시 150 °C에서 5분 동안 가열하였다. 순수한 금을 회수하여 품위를 계산하였다.
- 시간 효과를 알아보기 위하여 정광시료(50 g)를 5 M HNO3 1,000 mL 질산용액에 첨가하고 마이크로웨이브-질산용출실험을 3~18분 범위로 수행하였다. 그 결과, 마이크로웨이브 가열 시간이 증가할수록 질산용출용액의 온도가 증가하였다(Table 4).
- 시료 첨가량 효과를 알아보기 위하여 5 M HNO3 1,000 mL 질산용액에 정광시료를 30~80 g으로 변화시켜 마이크로웨이브-질산용출실험을 15분 동안 수행하였다. 그 결과, 시료 첨가량이 증가할수록 질산용출용액의 온도가 근소한 차이로 나타났다(Table 5).
- 용출실험이 종료된 즉시 삼각 플라스크의 표면 온도를 적외선 온도계(testo 835-T1, Germany, ± 1.0 °C)로 측정하였다.
- 유리질 슬래그와 납추(lead button)를 망치로 가격하여 분리하고, 납추는 큐펠 도가니에 넣고 950 °C에서 40분간 가열하여 납이 도가니 내부로 흡수되도록 하였다.
- 정광시료에 대하여 그리고 납-시금법으로 회수된 금 입자들에 대하여 SEM/EDS (scanning electron microscopy, S4800, Hitachi, Japan) 분석하였다. 이들 시료 입자들에 대하여 Pt 코팅하고 SEM 관찰하였다. 입자들에 대한 EDS 분석은 대표적인 입자 표면을 면(area)으로 설정하여 분석하였다.
- 이들 시료 입자들에 대하여 Pt 코팅하고 SEM 관찰하였다. 입자들에 대한 EDS 분석은 대표적인 입자 표면을 면(area)으로 설정하여 분석하였다.
- 정광시료에 대하여 그리고 납-시금법으로 회수된 금 입자들에 대하여 SEM/EDS (scanning electron microscopy, S4800, Hitachi, Japan) 분석하였다. 이들 시료 입자들에 대하여 Pt 코팅하고 SEM 관찰하였다.
- 따라서 정광은 비-가시성 gold로 구성되어 있는 것으로 사료된다. 정광시료에 대하여 입도분석, XRD 분석 및 화학분석하였다. 입도분석한 결과 D20 = 44 µm, D50 = 370 µm 그리고 D80 = 560 µm으로 나타났다(Fig.
- 조정된 용출용액은 1~2 µm 여과지로 여과하고 금속 함량을 AAS (atomic absorption spectrophotometry, AAS, AA-7000, Shimadzu, Japan)의 graphite furnace (pyrolytic-coated graphite tube, diameter 0.17 mm, length 3.0 cm)로 분석하였다.
- 질산농도 효과를 알아보기 위하여 정광시료(50 g)를 1,000 mL 질산용액(질산농도 = 1~6 M)에 첨가하고 마이크로웨이브-질산용출실험을 15분 동안 수행하였다. 그 결과, 질산농도가 증가할수록 질산용출용액의 온도가 증가하였다.
- 질산농도에 대한 마이크로웨이브-용출실험을 종료한 후, 용출용액과 고체-잔류물을 분리하였다. 고체-잔류물에 대하여 XRD 분석한 결과 질산농도가 증가할수록 황철석이 점점 사라지고 원소 황과 anglesite가 나타났다.
- 마이크로웨이브-질 산용출을 수행한 결과 6 M의 질산농도와 가열시간 18분에서 황철석이 완전히 용해되었지만 대신 anglesite가 생성되었다. 황철석이 사라지고 anglesite가 생성된 것을 XRD 분석으로 확인하였다. 그리고 고체-잔류물에 대하여 납-시금법을 수행한 결과, 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 금 함량이 증가하였다.
대상 데이터
- 마이크로웨이브-질산용출실험에 사용할 시료들은 금산광산(충남 금산군 진산면 석막리)에서 제공받았다. 광석시료에 대하여 연마편과 박편을 제작하여 반사 및 투과현미경으로 관찰하였다.
이론/모형
- 고체-잔류물은 60 °C의 dry oven에서 건조한 후 금 함량을 납-시금법(fire assay)으로 분석하였다.
- 이와 같이 작은 양의 시료를 채취하는 경우 gold nugget effect 현상이 일어나기 쉽다. 따라서 10 g의 시료를 채취하여 보다 더 대표성이 높은 금 함량을 얻기 위하여 납시금법을 선택하였다. 금 정광 시료 혹은 고체-잔류물 시료 10 g과 산화납(litharge, 35 g), 소다회(soda ash, 70 g), 붕사(borax, 12 g), 규사(silica, 12 g) 등을 초벌구이 도가니(fire clay crucible)에 장입하고, 질산은(AgNO3) 용액 20 mg을 첨가하였다.
- 4d (5 area in Table 1)) 등이 확인되었다. 정광시료의 화학분석은 왕수분해와 납-시금법(fire assay)을 통해 금 함량을 각각 분석하였다(Table 2). 정광시료 10 g을 납-시금법으로 분석한 결과 금 함량이 77.
- 황화광물 정광에 포함된 비-가시성 금을 분리하기 위하여 마이크로웨이브-질산용출을 수행하였고, 고체-잔류물에 있는 금을 회수하기 위하여 납-시금법을 수행하였다. 마이크로웨이브-질산용출실험은 질산농도, 용출시간 및 시료 첨가량에 대하여 각각 수행하였다.
성능/효과
- 2). XRD 분석한 결과 황동석, 방연석, 황철석 및 석영이 확인되었다(Fig. 3). SEM 분석을 하기 위해 이 정광시료를 증류수와 초음파세척기로 세척하고 다시 아세톤으로 세척하였다.
- 질산농도에 대한 마이크로웨이브-용출실험을 종료한 후, 용출용액과 고체-잔류물을 분리하였다. 고체-잔류물에 대하여 XRD 분석한 결과 질산농도가 증가할수록 황철석이 점점 사라지고 원소 황과 anglesite가 나타났다. 황철석이 완전히 사라진 질산농도는 6 M에서였다.
- 고체-잔류물에 대하여 XRD 분석한 결과, 마이크로웨이브 가열시간이 증가할수록 황철석이 점점 사라지고, 대신 원소 황과 anglesite가 증가하였다. 황철석은 마이크로웨이브 가열시간 18분에서 완전히 사라졌다.
- 이와 같은 현상은 정광에 포함되어 있던 황철석, 황동석, 방연석이 질산용액과 마이크로웨이브 에너지에 용해되었기 때문이다. 고체-잔류물에 대하여 납-시금법을 이용하여 금 함량을 측정한 결과 질산농도가 증가할수록 금 함량이 증가하였다. 금 함량이 77.
- 10). 고체-잔류물에 대한 금 함량을 납-시금법으로 측정한 결과 대체적으로 마이크로웨이브 가열시간이 증가할수록 증가하는 경향으로 나타났다. 마이크로웨이브-질산용출을 3분 동안 수행했을 때 금 함량이 164.
- 고체-잔류물의 무게 감소율 역시 질산농도가 증가할수록, 마이크로웨이브 가열시간이 증가할수록 증가했지만 시료 첨가량이 증가할수록 고체-잔류물의 무게 감소율은 감소하였다. 고체-잔류물의 무게 감소율은 질산농도가 1~6 M 범위일 때 30~67 %, 마이크로웨이브 가열시간이 3~18분일 때 35~66 % 그리고 시료 첨가량이 30~80 g일 때 65~61 %로 나타났다.
- 고체-잔류물의 무게 감소율 역시 질산농도가 증가할수록, 마이크로웨이브 가열시간이 증가할수록 증가했지만 시료 첨가량이 증가할수록 고체-잔류물의 무게 감소율은 감소하였다. 고체-잔류물의 무게 감소율은 질산농도가 1~6 M 범위일 때 30~67 %, 마이크로웨이브 가열시간이 3~18분일 때 35~66 % 그리고 시료 첨가량이 30~80 g일 때 65~61 %로 나타났다. 고체-잔류물의 무게 감소율은 67 % 이상을 초과할 수 없었다.
- 마이크로웨이브-질산용출실험은 질산농도, 용출시간 및 시료 첨가량에 대하여 각각 수행하였다. 그 결과 용출용액의 가열온도는 질산 농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 증가하였지만 시료 첨가량이 증가하면 용출용액의 가열온도는 감소하였다. 또한, 고체-잔류물의 무게 감소율도 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간 이 증가할수록 증가하였지만, 시료 첨가량이 증가 하면 무게 감소율은 감소하였다.
- 마이크로웨이브-질산용출실험을 질산농도에 대하여, 마이크로웨이브 가열시간에 대하여 그리고 시료 첨가량에 대하여 각각 수행 하였다. 그 결과 용출용액의 가열온도는 질산농도가 증가할수록, 마이크로웨이브 가열시간이 증가할수록 증가하였지만, 시료첨가량이 증가할수록 감소하였다. 용출용액의 가열온도가 증가하는 이유는 마이크로웨이브 에너지를 받은 질산용액이, 즉 극성분자(polar molecules)로 거동하여 이온진동(ion oscillation), 이온충돌(ion collision), 이온회전(ionrotation), 전기영동(electrophoretic migration) 등을 일으키기 때문이다(Eskilsson and Bjorklund, 2000; Al-Harahsheh et al.
- 광석시료에 대하여 연마편과 박편을 제작하여 반사 및 투과현미경으로 관찰하였다. 그 결과 황철석(Fig. 1a)과 황동석(Fig. 1b) 그리고 미세한 석영맥이 모암을 관입(Fig. 1c and 1d)하고 있었으며, breccia 구조(Fig. 1e and 1f)를 관찰할 수 있었다. 그러나 황화광물에 대하여 고-배율로 관찰했을 때 자연금(native gold)이나 엘렉트럼(electrum)은 확인되지 않았다.
- 1,000 mL 질산용액에 첨가하고 마이크로웨이브-질산용출실험을 3~18분 범위로 수행하였다. 그 결과, 마이크로웨이브 가열 시간이 증가할수록 질산용출용액의 온도가 증가하였다(Table 4). 마이크로웨이브 가열시간이 3분이었을 때 용출용액의 가열온도는 29 °C, 6분일 때 78 °C, 9분일 때 81 °C, 12분일 때 88 °C, 15분일 때 93 °C 그리고 18분일 때 98 °C로 나타났다.
- 1,000 mL 질산용액에 정광시료를 30~80 g으로 변화시켜 마이크로웨이브-질산용출실험을 15분 동안 수행하였다. 그 결과, 시료 첨가량이 증가할수록 질산용출용액의 온도가 근소한 차이로 나타났다(Table 5). 정광시료 30 g을 첨가했을 때 용출용액의 가열 온도가 90 °C로 나타났고, 40 g일 때는 90 °C, 50 g일 때는 90 °C, 60 g일 때는 89 °C, 70 g일 때는 90 °C 그리고 80 g일 때는 91 °C로 나타났다.
- 고체-잔류물을 건조한 후, 정광시료(50 g) 무게와 비교하여 무게 감소율을 계산하였다. 그 결과, 질산농도가 증가할수록 무게 감소율이 증가하였다. 질산농도 1 M일 때 무게 감소율이 30 %, 2 M일 때 49 %, 3 M일 때 57 %, 4 M일 때 63 %, 5 M일 때 66 % 그리고 6 M일 때 67 %로 나타났다(Fig.
- 질산농도 효과를 알아보기 위하여 정광시료(50 g)를 1,000 mL 질산용액(질산농도 = 1~6 M)에 첨가하고 마이크로웨이브-질산용출실험을 15분 동안 수행하였다. 그 결과, 질산농도가 증가할수록 질산용출용액의 온도가 증가하였다. 질산농도 1 M일 때 84 °C, 2 M일 때 85 °C, 3 M일 때 88 °C, 4 M일 때 90 °C, 5 M일 때 93 °C 그리고 6 M일 때 94 °C로 나타났다(Table 3).
- 황철석이 사라지고 anglesite가 생성된 것을 XRD 분석으로 확인하였다. 그리고 고체-잔류물에 대하여 납-시금법을 수행한 결과, 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 금 함량이 증가하였다. 반면에 시료 첨가량이 증가할수록 금 함량은 감소하였다.
- 고체-잔류물에 대하여 납-시금법을 이용하여 금 함량을 측정한 결과 질산농도가 증가할수록 금 함량이 증가하였다. 금 함량이 77.10 g/t인 정광시료를 1 M 질산농도로 마이크로 웨이브-용출한 결과 금 함량이 99.10 g/t, 2 M일 때 150.60 g/t, 3 M일 때 179.40 g/t, 4 M일 때 187.00 g/t, 5 M일 때 235.10 g/t 그리고 6 M일 때 245.10 g/t으로 증가하였다(Fig. 7). 최대 금 함량이 나타나는 질산농도는 6 M일 때였다.
- 그 결과 용출용액의 가열온도는 질산 농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 증가하였지만 시료 첨가량이 증가하면 용출용액의 가열온도는 감소하였다. 또한, 고체-잔류물의 무게 감소율도 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간 이 증가할수록 증가하였지만, 시료 첨가량이 증가 하면 무게 감소율은 감소하였다. 마이크로웨이브-질 산용출을 수행한 결과 6 M의 질산농도와 가열시간 18분에서 황철석이 완전히 용해되었지만 대신 anglesite가 생성되었다.
- 마이크로웨이브 가열시간이 3분이었을 때 용출용액의 가열온도는 29 °C, 6분일 때 78 °C, 9분일 때 81 °C, 12분일 때 88 °C, 15분일 때 93 °C 그리고 18분일 때 98 °C로 나타났다.
- 또한, 고체-잔류물의 무게 감소율도 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간 이 증가할수록 증가하였지만, 시료 첨가량이 증가 하면 무게 감소율은 감소하였다. 마이크로웨이브-질 산용출을 수행한 결과 6 M의 질산농도와 가열시간 18분에서 황철석이 완전히 용해되었지만 대신 anglesite가 생성되었다. 황철석이 사라지고 anglesite가 생성된 것을 XRD 분석으로 확인하였다.
- 고체-잔류물에 대한 금 함량을 납-시금법으로 측정한 결과 대체적으로 마이크로웨이브 가열시간이 증가할수록 증가하는 경향으로 나타났다. 마이크로웨이브-질산용출을 3분 동안 수행했을 때 금 함량이 164.10 g/t, 6분일 때 184.30 g/t, 9분일 때 219.20 g/t, 12분일 때 190.70 g/t, 15분일 때 220.10 g/t 그리고 18분일 때 198.50 g/t으로 나타났다. 최대 금 함량이 나타나는 시간은 15분일 때였다.
- 시료 첨가량에 대한 고체-잔류물의 무게 감소율은 시료첨가량이 증가할수록 감소하였다(Fig. 13). 무게 감소율은 61~65% 범위로 나타났다.
- 시료 첨가량에 대한 고체-잔류물의 금 함량은 시료 첨가량이 증가할수록 감소하고 있다. 시료 첨가량이 30 g 일 때 고체-잔류물에서 금 함량이 216.50 g/t, 40 g 일 때 221.80 g/t, 50 g일 때 209.10 g/t, 60 g일 때 204.80 g/t, 70 g일 때 202.70 g/t 그리고 80 g일 때 176.60 g/t으로 나타났다. 최대 금 함량이 나타나는 시료 첨가량은 40 g일 때이다(Fig.
- 또한, 황철석이 마이크로웨이브-질산용출 되면 식 (1)과 같이 반응하여 원소 황이 생성되어 고체-잔류물의 무게 감소율이 크게 나타난다. 원소 황과 anglesite가 고체 -잔류물에서 나타나는 것이 XRD 분석으로 확인되었다(Figs. 6, 9, 12).
- 최대 금 함량이 나타나는 시간은 15분일 때였다. 이들 금 입자들에 대하여 SEM 분석한 결과 금 입자 크기는 마이크로웨이브 가열시간이 증가할수록 증가하는 경향으로 나타났다. 그리고 시각적으 로 금 입자 크기가 가장 크게 나타나는 마이크로웨이브 용출시간은 역시 15분에서였다(Fig.
- 13). 이들 금 입자들에 대하여 SEM 분석한 결과 시료 첨가량이 증가할수록 금 입자 크기가 감소하여 나타났다(Fig. 14).
- 입도분석한 결과 D20 = 44 µm, D50 = 370 µm 그리고 D80 = 560 µm으로 나타났다(Fig. 2).
- 정광시료 30 g을 첨가했을 때 용출용액의 가열 온도가 90 °C로 나타났고, 40 g일 때는 90 °C, 50 g일 때는 90 °C, 60 g일 때는 89 °C, 70 g일 때는 90 °C 그리고 80 g일 때는 91 °C로 나타났다.
- 질산농도 1 M일 때 84 °C, 2 M일 때 85 °C, 3 M일 때 88 °C, 4 M일 때 90 °C, 5 M일 때 93 °C 그리고 6 M일 때 94 °C로 나타났다(Table 3).
- 그 결과, 질산농도가 증가할수록 무게 감소율이 증가하였다. 질산농도 1 M일 때 무게 감소율이 30 %, 2 M일 때 49 %, 3 M일 때 57 %, 4 M일 때 63 %, 5 M일 때 66 % 그리고 6 M일 때 67 %로 나타났다(Fig. 7). 이와 같은 현상은 정광에 포함되어 있던 황철석, 황동석, 방연석이 질산용액과 마이크로웨이브 에너지에 용해되었기 때문이다.
- 최대 금 함량이 나타나는 질산농도는 6 M일 때였다. 질산농도에 따라 얻어진 이들 금 입자들에 대하여 SEM/EDS 분석한 결과 질산농도가 증가할수록 금 입자 크기가 증가되는 것이 확인되었다(Fig. 8).
후속연구
- 실제로, 마이크로웨이브-질산용출 시작 2분 후부터 갈색 fume이 격렬하게 발생하는 것이 관찰된다. 황화광물로부터 용해된 금속이온들은 질산용액으로 유입되고, 금속이온들 역시 마이크로웨이브 주파수에 강력하게 영향을 받아서 마찰열로 그리고 황화광물 표면을 공격하는데 기여할 것이다. 결국 황화광물이 폭발적으로 용해되기 때문에 금이 분리된다.
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