[논문]돌리테스트로 고분자 코팅층과 금속 피착재의 접착강도 측정시 영향인자에 대한 연구

백주환; 박현; 이성인; 하윤근; 조영래

doi:10.6117/kmeps.2019.26.2.001

돌리테스트로 고분자 코팅층과 금속 피착재의 접착강도 측정시 영향인자에 대한 연구
Study on Influencing Factors of Adhesive Strength for Polymer Coating on Metal Adherend by Dolly Test 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.26 no.2, 2019년, pp.1 - 8

백주환 (부산대학교 재료공학부) , 박현 (부산대학교 조선해양공학과) , 이성인 (동성켐텍) , 하윤근 (부산대학교 재료공학부) , 조영래 (부산대학교 재료공학부)

초록
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금속, 세라믹스, 플라스틱 등 고체의 표면에 적용되는 접착제와 페인트 도장막의 수요와 중요성은 점점 증가하고 있다. 본 연구에서는 금속 피착재에 고분자 재료인 접착제 혹은 페인트 도장막을 적용할 때, 이들 고분자 코팅층과 금속 피착재 사이의 접착강도 측정시 영향인자에 대한 연구를 돌리테스트로 수행하였다. 접착제로는 2액형 에폭시 접착제가 사용되었으며, 페인트로는 방청용 2액형 에폭시 페인트인 EH2350가 사용되었다. 특히, 영향인자로는 피착재의 종류(Al, Fe, STS, Cu, Zn), 표면거칠기 및 표면오염(수돗물, 소금물) 등을 선택해서 접착강도에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 접착제와 피착재의 접착강도는 동일한 접착제를 사용해도 피착재의 종류가 달라지면 다르게 나타났으며, 수돗물 혹은 소금물로 산화 오염된 피착재의 표면은 페인트 도장공정 이전에 수돗물로 스프레이 세척이 필수적임을 알았다. 본 연구의 결과로 돌리테스트는 도장막과 피착재의 접착강도를 측정하는데 향후 널리 사용될 수 있음을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

The demand and importance of adhesives and paint coatings applied to solid surfaces such as metals, ceramics, and plastics are increasing. In this study, the influencing factors on the adhesive strength between the polymer coating and the metal adherend were investigated by Dolly test when the adhesive or the paint coating was applied on the metal adherend. Two-component epoxy adhesive was used as the adhesive, and EH2350, a two-component epoxy paint for anti-corrosion, was used as the paint. Especially, the effect of adherend metals(Al, Fe, STS, Cu, Zn), surface roughness and surface contamination(tap water, salt water) on adhesive strength was studied as influencing factors. The adhesive strength between adhesive and adherend was different when the type of metal adherend was different even when the same adhesive was used. It was found that spray water cleaning was necessary before the paint coating process on the surface of the oxide contaminated adherend with tap water or salt water. As a result of this study, it was confirmed that Dolly test can be widely used in the future to measure adhesive strength between paint coating and adherend.

주제어

표/그림 (10)

그림 Fig. 1. Schematic of Dolly test for pull-off adhesion strength measurement: 1, 2, and 5 are belong to adhesive failure, however, 2 and 4 are belong to cohesive failure.
그림 Fig. 2. Photos of dollys made from different metals such as Al, Cu, Fe, STS and Zn.
표 Table 1. Specification and properties of metals for dolly
그림 Fig. 3. Surface of adherend and dolly after Dolly test for different dolly metals.
그림 Fig. 4. Adhesive strength of Araldite standard adhesive on different dolly metals.
그림 Fig. 5. Results of pull-off adhesion test: (a) adhesive strength of paint coating on adherend for different surface roughness, (b) and (c) are photos of surface after Dolly test.
그림 Fig. 6. Photos of contaminated surface by tap water: (a) and (b) are the specimen before and after spray water cleaning, respectively.
그림 Fig. 7. Comparison of contaminated area measured by OM image and ImageJ program for the specimens contaminated by tap water.
그림 Fig. 8. Adhesive strength of paint coating on adherend for contaminated adherend surface: (a) and (b) are the specimen before and after spray water cleaning, respectively.
그림 Fig. 9. SEM image and EDS peaks for contaminated adherend surface: (a) and (b) are contaminated by tap water, (c) and (d) are contaminated by salt water.

AI 본문요약
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문제 정의

돌리테스트를 사용해서, 저탄소강 판재를 피착재로 에폭시 Araldite standard 접착제와의 접착강도 및 방청용 EH2350 페인트 도장막 사이의 접착강도를 재현성 높게 측정하기 위한 연구를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
본 연구에서는 고분자 코팅층인 접착제 혹은 페인트 도장막과 금속 피착재 사이의 접착강도(adhesive strength)를 재현성 높게 측정하기 위한 연구와 피착재의 종류와 표면거칠기 및 표면오염 등이 접착강도에 미치는 영향인자에 대해 연구하였다. 고분자 코팅층과 금속 피착재의 접착강도는 ASTM D4541-17에 근거한 돌리테스트(Dollytest) 방법으로 측정하였다.
^15,16) 본 연구는 돌리테스트 방법으로 고분자 코팅층과 금속 피착재 사이의 접착강도 측정시 영향인자에 대한 것으로 산업적 중요도를 고려해 3개 분야로 나누어 수행하였다. 첫째는, 동일한 접착제를 사용할 때 돌리용 금속의 종류가 접착강도에 미치는 영향에 대한 연구이다. 둘째는 피착재의 표면거칠기가 페인트 도장막과 피착재의 접착강도에 미치는 영향에 대한 것이고, 셋째는 피착재의 표면오염이 페인트 도장막과 피착재의 접착강도에 미치는 영향에 대한 연구이다.

제안 방법

15,16) 본 연구는 돌리테스트 방법으로 고분자 코팅층과 금속 피착재 사이의 접착강도 측정시 영향인자에 대한 것으로 산업적 중요도를 고려해 3개 분야로 나누어 수행하였다. 첫째는, 동일한 접착제를 사용할 때 돌리용 금속의 종류가 접착강도에 미치는 영향에 대한 연구이다.
오염의 칼라(color)가 주황색을 나타내는 왼쪽 그림은 광학현미경(OM)으로 관찰한 결과이고, 오염의 칼라가 검정색으로 보이는 오른쪽 그림은 ImageJ 프로그램으로 측정한 결과이다. OM관찰로 측정한 오염면적은 개인적인 판단기준에 따라 많은 차이가 발생할 수 있기 때문에, 본 연구에서는 ImageJ 프로그램으로 오염면적을 측정해서 사용하였다.
도장은 상온에서 건조막의 두께가 60~70 µm를 목표로, 너비가 55 mm인 붓으로 터치업(touch-up) 방법으로 수행하였다.
^11,12) 피착재의 영향인자로는 돌리용 금속의 종류를 변화시키고, 표면거칠기 변화는 피착재의 표면을 거칠기가 다른 연마지(sandpaper)로 가공하고, 표면오염은 수돗물(tap water) 또는 소금물(saltwater)을 사용해 피착재의 표면을 산화시켜서 조절하였다. 돌리테스트 방법으로 접착강도 측정후 피착재와 돌리의 표면에 잔존하는 접착제와 페인트 도장막의 면적분율을 관찰해 파괴모드(fracture mode)에 대한 분석도하였다.^9,13)
그런데, 접착제의 접착강도를 측정하고자 할 경우는 페인트 도장막은 사용하지 않고, 접착제만 사용해서 피착재와 돌리를 직접 본딩시켰다. 돌리테스트 수행 직전에, 접착제와 피착재의 접착면적을 일정하게 확보하기 위해 라운드컷(round cut)을 실시하였다.^12,13) 피착재로는 탄소함량이 0.
접착강도는 각 시편마다 5회 측정해서 평균값을 사용하였다. 또한, 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 사용해 표면을 관찰하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)으로 표면에 존재하는 미세한 입자들의 원소도 분석하였다.
5 wt%의 소금(NaCl) 농도를 갖도록 만든 소금물(salt water)에 5일 동안 넣어두었다가 꺼낸후, 대기중에 방치시켜 수행하였다. 방치시간의 변화와 피착재의 국부적 위치에 따라 나타나는 오염면적의 차이를 사용해서 표면오염의 면적비율을 조절하였다. 오염면적은 광학사진(optical microscope, OM)과 ImageJ 1.
52d 프로그램을 사용해서 측정하였다. 접착강도는 각 시편마다 5회 측정해서 평균값을 사용하였다. 또한, 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 사용해 표면을 관찰하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)으로 표면에 존재하는 미세한 입자들의 원소도 분석하였다.
돌리용 금속은 알루미늄(Al), 구리(Cu), 철(Fe), 스텐리스강(STS), 아연(Zn)의 5종으로 금속의 결정구조를 고려해서 선택하였으며, 각 금속의 결정구조와 주요 특성을 Table 1에 요약해 나타냈다. 접착의 균일성을 확보하기 위해 접착공정 이전에 돌리가 접착될 표면은 연마지 #100을 사용해 1분 동안 폴리싱하였다. 또한, 영향인자로 피착재의 표면거칠기 변화를 선택한 경우는 Al돌리를 사용했으며, 거칠기가 #40~#2,400 범위의 연마지를 사용해서 저탄소강 피착재를 폴리싱하였다.
페인트 도장막으로는 KCC사에서 제조한 방청용 2액형 에폭시 페인트인 EH2350가 사용되었다. 주재와 경화제를 4:1의 부피비율로 혼합하였으며, 도장의 용이성을 위해 KCC사의 No.24 시너(thinner)를 상기 혼합물에 대해 20%의 부피비율로 추가하였다. 도장은 상온에서 건조막의 두께가 60~70 µm를 목표로, 너비가 55 mm인 붓으로 터치업(touch-up) 방법으로 수행하였다.
도장은 상온에서 건조막의 두께가 60~70 µm를 목표로, 너비가 55 mm인 붓으로 터치업(touch-up) 방법으로 수행하였다. 피착재의 표면오염을 영향인자로 한 경우는 저탄소강 피착재를 수돗물 혹은 3.5 wt%의 소금(NaCl) 농도를 갖도록 만든 소금물(salt water)에 5일 동안 넣어두었다가 꺼낸후, 대기중에 방치시켜 수행하였다. 방치시간의 변화와 피착재의 국부적 위치에 따라 나타나는 오염면적의 차이를 사용해서 표면오염의 면적비율을 조절하였다.

대상 데이터

2는 돌리의 종류에 따른 접착강도 변화를 연구하기 위해 사용한 지름이 20 mm인 돌리를 나타낸다. 돌리용 금속은 알루미늄(Al), 구리(Cu), 철(Fe), 스텐리스강(STS), 아연(Zn)의 5종으로 금속의 결정구조를 고려해서 선택하였으며, 각 금속의 결정구조와 주요 특성을 Table 1에 요약해 나타냈다. 접착의 균일성을 확보하기 위해 접착공정 이전에 돌리가 접착될 표면은 연마지 #100을 사용해 1분 동안 폴리싱하였다.
4에서 보듯이, Araldite standard 접착제는 Al돌리를 사용했을 때 접착강도가 가장 높게 나타났다. 따라서, 이후의 돌리테스트 연구는 돌리의 소재로 Al를 사용하고, 판상의 저탄소강을 피착재로 사용해서 수행하였다. Fig.
접착의 균일성을 확보하기 위해 접착공정 이전에 돌리가 접착될 표면은 연마지 #100을 사용해 1분 동안 폴리싱하였다. 또한, 영향인자로 피착재의 표면거칠기 변화를 선택한 경우는 Al돌리를 사용했으며, 거칠기가 #40~#2,400 범위의 연마지를 사용해서 저탄소강 피착재를 폴리싱하였다. 스크렛치 가공으로 생긴 각종 오염과 불순물 입자들을 제거하기 위해 아세톤과 에탄올로 초음파 세척후 사용하였다.
또한, 영향인자로 피착재의 표면거칠기 변화를 선택한 경우는 Al돌리를 사용했으며, 거칠기가 #40~#2,400 범위의 연마지를 사용해서 저탄소강 피착재를 폴리싱하였다. 스크렛치 가공으로 생긴 각종 오염과 불순물 입자들을 제거하기 위해 아세톤과 에탄올로 초음파 세척후 사용하였다.
페인트 도장막으로는 KCC사에서 제조한 방청용 2액형 에폭시 페인트인 EH2350가 사용되었다. 주재와 경화제를 4:1의 부피비율로 혼합하였으며, 도장의 용이성을 위해 KCC사의 No.

이론/모형

본 연구에서는 고분자 코팅층인 접착제 혹은 페인트 도장막과 금속 피착재 사이의 접착강도(adhesive strength)를 재현성 높게 측정하기 위한 연구와 피착재의 종류와 표면거칠기 및 표면오염 등이 접착강도에 미치는 영향인자에 대해 연구하였다. 고분자 코팅층과 금속 피착재의 접착강도는 ASTM D4541-17에 근거한 돌리테스트(Dollytest) 방법으로 측정하였다.^11,12) 피착재의 영향인자로는 돌리용 금속의 종류를 변화시키고, 표면거칠기 변화는 피착재의 표면을 거칠기가 다른 연마지(sandpaper)로 가공하고, 표면오염은 수돗물(tap water) 또는 소금물(saltwater)을 사용해 피착재의 표면을 산화시켜서 조절하였다.

성능/효과

Fig. 8(a)에서 스프레이 세척을 하지 않은 시편에서, 소금물로 오염시킨 시편의 경우 접착강도가 10% 이내의 오염면적에서 크게 감소한 이유는, 피착재의 표면에 잔존하는 소금입자의 존재로 인해 페인트 도장막과 피착재의 접착강도가 감소한 것으로 사료된다.
5(b)의 결과로 볼 때, 피착재와 돌리의 분리는 EH2350 페인트 도장막(고동색)의 응집파괴로 인해 생기는 것처럼 보이지만, Fig. 5(b)의 결과를 관찰해보면 Araldite standard 접착제(흰색)와 EH2350 페인트 도장막의 계면파괴(adhesive failure)도 35% 정도 발생함을 알 수 있다.¹⁹⁾ 즉, 본 연구에서 피착재의 표면거칠기 효과가 거의 나타나지 않은 이유는, EH2350 페인트 도장막과 피착재의 접착강도가 EH2350 페인트 도장막과 Araldite standard 접착제의 접착강도보다 더 강했기 때문으로 판단된다.
^1-3) 접착제는 경화(curing) 방법에 따라 자외선(UV)경화 접착제와 열경화 접착제로 구분되는데, 자외선경화 접착제는 상온에서 접착이 요구되는 액정디스플레이(LCD) 등의 전자산업에서 중요하다.¹⁾ 또한, 접착제는 전자패키징 분야에서도 중요하며 내부의 소자들을 외부의 부식환경 혹은 기계적 하중으로부터 보호하는 역할을 한다. 반면, 수송기기 산업에서는 상대적으로 가격이 저렴한 열경화 접착제와 페인트를 많이 사용한다.
또한, 에폭시 수지로 DGEB (diglycidyl ether of bisphenol)를 사용한 접착제로 단일겹치기 전단시험으로 접착강도를 측정한 Kim 등의 연구는, 접착제와 냉연강판(SPRC4400)의 경우가 Al합금(Al5052)에 비해 20~30% 더 높게 나타났다.³⁾ 이 결과는 접착제와 피착재의 접착강도는 피착재의 결정구조 혹은 탄성계수에는 영향을 덜 받고, 오히려 특정 접착제와 피착재 사이의 화학적 친화력 혹은 피착재의 표면에너지 등에 더 크게 영향을 받는 것으로 해석된다.
접착강도가 가장 높았던 Al은 면심입방구조(FCC)로 탄성계수는 70 GPa로 낮고, 2번째로 접착강도가 높은 Zn는 조밀육방구조(HCP)로 탄성계수가 108 GPa이다. 3번째로 접착강도가 높은 Fe는 체심입방구조(BCC)로 탄성계수가 211 GPa로 높다. 반면에 접착강도가 가장 낮은 STS는 면심입방구조(FCC)로 탄성계수가 200 GPa이다.
4는 돌리용 금속의 종류에 따른 Araldite standard 접착제와 돌리 사이의 접착강도 변화를 나타낸다. Araldite standard 접착제에 대한 접착강도는 돌리의 소재로 Al를 사용한 경우 가장 높았고, 두 번째는 Zn 그리고 Fe, Cu, STS의 순서로 감소하였다. 이 결과는 Araldite standard 접착제를 사용해 단일겹치기 전단시험(single-lapshear test)으로 Huntsman사에서 제공한 결과와 비슷하였다.
접착제와 피착재의 접착강도는 동일한 접착제를 사용해도 피착재의 종류가 달라지면 다르게 나타났으며, 산화 오염된 피착재의 표면은 페인트 도장공정 이전에 수돗물로 스프레이 세척이 필수적임을 알았다. 또한, 돌리 테스트는 도장막과 피착재의 접착강도를 측정하는데 향후 널리 사용될 수 있음을 확인하였다.
수돗물과 소금물을 사용해 피착재의 표면을 산화 오염시켜 방청용 페인트를 도장하였을 때, 수돗물로 오염시킨 저탄소강 피착재와 페인트 도장막의 접착강도는 오염면적이 증가할 때 선형적으로 감소하였다. 반면, 소금물로 오염시킨 저탄소강 피착재와 페인트 도장막의 접착강도는 오염면적이 10% 이내에서 급격하게 감소하였다.
접착제와 피착재의 접착강도는 동일한 접착제를 사용해도 피착재의 종류가 달라지면 다르게 나타났으며, 산화 오염된 피착재의 표면은 페인트 도장공정 이전에 수돗물로 스프레이 세척이 필수적임을 알았다. 또한, 돌리 테스트는 도장막과 피착재의 접착강도를 측정하는데 향후 널리 사용될 수 있음을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	접착제를 이용한 접합구조와 강도증가에 미치는 영향인자에 대한 선행 연구가 많이 진행된 이유는?	반면에 접착제는 고분자 재료이기 때문에 접착강도(adhesive strength)는 용접접합이나 리벳접합에 비해 강도가 취약해서 산업적 적용 시 많은 제약이 따를 수 있다. 이런 이유로 접착제를 이용한 접합구조와 강도증가에 미치는 영향인자(influencing factor)에 대한 선행 연구는 많이 진행되었다.
	접착제는 어떻게 구분되는가?	좁은 의미의 접착제는 2개의 고체면을 접착시키는 고분자(polymer) 물질로 정의되며, 2개의피착재(adherend)를 화학적 작용으로 결합시키는 역할을 한다. 1-3) 접착제는 경화(curing) 방법에 따라 자외선(UV)경화 접착제와 열경화 접착제로 구분되는데, 자외선경화 접착제는 상온에서 접착이 요구되는 액정디스플레이(LCD) 등의 전자산업에서 중요하다.1) 또한, 접착제는 전자패키징 분야에서도 중요하며 내부의 소자들을 외부의 부식환경 혹은 기계적 하중으로부터 보호하는 역할을 한다.
	접착제는 좁은 의미로 어떻게 정의되는가?	접착제(adhesive)와 페인트 도장막(paint coating)의 중요성은 전자산업과 수송기기 산업에서 점점 더 커지는 추세이다. 좁은 의미의 접착제는 2개의 고체면을 접착시키는 고분자(polymer) 물질로 정의되며, 2개의피착재(adherend)를 화학적 작용으로 결합시키는 역할을 한다. 1-3) 접착제는 경화(curing) 방법에 따라 자외선(UV)경화 접착제와 열경화 접착제로 구분되는데, 자외선경화 접착제는 상온에서 접착이 요구되는 액정디스플레이(LCD) 등의 전자산업에서 중요하다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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