[논문]ZnO 초박막의 두께 변화에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성 변화 연구

강경문; 김민재; 이홍섭; 박형호

doi:10.6117/kmeps.2019.26.2.0015

ZnO 초박막의 두께 변화에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성 변화 연구
The Structural, Electrical, and Optical Properties of ZnO Ultra-thin Films Dependent on Film Thickness 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.26 no.2, 2019년, pp.15 - 21

강경문 (연세대학교 신소재공학과) , (연세대학교 신소재공학과) , 김민재 (연세대학교 신소재공학과) , 이홍섭 (강원대학교 재료공학과) , 박형호 (연세대학교 신소재공학과)

초록
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원자층 증착법(ALD: atomic layer deposition)으로 $150^{\circ}C$에서 성장된 zinc oxide (ZnO) 초박막의 두께 변화에 따른 구조적, 전기적, 광학적 특성을 조사하였다. ZnO 박막을 증착하기 위해 금속 전구체와 반응물로 각각 diethylzinc와 deionized water를 사용하였다. ALD 사이클 당 성장률은 $150^{\circ}C$에서 약 0.21 nm/cycle로 일정 하였으며, 50 사이클 이하의 샘플들은 초기 ALD 성장 단계에서 상대적으로 얇은 두께로 인하여 비정질 성질을 갖는 것으로 보였다. 100 사이클에서 200 사이클로 두께가 증가함에 따라 ZnO 박막의 결정성이 증가하였고 hexagonal wurtzite 구조를 보였다. 또한, ZnO 박막의 입자 크기가 ALD 사이클의 수의 증가에 따라 증가되었다. 전기적 특성 분석 결과 박막 두께의 증가에 따라서 비저항 값이 감소하였으며, 이는 박막 두께 증가에 따른 입자 크기 증가 및 결정성 개선으로 더 두꺼운 ZnO 박막에서 입자 경계의 농도 감소와 상관 관계가 있음을 알 수 있었다. 광학적 특성 분석 결과 근 자외선 영역 (300 nm~400 nm)에서의 밴드 엣지 흡수가 증가 및 이동되었는데 이 현상은 ZnO 박막 두께의 증가에 따른 캐리어 농도의 증가가 기인 한 것으로, 이 결과는 박막 두께의 증가에 따른 저항률 감소와 잘 일치한다. 결과적으로 박막의 두께가 증가하면 막 면의 응력이 완화되어 밴드 갭이 감소하고 결정성 및 전도성이 향상됨을 알 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

We investigated the structural, electrical and optical properties of zinc oxide (ZnO) ultra-thin films grown at $150^{\circ}C$ by atomic layer deposition (ALD). Diethylzinc and deionized water were used as metal precursors and reactants, respectively, for the deposition of ZnO thin films. The growth rate per ALD cycle was a constant 0.21 nm/cycle at $150^{\circ}C$, and samples below 50 cycles had amorphous properties due to the relatively thin thickness at the initial ALD growth stage. With the increase of the thickness from 100 cycles to 200 cycles, the crystallinity of ZnO thin films was increased and hexagonal wurtzite structure was observed. In addition, the particle size of the ZnO thin film increased with increasing number of ALD cycles. Electrical properties analysis showed that the resistivity value decreased with the increase of the thin film thickness, which is correlated with the decrease of the grain boundary concentration in the thicker ZnO thin film due to the increase of grain size and the improvement of the crystallinity. Optical characterization results showed that the band edge absorption in the near ultraviolet region (300 nm~400 nm) was increased and shifted. This phenomenon is due to the increase of the carrier concentration with the increase of the ZnO thin film thickness. This result agrees well with the decrease of the resistivity with the increase of the thin film thickness. Consequently, as the thickness of the thin film increases, the stress on the film surface is relaxed, the band gap decreases, and the crystallinity and conductivity are improved.

주제어

표/그림 (6)

그림 Fig. 1. (a) Schematic diagram of the process sequence used to grow ZnO thin films. (b) Thicknesses of ZnO thin films deposited on silicon (100) substrates vs number of ALD growth cycles applied to grow the films.
그림 Fig. 2. Thin-film XRD patterns of ZnO films grown on glass substrates for various numbers of ALD growth cycles.
그림 Fig. 3. Top-view FE-SEM images of ZnO thin films grown at 150℃ on glass substrates, using various numbers of ZnO ALD cycles: (a) 10, (b) 20, (c) 30, (d) 50, (e) 100, and (f) 200 cycles. All scale bars represent 200 nm.
그림 Fig. 4. AFM images of the ZnO thin films grown at 150℃ on silicon (100) substrates, using various numbers of ZnO ALD cycles: (a) 10, (b) 20, (c) 30, (d) 50, (e) 100, and (f) 200 cycles.
그림 Fig. 5. The resistivity values of ZnO films deposited by ALD at 150℃ as a function of number of cycles.
그림 Fig. 6. (a) The optical transmittances of ZnO films with various number of ALD cycles. (b) The optical band gap of the ZnO films with various number of ALD cycles.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서 ALD 사이클 수를 달리하여 두께의 함수로 ALD 기반의 ZnO 박막의 성장을 조사하였다. Zn 및 O 공급원으로 DEZ와 H₂O를 사용하여 ALD로 ZnO 박막의 증착이 진행되었다.
따라서 필름의 두께는 유기발광다이오드 및 유기 광전 변화 소자와 같은 광전자 장치의 투명 전극에 적용하는 데 중요하다. 본 연구에서는 ALD로 성장된 나노 스케일 ZnO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성의 두께에 따른 변화가 연구되었다.
따라서, ALD 사이클 수의 증가로 박막의 두께가 증가해 ZnO 막 면의 응력이 완화되어 밴드갭이 감소하고 결정성 및 전도성이 향상되었다. 이 연구는 ZnO 박막을 기반으로 하는 광전자 장치에 대한 향후 연구에 중요한 ZnO의 구조 및 광전자 특성의 두께에 따른 변화에 대한 정보를 제공할 것이다.

가설 설정

28 nm/cycle 사이의 다른 연구자들에 의해 보고된 값과 잘 일치한다.^18,19)ALD 성장 막의 GPC 값은 결정학적 방향에 따라 성장 속도가 다르기 때문에 결정 방향에 따라 달라진다.²⁰⁾ GPC 값은 기판 표면에 의해 영향을 받아 ALD 성장의 초기 단계에서 핵 생성 지연을 초래한다.
^18,19)ALD 성장 막의 GPC 값은 결정학적 방향에 따라 성장 속도가 다르기 때문에 결정 방향에 따라 달라진다.²⁰⁾ GPC 값은 기판 표면에 의해 영향을 받아 ALD 성장의 초기 단계에서 핵 생성 지연을 초래한다.²¹⁾ 이러한 성장 조건의 차이는 ALD로 성장된 ZnO 박막의 산란된 GPC 값을 설명한다.
성장모드를 평면 (2D) 형태에서 섬 (3D) 형태로 전환하는 것은 박막 성장에서 알려진 현상이다.²²⁾ 텍스쳐 방향은 단위 면적당 에너지 손실 최소화에 해당하는 방향으로 바뀐다.²³⁾ Wurtzite ZnO 구조에서, 원자 충전 밀도는 (002)> (101) > (110)의 순서로 감소하며, 이는 증가하는 두께에 따라 우선 방향 변화로 반영된다.

제안 방법

ALD 사이클 수가 증가함에 따라 박막의 입자 성장을 확인하기 위해 FE-SEM을 사용하여 150^oC에서 ALD에 의해 성장된 ZnO 박막의 표면 형태를 관찰하였다. XRD분석을 통한 우선 배향의 변화 이외에, 필름의 표면 미세구조도 변형되었다(Fig.
ALD로 증착된 ZnO 박막의 두께는 엘립소미터를 사용하여 확인하였다. 박막의 결정 구조는 Cu-Kα 방사선(λ =0.
ALD를 이용하여 사이클 수를 달리한 ZnO 박막의 두께를 확인하기 위하여 엘립소미터 측정을 진행하였다. 높은 균일성을 갖는 ZnO 박막은 실리콘 (100) 기판 상에 2.
본 연구에서 ALD 사이클 수를 달리하여 두께의 함수로 ALD 기반의 ZnO 박막의 성장을 조사하였다. Zn 및 O 공급원으로 DEZ와 H₂O를 사용하여 ALD로 ZnO 박막의 증착이 진행되었다. 증착 온도인 150^oC에서 박막 두께의 함수로 ZnO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 분석 할 수 있었다.
ZnO 박막은 LCD 유리(Fusion 1737)와 Si (100) 기판위에 150℃에서 ALD를 이용하여 증착 사이클 수를 10 및 20, 30, 50, 100, 200 사이클로 조절하여 두께가 다른 박막을 제작하였다. ALD는 traveling wave 타입의 Lucida D100 시스템(NCD Technology, Inc.
전기적 특성은 실온에서 홀 효과 측정(HMS3000, Ecopia)을 사용하여 연구되었다. 광 투과율 스펙트럼은 파장 200~1,200 nm 범위에서 자외선 근적외선(UV-vis-NIR) 분광 광도계(JASCO, V-570)를 사용하여 측정하였다.
박막의 결정 구조는 Cu-Kα 방사선(λ =0.154 nm)을 갖는 X-선 회절(XRD, Rigaku, Ultima IV)을 사용하여 분석하였다.
유리 기판 위에 성장한 다양한 두께의 ZnO 박막의 결정 구조를 XRD로 분석하였다. Fig.
ZnO 박막의 root mean square(RMS) 표면 거칠기 분석은 원자간력 현미경(atomic force microscopy; AFM, MultiMode 8,Bruker)을 이용하여 측정하였다. 전기적 특성은 실온에서 홀 효과 측정(HMS3000, Ecopia)을 사용하여 연구되었다. 광 투과율 스펙트럼은 파장 200~1,200 nm 범위에서 자외선 근적외선(UV-vis-NIR) 분광 광도계(JASCO, V-570)를 사용하여 측정하였다.
Zn 및 O 공급원으로 DEZ와 H₂O를 사용하여 ALD로 ZnO 박막의 증착이 진행되었다. 증착 온도인 150^oC에서 박막 두께의 함수로 ZnO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 분석 할 수 있었다. ZnO 박막의 GPC는 150^oC에서 0.
홀 효과를 측정하여 두께 변화에 따른 ZnO 박막의 전기적 거동을 확인하였다. Fig.

대상 데이터

, Korea)을 사용하여 수행되었다. Zn 전구체로는 diethylzinc(DEZ, EGChem. Co.,Ltd., Korea) 를 사용하였고, O 전구체로는 deionized water(H₂O)를 사용하였다. DEZ와 H₂O는 냉각기를 사용하여 10°C에서 유지하였으며, 20 sccm(standard cubic centimetersper minute)의 고순도 N₂(99.
ALD를 이용하여 사이클 수를 달리한 ZnO 박막의 두께를 확인하기 위하여 엘립소미터 측정을 진행하였다. 높은 균일성을 갖는 ZnO 박막은 실리콘 (100) 기판 상에 2.5nm에서 37.7 nm 범위의 두께로 증착되었다. ALD에 의해 형성된 ZnO 박막의 두께는 ALD 사이클 수에 따라 선형적으로 증가하였다(Fig.

데이터처리

표면 분석은 전계 방출 주사 전자현미경(field emission scanning electron microscopy; FESEM, JEOL, JSM 7001F)에 의해 측정되었다. ZnO 박막의 root mean square(RMS) 표면 거칠기 분석은 원자간력 현미경(atomic force microscopy; AFM, MultiMode 8,Bruker)을 이용하여 측정하였다. 전기적 특성은 실온에서 홀 효과 측정(HMS3000, Ecopia)을 사용하여 연구되었다.

이론/모형

ZnO 박막은 LCD 유리(Fusion 1737)와 Si (100) 기판위에 150℃에서 ALD를 이용하여 증착 사이클 수를 10 및 20, 30, 50, 100, 200 사이클로 조절하여 두께가 다른 박막을 제작하였다. ALD는 traveling wave 타입의 Lucida D100 시스템(NCD Technology, Inc., Korea)을 사용하여 수행되었다. Zn 전구체로는 diethylzinc(DEZ, EGChem.
UV영역에서 ZnO 박막의 광학적 거동을 보다 잘 나타내기 위하여, Lambert의 공식을 이용하여 흡수 계수를 계산하였다:
154 nm)을 갖는 X-선 회절(XRD, Rigaku, Ultima IV)을 사용하여 분석하였다. 표면 분석은 전계 방출 주사 전자현미경(field emission scanning electron microscopy; FESEM, JEOL, JSM 7001F)에 의해 측정되었다. ZnO 박막의 root mean square(RMS) 표면 거칠기 분석은 원자간력 현미경(atomic force microscopy; AFM, MultiMode 8,Bruker)을 이용하여 측정하였다.

성능/효과

1) 이러한 특성을 가지고 있는TCO는 평면 패널 디스플레이 및 광전지 장치, 유기 발광 다이오드와 같은 차세대 광전자 분야에 사용되는 투명 전극에 적용하여 사용 할 수 있다.^2-4)또한 많은 TCO가 광전자 응용 분야에서 점점 더 요구되는 특성인 유연 기판에 적용 할 수 있다.
50 사이클 이하의 샘플들은 초기ALD 성장 단계에서 상대적으로 얇은 두께로 인하여 비정질 성질을 갖는 것으로 보인다. 100 사이클에서 200 사이클로 두께가 증가함에 따라 ZnO 박막의 결정성이 증가하였고 (100), (002), (101) 회절 피크를 갖는 hexagonal wurtzite 구조를 보였다. 충분히 두꺼운 샘플에서는 X-선을 회절 시킬 수 있는 더 많은 요소가 있어 피크의 세기가 더 크다.
XRD 분석 결과 50 사이클 이하에서는 비정질특성을 갖고, 100 사이클 이상의 박막에서는 (100), (002), (101) 회절 피크를 갖는 hexagonal wurtzite 구조를 보였다. FE-SEM 분석을 통해 사이클 수 증가에 따라 ZnO 박막의 입자 크기가 증가함을 확인하였으며, AFM 분석을 통해서 ZnO 박막의 두께가 증가할수록 RMS 표면 거칠기가 증가함을 확인하였다. 홀 효과 측정 결과 박막 두께증가로 ZnO 박막의 비저항이 감소하였으며, 이는 XRD와 FE-SEM 분석 결과에서 확인한 바와 같이 막 두께 증가로 인한 박막의 입자 크기 증가 및 ZnO 박막의 결정성개선으로 인한 입자 경계의 농도 감소에 기인한 것이다.
21nm였으며, 성장 초기 단계에서 ZnO 박막은 원주형을 나타내었다. XRD 분석 결과 50 사이클 이하에서는 비정질특성을 갖고, 100 사이클 이상의 박막에서는 (100), (002), (101) 회절 피크를 갖는 hexagonal wurtzite 구조를 보였다. FE-SEM 분석을 통해 사이클 수 증가에 따라 ZnO 박막의 입자 크기가 증가함을 확인하였으며, AFM 분석을 통해서 ZnO 박막의 두께가 증가할수록 RMS 표면 거칠기가 증가함을 확인하였다.
전기적 특성 분석 결과를 보면 박막 두께의 증가에 따라서 비저항 값이 감소하는 것을 볼 수 있다. XRD 분석(Fig. 2)과 SEM 분석(Fig. 3)에서 확인한 결과와 같이, 비정질 박막인 10~50 ALD 사이클 ZnO 박막과 비교하여 결정질인 100과 200 ALD 사이클 ZnO 박막의 비저항이 감소되었다. 관찰된 저항률의 감소는 더 큰 입자 및 개선된 결정성의 존재로 인해 더 두꺼운 ZnO 박막에서 입자경계의 농도 감소와 상관관계가 있다.
C에서 ALD에 의해 성장된 ZnO 박막의 표면 형태를 관찰하였다. XRD분석을 통한 우선 배향의 변화 이외에, 필름의 표면 미세구조도 변형되었다(Fig. 3). Fig.
증착 온도인 150^oC에서 박막 두께의 함수로 ZnO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 분석 할 수 있었다. ZnO 박막의 GPC는 150^oC에서 0.21nm였으며, 성장 초기 단계에서 ZnO 박막은 원주형을 나타내었다. XRD 분석 결과 50 사이클 이하에서는 비정질특성을 갖고, 100 사이클 이상의 박막에서는 (100), (002), (101) 회절 피크를 갖는 hexagonal wurtzite 구조를 보였다.
284 eV로 약간 감소하였다. ZnO 박막의 두께가 증가함에 따라 장 파장을 향한 흡수 엣지의 약간의 이동이 관찰되었다. 약한 구속(confinement) 영역(결정립 크기가 보어 반경보다 큰)에서, 결정립 크기의 감소로 인한 밴드 갭 (ΔE)의 변화는 공식을 사용하여 추정될 수 있다.
모든 ZnO 박막은 가시 광선 영역(400 nm에서 800 nm)에서 80% 이상의 우수한 투과율을 보였다. 가시 광선 범위에서의 평균 투과율은 10 및 20, 30, 50,100, 200 ALD 사이클을 갖는 ZnO 박막에대해 각각 91.63, 91,41, 91.52, 90.33, 87.32, 85.56%였다. 이러한 박막 두께 증가에 따른 가시 광선 범위에서의 투과도 감소는, AFM분석 결과(Fig.
hν(Tauc relationship) plot으로 계산되었다. 계산된 ZnO 박막들의 optical bad gap은 10 사이클 박막의 3.302 eV에서 ALD 사이클 수가 20, 30, 50, 100, 200으로 증가함에 따라 3.299, 3.297, 3.294, 3.291, 3.284 eV로 약간 감소하였다. ZnO 박막의 두께가 증가함에 따라 장 파장을 향한 흡수 엣지의 약간의 이동이 관찰되었다.
또한 광학적 특성 분석 결과 근자외선 영역에서의 밴드엣지의 흡수 증가 및 이동되었으며, 이는 박막 두께 증가로 캐리어 농도가 증가한 것으로 전기적 특성 분석 결과와 잘 일치한다. 따라서, ALD 사이클 수의 증가로 박막의 두께가 증가해 ZnO 막 면의 응력이 완화되어 밴드갭이 감소하고 결정성 및 전도성이 향상되었다. 이 연구는 ZnO 박막을 기반으로 하는 광전자 장치에 대한 향후 연구에 중요한 ZnO의 구조 및 광전자 특성의 두께에 따른 변화에 대한 정보를 제공할 것이다.
홀 효과 측정 결과 박막 두께증가로 ZnO 박막의 비저항이 감소하였으며, 이는 XRD와 FE-SEM 분석 결과에서 확인한 바와 같이 막 두께 증가로 인한 박막의 입자 크기 증가 및 ZnO 박막의 결정성개선으로 인한 입자 경계의 농도 감소에 기인한 것이다. 또한 광학적 특성 분석 결과 근자외선 영역에서의 밴드엣지의 흡수 증가 및 이동되었으며, 이는 박막 두께 증가로 캐리어 농도가 증가한 것으로 전기적 특성 분석 결과와 잘 일치한다. 따라서, ALD 사이클 수의 증가로 박막의 두께가 증가해 ZnO 막 면의 응력이 완화되어 밴드갭이 감소하고 결정성 및 전도성이 향상되었다.
이 현상은 ZnO박막 두께의 증가에 따른 캐리어 농도의 증가가 기인한 것으로, 이 결과는 박막 두께의 증가에 따른 저항률 감소와 잘 일치한다. 모든 ZnO 박막은 가시 광선 영역(400 nm에서 800 nm)에서 80% 이상의 우수한 투과율을 보였다. 가시 광선 범위에서의 평균 투과율은 10 및 20, 30, 50,100, 200 ALD 사이클을 갖는 ZnO 박막에대해 각각 91.
32 nm였다. 이는 Fig. 2의 XRD 분석과 Fig. 3의 SEM 분석에서 나타난 결과와 같이 ALD 사이클 수의 증가에 따라 ZnO 박막의 결정화로 인하여 가장 높은 RMS 표면 거칠기가 200 ALD ZnO 박막에서 1.32 nm로 측정되었으며, 비정질상인 10~50 ALD 사이클 박막에서 상대적으로 평탄한 RMS 거칠기를 보였다.
5는 ALD 사이클 수에 따라 150^oC에서 증착된 ZnO 박막의 비저항 값을 보여준다. 전기적 특성 분석 결과를 보면 박막 두께의 증가에 따라서 비저항 값이 감소하는 것을 볼 수 있다. XRD 분석(Fig.
FE-SEM 분석을 통해 사이클 수 증가에 따라 ZnO 박막의 입자 크기가 증가함을 확인하였으며, AFM 분석을 통해서 ZnO 박막의 두께가 증가할수록 RMS 표면 거칠기가 증가함을 확인하였다. 홀 효과 측정 결과 박막 두께증가로 ZnO 박막의 비저항이 감소하였으며, 이는 XRD와 FE-SEM 분석 결과에서 확인한 바와 같이 막 두께 증가로 인한 박막의 입자 크기 증가 및 ZnO 박막의 결정성개선으로 인한 입자 경계의 농도 감소에 기인한 것이다. 또한 광학적 특성 분석 결과 근자외선 영역에서의 밴드엣지의 흡수 증가 및 이동되었으며, 이는 박막 두께 증가로 캐리어 농도가 증가한 것으로 전기적 특성 분석 결과와 잘 일치한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	원자층 증착의 탁월한 특성은?	더욱이, 전구체의 별도 투여는 기체상 반응을 방지하여 반응성이 높은 전구체를 사용할 수 있게 하고 각 반응 단계가 완료 될 때까지 충분한 시간을 제공한다. 이러한 ALD 기술의 탁월한 특성은 상대적으로 낮은 온도에서 복잡한 구조의 전자 소자에 투명 산화물 반도체를 증착시켜 유연한 기판의 사용을 용이하게한다.
	투명 전도성 산화물이란?	투명 전도성 산화물(transparent conducting oxide; TCO)은 가시 광선 영역에서 투명하고 전기 전도도를 제어 할 수 있는 산화물 반도체다.1)이러한 특성을 가지고 있는TCO는 평면 패널 디스플레이 및 광전지 장치, 유기 발광다이오드와 같은 차세대 광전자 분야에 사용되는 투명 전극에 적용하여 사용 할 수 있다.
	TCO의 적용 범위는?	투명 전도성 산화물(transparent conducting oxide; TCO)은 가시 광선 영역에서 투명하고 전기 전도도를 제어 할 수 있는 산화물 반도체다.1)이러한 특성을 가지고 있는TCO는 평면 패널 디스플레이 및 광전지 장치, 유기 발광다이오드와 같은 차세대 광전자 분야에 사용되는 투명 전극에 적용하여 사용 할 수 있다.2-4)또한 많은 TCO가 광전자 응용 분야에서 점점 더 요구되는 특성인 유연 기판에 적용 할 수 있다.

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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