[논문]PET 초극세사 염색에서 분산염료의 친화력과 온도 의존성

이헌

doi:10.5762/kais.2019.20.9.532

PET 초극세사 염색에서 분산염료의 친화력과 온도 의존성
Influence of Temperature and Affinity of Disperse Dye on Dyeing of PET(Polyethylene Terephthalate) Microfiber 원문보기

한국산학기술학회논문지 = Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society, v.20 no.9, 2019년, pp.532 - 540

이헌 (청주대학교 에너지광기술융합학부 응용화학과)

초록
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본 연구에서는 PET 초극세사의 분산염료 등온흡착염색에서 염료의 분배계수와 표준친화력의 시료 굵기에 따른 영향성과 확산계수의 온도 의존성을 알아보았다. 염색은 해도형 초극세사 0.2, 0.06, 0.01 dpf 급과 일반 극세사 0.5 dpf 급을 anthraquinone계 염료 C.I. Disperse Blue 56으로 무한염욕조건 100, 110, 120, $130^{\circ}C$에서 등온염색을 진행하였다. 그 결과 Nernst type과 잘 일치하는 분산염료의 시료 굵기별 등온흡착곡선을 얻었다. 해도형 PET 초극세사의 해성분 용출은 NaOH 수용액을 이용한 PET 알칼리 가공을 통하여 이루어졌다. 염색에 사용된 분산염료는 흡광도 측정을 토대로 고온에서 장시간 염색 진행시 안정성이 확보됨을 확인하였다. 초극세사의 염색은 결론적으로 동일 온도에서 굵기가 감소함에 따라 시료 표면적의 증가로 인해 분배계수 및 표준친화력은 증가하였다. 모든 굵기에서 염색현상은 발열반응이기 때문에 염색 온도가 증가할수록 분배계수가 감소하였고 이에 따라 표준친화력은 동일 굵기에서 대략 9% 감소하였다. 또한 굵기가 감소할수록 동일 온도에서 최대로 염착되는 염료 농도가 증가하였고, 염색 과정에서 발생되는 염색열은 0.01 dpf 초극세사에서 -10.64 kcal/mol로 가장 낮게 나타났다. 시료 굵기가 감소할수록 염액과 접촉 가능한 표면적은 증가하였지만, 그에 반해 초극세사 사이의 공간이 조밀하게 되어 염액이 원활히 이동하기 어렵게 된다. 그 때문에 확산계수는 시료의 굵기가 극세화될수록 감소하였다. 이러한 경향성은 고온으로 갈수록 더 뚜렷하게 나타났으며. 시료의 굵기가 증가할수록 확산계수의 온도 의존성은 $130^{\circ}C$에서 40%까지 증가하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

PET microfibers with various diameters (0.5, 0.2, 0.06, and 0.01 dpf) were dyed with a dispersed dye (C.I. Disperse Blue 56) at various temperatures. The dyeing process was conducted under infinite dyebath conditions at constant temperatures. The effects of the dyeing temperature and diameter on the partition coefficient, affinity, and diffusion coefficient of disperse dyes were studied. The curve of isotherms was fitted well to Nernst-type model in a large range of initial dye concentrations. At the same temperature, the partition coefficient and affinity decreased with increasing sample diameter due to the increase in surface area. At all deniers, the partition coefficient and affinity decreased with increasing temperature because the dyeing process is an exothermic reaction. In addition, the decrease in radius of the sample gives rise to a decrease in the heat of dyeing. The fine diameter of the sample resulted in an increased surface area but decreased space between the microfibers. Consequently, decreasing the diameter of the microfibers leads to a decrease in the diffusion coefficient. At the same diameter, the diffusion coefficient increased with increasing temperature because of rapid dye movement and the large free volume of the sample inside. In addition, thermal dependence of the diffusion coefficient increased when the diameter of the sample increased.

주제어

표/그림 (13)

그림 Fig. 1. Chemical structure of the CI Disperse Blue 56
그림 Fig. 2. Dyeing process of sample (time = 5, 10, 30, 50, 100, 300, 600 min)
그림 Fig. 3. Process for measuring dye uptake from dyed sample
표 Table 1. The property and composition of samples
그림 Fig. 4. Calibration curve of the CI Disperse Blue 56 (λmax=614 nm)
그림 Fig. 5. Sorption isotherms of disperse dye on microfiber with different radius (a) 1.10 (b) 1.41 (c) 2.58 (d) 5.80 μm
그림 Fig. 6. Partition coefficient of PET microfibers with different radius at various temperature
그림 Fig. 7. Affinity of disperse dye on PET micofibers with different radius at various temperature
그림 Fig. 8. Δμ°/T and 1/T in dyeing of PET micofibers with different radius
그림 Fig. 9. Schematic diagram of dyeing
표 Table 2. Heat of dyeing of disperse dye on PET microfibers with different radius
그림 Fig. 10. Diffusion coefficient of disperse dye on PET microfiber at various temperature
그림 Fig. 11. Variation with temperature of the shift factor

AI 본문요약
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문제 정의

이를 굵기와 온도에 따른 효과로 분석하였다. 등온염색을 했을 때 특정시간에서의 염착량으로 염료의 확산계수를 계산하여 시료의 굵기에 따른 확산계수의 온도 의존성에 대해서 연구하였다.
해도형 초극세사의 분산염료 등온흡착염색에서 분배 계수와 친화력, 확산계수 온도 의존성을 연구하기 위하여 다양한 온도와 굵기에서 실험하였다.

제안 방법

단, 본 연구에서는 기준온도를 100 °C로 정하여 110 °C와 120, 130 °C에서의 이동인자를 구하였다.
1 g/l 조건으로 IR-Dyeing machine(DI-6000, 대림스타릿, 한국)을 사용하여 염색하였다. 동일한 염색조건을 위해 염욕의 온도는 미리 90 ℃로 승온시킨 상태에서 시료를 투입하고 최대한 빠른 속도로 목표온도 (100, 110, 120, 130 ℃)까지 승온하였다. Fig.
그러나 이 모든 선행논문이 수행한 실험이 초극세사에 대한 것이 아닌 일반 굵기의 시료에 국한되어 있고, 충분하지 않은 염료 농도범위에서 연구가 이루어진 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 분산염료의 염색을 다양한 굵기의 초극세사를 가지고 충분한 농도범위에서 등온흡착평형 조건으로 실험하였다. 염색은 무한염색조건으로 하였으며 다양한 염색온도에서 실험하여 결과를 비교 고찰하였다.
사용된 염료에 대하여 DMF를 용매로 사용하여 일정한 농도별로 제조한 표준용액을 제조하고 Dyemax M System(Dyetex Engineering, 한국)를 이용하여 각 농도의 염액으로부터 최대흡수파장인(λmax) 614 nm에서 검량선을 작성하였다.
준비된 시료의 도성분을 알칼리 처리를 통하여 해성분의 초극세사를 얻어내었다. 시료는 알칼리 처리 전후의 무게를 직접 측정하여 원하는 용출율에 도달하는 지점에서 해성분을 용출하였다. 알칼리 처리 조건은 고농도의 NaOH에서 해성분의 안정적인 용출거동 등을 고려하여 1% NaOH에서 0.
이를 바탕으로 염료의 분배계수, 친화력, 그리고 염색열을 계산하여 각각 시료의 굵기와 온도에 따른 영향성을 분석하였다. 시료의 굵기와 염색온도를 달리하면서 염색시간에 따른 결과로 특정시간에서의 염착량과 염색평형에 도달했을 때의 염착량을 측정하였다. 이를 굵기와 온도에 따른 효과로 분석하였다.
시료는 알칼리 처리 전후의 무게를 직접 측정하여 원하는 용출율에 도달하는 지점에서 해성분을 용출하였다. 알칼리 처리 조건은 고농도의 NaOH에서 해성분의 안정적인 용출거동 등을 고려하여 1% NaOH에서 0.2 dpf는 13분, 0.06 dpf는 19분, 0.01 dpf는 24분 처리하는 것을 최적용출조건으로 설정하여 사용하였다. 시료 종류는 Table 1에 나타내었다.
염색이 완료된 이후에 시료에 염착된 염료의 양을 측정하여 염색의 진행 정도를 파악하여 확산 거동을 연구하였다. 염색된 시료에 있는 염료를 추출하기 위하여 완전히 건조된 시료를 N,N-dimethyl formamide(DMF) 40 ml가 들어있는 병에 넣고 교반하면서 90 ℃에서 20분간 염색된 염료를 추출하였다. Fig.
따라서 본 연구에서는 분산염료의 염색을 다양한 굵기의 초극세사를 가지고 충분한 농도범위에서 등온흡착평형 조건으로 실험하였다. 염색은 무한염색조건으로 하였으며 다양한 염색온도에서 실험하여 결과를 비교 고찰하였다. 이때 각 염색온도에서 염액농도에 따른 염료의 흡착량을 측정하여 등온흡착곡선을 얻었다.
염색은 시료 중량 0.02 g, 염액 200 ml, 농도 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.06, 0.08, 0.1 g/l 조건으로 IR-Dyeing machine(DI-6000, 대림스타릿, 한국)을 사용하여 염색하였다. 동일한 염색조건을 위해 염욕의 온도는 미리 90 ℃로 승온시킨 상태에서 시료를 투입하고 최대한 빠른 속도로 목표온도 (100, 110, 120, 130 ℃)까지 승온하였다.
이후 시료의 건조는 Auto-Desiccator Cabinet(SA0001, SANPLATEC, JAPAN)에서 2일간 자연건조 시켰다. 염색이 완료된 이후에 시료에 염착된 염료의 양을 측정하여 염색의 진행 정도를 파악하여 확산 거동을 연구하였다. 염색된 시료에 있는 염료를 추출하기 위하여 완전히 건조된 시료를 N,N-dimethyl formamide(DMF) 40 ml가 들어있는 병에 넣고 교반하면서 90 ℃에서 20분간 염색된 염료를 추출하였다.
2에 염색과정을 나타내는 시간-온도 프로파일을 나타내었다. 이때 염색시간에 따른 염착량의 변화를 통하여 염색속도를 측정하기 위하여 염색시간을 0, 5, 10, 30, 50, 100, 300, 600분으로 변화시켰다.
시료의 굵기와 염색온도를 달리하면서 염색시간에 따른 결과로 특정시간에서의 염착량과 염색평형에 도달했을 때의 염착량을 측정하였다. 이를 굵기와 온도에 따른 효과로 분석하였다. 등온염색을 했을 때 특정시간에서의 염착량으로 염료의 확산계수를 계산하여 시료의 굵기에 따른 확산계수의 온도 의존성에 대해서 연구하였다.
이때 각 염색온도에서 염액농도에 따른 염료의 흡착량을 측정하여 등온흡착곡선을 얻었다. 이를 바탕으로 염료의 분배계수, 친화력, 그리고 염색열을 계산하여 각각 시료의 굵기와 온도에 따른 영향성을 분석하였다. 시료의 굵기와 염색온도를 달리하면서 염색시간에 따른 결과로 특정시간에서의 염착량과 염색평형에 도달했을 때의 염착량을 측정하였다.
염색이 완료된 후에 시료는 아세톤으로 1분간 2회 세척하여 미고착 염료를 제거하고 상온의 증류수로 충분히 수세하였다. 이후 시료의 건조는 Auto-Desiccator Cabinet(SA0001, SANPLATEC, JAPAN)에서 2일간 자연건조 시켰다. 염색이 완료된 이후에 시료에 염착된 염료의 양을 측정하여 염색의 진행 정도를 파악하여 확산 거동을 연구하였다.
시료는 Hot Draw Knitter(HDK-DFT, Lawson-Homphill)를 이용하여 환편 Single Jersey로 편직하여 각각 준비하였다. 준비된 시료의 도성분을 알칼리 처리를 통하여 해성분의 초극세사를 얻어내었다. 시료는 알칼리 처리 전후의 무게를 직접 측정하여 원하는 용출율에 도달하는 지점에서 해성분을 용출하였다.

대상 데이터

하지만 azo계 염료의 경우 큰 친화력을 갖기 때문에 흡착거동이 매우 급격하여 데이터 분석에 어려움이 있다[18]. 따라서 고온의 염색과정에서 안정하고 흡착 및 염색속도가 급격하지 않은 anthraquinone계 염료인 CI Disperse Blue 56(Dianix Blue K-KBL, Fig. 1)를 사용하였다.
5 dpf를 제공받아 비교시료로 사용하였다. 시료는 Hot Draw Knitter(HDK-DFT, Lawson-Homphill)를 이용하여 환편 Single Jersey로 편직하여 각각 준비하였다. 준비된 시료의 도성분을 알칼리 처리를 통하여 해성분의 초극세사를 얻어내었다.
시료는 K사로부터 폴리에스터 해도형 초극세사(Sea-island type PET microfiber) 0.2, 0.06, 0.01 dpf(denier per filament)를 제공받고, B사로부터 폴리에스터 일반 극세사(Mono type PET) 0.5 dpf를 제공받아 비교시료로 사용하였다. 시료는 Hot Draw Knitter(HDK-DFT, Lawson-Homphill)를 이용하여 환편 Single Jersey로 편직하여 각각 준비하였다.

이론/모형

사용된 염료에 대하여 DMF를 용매로 사용하여 일정한 농도별로 제조한 표준용액을 제조하고 Dyemax M System(Dyetex Engineering, 한국)를 이용하여 각 농도의 염액으로부터 최대흡수파장인(λmax) 614 nm에서 검량선을 작성하였다. 이 검량선과 시료로부터 추출한 염액의 흡광도를 가지고 Beer의 법칙으로 염착된 염료의 양을 구하였다. 단일 염료의 농도는 염액의 흡광도를 측정함으로써 알 수 있다.

성능/효과

이러한 현상은 초극세사 분할이 심해져서 굵기가 가늘어질수록 확산계수가 더 감소되었다. 결론적으로 초극세사 시료의 굵기가 감소할수록 확산계수 값이 감소하였다. 이러한 경향성은 고온으로 갈수록 더 뚜렷하게 나타났으며 확산계수의 온도 의존성은 굵기가 굵을수록 증가하였다.
기준온도에서 온도가 증가하여 온도차가 커질수록-log a_T 값이 증가함을 볼 수 있었다. -log a_T값과 log (D/D_ref) 값이 같으므로 특정온도 T에서 확산계수 D값이 증가함에 따라 log (D/D_ref) 값이 증가하는 것이다.
PET와 분산염료를 일정한 온도에서 다양한 농도로 흡착평형염색을 실시하여 얻은 등온흡착평형 곡선은 Nernst type과 일치하였다. 또한 동일 온도에서 굵기가 감소함에 따라 시료 표면적의 증가효과로 인해 분배계수 및 표준친화력은 증가함을 보였다. 모든 굵기에서 염색현상이 발열반응이기 때문에 염색온도가 증가할수록 분배 계수가 감소하였고, 이에 따라 표준친화력은 감소하였다.
또한 동일 온도에서 굵기가 감소함에 따라 시료 표면적의 증가효과로 인해 분배계수 및 표준친화력은 증가함을 보였다. 모든 굵기에서 염색현상이 발열반응이기 때문에 염색온도가 증가할수록 분배 계수가 감소하였고, 이에 따라 표준친화력은 감소하였다. 시료 굵기가 감소함에 따라 표면적의 증가로 인해 동일 온도에서 최대로 염착되는 염료량은 증가하였다.
모든 굵기에서 염색현상이 발열반응이기 때문에 염색온도가 증가할수록 분배 계수가 감소하였고, 이에 따라 표준친화력은 감소하였다. 시료 굵기가 감소함에 따라 표면적의 증가로 인해 동일 온도에서 최대로 염착되는 염료량은 증가하였다. 염색과정에 발생되는 염색열은 굵기가 감소할수록 염색이 용이해져서 작아지는 경향을 확인하였다.
시료 굵기가 감소함에 따라 표면적의 증가로 인해 동일 온도에서 최대로 염착되는 염료량은 증가하였다. 염색과정에 발생되는 염색열은 굵기가 감소할수록 염색이 용이해져서 작아지는 경향을 확인하였다. 시료의 굵기가 감소할수록 초극세사의 표면적은 증가하지만 각각의 초극세사 사이의 공간이 협소해진다.
10은 염색시간을 달리한 염색에서 각각의 염료 흡착량을 측정하여 그때의 확산계수를 조건별로 나타낸 그림이다. 염색온도와 시료의 굵기가 감소할수록 확산계수의 값은 감소하였다. 앞선 선행논문에서도 일반사의 경우에서 굵기가 감소할수록 증가하던 확산계수가 해도형 초극세사의 경우로 갈 때 급격히 줄어드는 결과를 볼 수 있었다[11,16].
첫번째가 염욕에서 염료의 시료 표면으로의 이동이고, 그 다음으로 시료 표면에의 염료 흡착 단계를 거쳐 최종적으로 염료가 시료 내부로의 확산 과정을 통하여 염색이 완료된다[4]. 이 이론적 메커니즘을 바탕으로 염료와 시료가 만나는 표면적은 염색기구에 큰 영향을 미치며 결과적으로 염색에 사용되는 염료량과 직결된다. 시료는 극세화가 심화될수록 비표면적이 크게 증가하며 그에따라 염색현상과 염료의 염착량은 크게 변하게 된다.
결론적으로 초극세사 시료의 굵기가 감소할수록 확산계수 값이 감소하였다. 이러한 경향성은 고온으로 갈수록 더 뚜렷하게 나타났으며 확산계수의 온도 의존성은 굵기가 굵을수록 증가하였다.
동일 온도에서는 시료 굵기가 감소함에 따라 표면적 증가하므로 분배계수 K 값이 증가하였다. 한편 동일 굵기에서 온도에 따른 분배계수 K 값을 살펴보면 온도가 낮을수록 값이 증가함을 볼 수 있었다. 이는 열역학적으로 가역인 계에서 표준친화력 (Affinity) 개념으로 해석된다[18,20].

후속연구

시료의 굵기는 감소할수록 염료의 분배계수와 친화력이 증가하는 연구가 발표되었다[8,10,11,15]. 그러나 이 모든 선행논문이 수행한 실험이 초극세사에 대한 것이 아닌 일반 굵기의 시료에 국한되어 있고, 충분하지 않은 염료 농도범위에서 연구가 이루어진 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 분산염료의 염색을 다양한 굵기의 초극세사를 가지고 충분한 농도범위에서 등온흡착평형 조건으로 실험하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	해도형 초극세사의 분산염료 등온흡착염색에서 분배 계수와 친화력, 확산계수 온도 의존성을 연구한 결과는?	PET와 분산염료를 일정한 온도에서 다양한 농도로 흡착평형염색을 실시하여 얻은 등온흡착평형 곡선은 Nernst type과 일치하였다. 또한 동일 온도에서 굵기가 감소함에 따라 시료 표면적의 증가효과로 인해 분배계수 및 표준친화력은 증가함을 보였다. 모든 굵기에서 염색현상이 발열반응이기 때문에 염색온도가 증가할수록 분배 계수가 감소하였고, 이에 따라 표준친화력은 감소하였다. 시료 굵기가 감소함에 따라 표면적의 증가로 인해 동일 온도에서 최대로 염착되는 염료량은 증가하였다. 염색과정에 발생되는 염색열은 굵기가 감소할수록 염색이 용이해져서 작아지는 경향을 확인하였다. 시료의 굵기가 감소할수록 초극세사의 표면적은 증가하지만 각각의 초극세사 사이의 공간이 협소해진다. 이로인해 염색과정에서 염액의 원활한 침투를 위한 공간이 부족하여 염액의 원활한 이동이 어렵기 때문에 확산계수가 감소하였다. 이러한 현상은 초극세사 분할이 심해져서 굵기가 가늘어질수록 확산계수가 더 감소되었다. 결론적으로 초극세사 시료의 굵기가 감소할수록 확산계수 값이 감소하였다. 이러한 경향성은 고온으로 갈수록 더 뚜렷하게 나타났으며 확산계수의 온도 의존성은 굵기가 굵을수록 증가하였다.
	초극세사의 기준은?	이를 바탕으로 제조된 여러 다양한 소재는 여러 장점으로 인해 산업전반에 걸쳐 다양한 용도로 활용된다[1]. 일반적으로 초극세사는 단사 굵기(denier per filament, dpf)가 0.3이하인 시료를 말한다. 보통 복합방사법을 사용하여 제조되는 해도형 복합방사 초극세사(Sea-islands type Supermicro fiber)와 분할형 복합방사(Nylon/PET 분할사)가 초극세사 제조에 사용된다.
	PET의 특징은?	PET(Polyethylene terephthalate) 초극세사는 굵기가 가늘어질수록 광택과 외관이 향상되고 질감이 부드러우며, 기존 제품이 가지고 있는 특성 향상과 더불어 때로는 새로운 기능이 구현되기도 한다. 또한 닦음성, 흡수성, 보온성, 경량성 역시 우수해지는 특성이 있다. 이를 바탕으로 제조된 여러 다양한 소재는 여러 장점으로 인해 산업전반에 걸쳐 다양한 용도로 활용된다[1].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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