[논문]반응표면분석법을 이용한 고형 자외선 차단제의 물성에 영향을 주는 요인

류상덕; 허민근; 윤경섭

doi:10.15230/scsk.2019.45.3.237

반응표면분석법을 이용한 고형 자외선 차단제의 물성에 영향을 주는 요인
Factors Affecting Physical Properties of Solid Sunscreen Using Response Surface Methodology 원문보기

大韓化粧品學會誌 = Journal of the society of cosmetic scientists of Korea, v.45 no.3, 2019년, pp.237 - 254

류상덕 (제주대학교 화학.코스메틱스학과) , 허민근 (제주대학교 화학.코스메틱스학과) , 윤경섭 (제주대학교 화학.코스메틱스학과)

초록
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본 연구는 친수성 겔화제인 sodium stearate가 수분이 다량 함유된 수중유형의 고형화 자외선 차단제의 경도에 미치는 영향에 관한 연구이다. O/W (oil in water) type의 자외선 차단제는 안정성 및 사용감이 우수하며, W/O (water in oil) type의 자외선 차단제보다 상대적으로 안정화가 용이하다. 고형화 자외선 차단제를 위해 유화제 종류, 전해질과 왁스나 오일 등을 이용하여 안정도를 높이는 방법 등이 연구된 바가 있다. 본 연구에서의 고형화 자외선 차단제 개발은 수분이 40% 이상 함유된 수중유형으로 sodium stearate를 활용하여 경도를 향상시켜 안정화시키고자 하였다. 자외선차단 화장료 경도에 영향을 주는 요인을 분석하기 위하여 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 사용하였으며, sodium stearate, 폴리올 및 오일을 각 요인으로 하였다. 반응값인 경도는 경도계를 이용하여 측정하였다. 결과적으로 경도에 영향을 주는 3가지 요인 중 특히 sodium stearate가 유의미한 값(p < 0.05)을 보였다. 또한 sodium stearate 함유로 고형화 자외선 차단제의 사용성과 안정성이 증가하는 효과를 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study is focused on the effect of sodium stearate, which is a hydrophilic gelling agent affecting on the hardness of O/W solid sunscreen cosmetic. The sunscreen of the O/W (oil in water) type is stable, good in use, and relatively easier to stabilize than the sunscreen of the W/O (water in oil) type. Methods for increasing the stability by using emulsifiers, electrolytes, and wax or oil have been studied for solid sunscreen. This study was intended to develop a solid sunscreen stabilized by increasing the hardness using sodium stearate as an O/W type containing more than 40% moisture. Response surface methodology (RSM) was used to analyze the factors affecting the hardness of cosmetics, and sodium stearate, polyol and oil were used for each factor. The hardness and the reaction value was measured using a rheometer. As a result, sodium stearate showed a meaningful value (p < 0.05) among the three factors affecting hardness. In addition, the use of sodium stearate as a hydrophilic gelling agent increased the usability and stability of the solid sunscreen.

주제어

표/그림 (22)

그림 Figure 1. Structure of sodium stearate.
표 Table 1. Formulation of O/W Emulsion Sunscreen Stick
그림 Figure 2. Structure of Box-Behnken design for three variables.
표 Table 2. Independent Variable Range of Optimization Experiments
표 Table 3. Composition of Polyol Base
표 Table 4. Composition of Oil Base
표 Table 5. Independent Variable Range for O/W Emulsion Sunscreen Stick Optimization Experiments
표 Table 6. Evaluation of O/W Emulsion Sunscreen Stick Preliminary Experiment
표 Table 7. Box-Behnken Design Experiments for O/W Emulsion Sunscreen Stick Optimization Using Agi-mixer
표 Table 8. ANOVA for Selected Factorial Model
표 Table 9. Coefficients Table of O/W Emulsion Sunscreen Stick
그림 Figure 3. 3D response surface.
표 Table 10. Box-Behnken Design Experiments for O/W Emulsion Sunscreen Stick Optimization Using Homo-mixer
표 Table 11. ANOVA for Selected Factorial Model
표 Table 12. Coefficients Table of O/W Emulsion Sunscreen Stick
그림 Figure 4. 3D response surface.
표 Table 13. Stability of O/W Emulsion Sunscreen Stick Optimization Using Agi-mixer for Each Sample (O: Stable, △: Unstable)
표 Table 14. Stability of O/W Emulsion Sunscreen Stick Optimization Using Homo-mixer for Each Sample (O: Stable, △: Unstable)
표 Table 15. O/W Emulsion Sunscreen Stick Using Homo-mixer Optimization Criteria
표 Table 16. O/W Emulsion Sunscreen Stick Using Homo-mixer Optimal Prescription
그림 Figure 5. Particle shape and size of O/W emulsion sunscreen stick (agi-mixing, ×400)
그림 Figure 6. Particle shape and size of O/W emulsion sunscreen stick (homo-mixing, ×400)

AI 본문요약
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문제 정의

반응값인 경도는 경도계(rheometer)를 이용하여 측정하였다. 또한 각 온도별 안정성 및 사용성 테스트를 진행하여 최적의 처방전을 찾아 안정한 O/W형 고형화 자외선 차단제를 형성하는 것을 목적으로 하였다.
본 연구는 부드러운 사용감, 멜팅감 및 촉촉한 발림성의 특징이 있어 일반적으로 고형화 에멀젼 경도 유지에 사용되는 왁스 성분을 대체하여 친수성 겔화제인 sodium stearate를 사용하여 수분이 40% 이상 다량 함유된 O/W형의 고형화 자외선 차단제를 안정화시키고자 하였다[8,9]. 본 연구의 주원료인 sodium stearate는 친수성인 카르복시기와 소수성 부분인 긴 탄화수소 사슬을 모두 가지고 있다.

제안 방법

O/W형 고형화 자외선 차단제의 온도별 안정도를 평가하기 위해 제조된 자외선 차단제를 스틱 용기에 충진 후, 실온(25 ℃), 냉온(5 ℃), 고온(45 ℃)에 보관하며 1개월간 관찰하여 안정도(외관변화, 냄새, 경도 등)를 평가하였다.
반응표면분석에서 sodium stearate, 폴리올 및 오일을 각 요인으로 하여 설명변수들이 반응 변수에 미치는 영향을 확인하였다. 반응값인 경도는 경도계(rheometer)를 이용하여 측정하였다.
본 연구에서는 O/W형 고형화 자외선 차단제의 경도에 영향을 주는 요인을 확인하기 위해 독립 변수 3가지, 폴리올, sodium stearate 및 오일 함량을 각 요인으로 하여, 반응 표면분석법을 사용하여 분석하였다. 또한 제조 방법에 따른 안정성 및 사용감 등을 비교하였다.
실험을 통해 제조된 실험품은 10점법을 이용하여 점수가 클수록 발림성이 좋음, 수분감이 좋음, 더 단단함에 대하여 상대적으로 비교평가를 실시하였다. 단단함의 경우 손가락으로 실험품을 압착하여 무른 정도를 확인하였다.
따라서 sodium stearate 함량 10%가 경도 및 발림성 등에서 적절하며, 또한 경도, 발림성 및 안정성 등에 영향을 줄 수 있는 폴리올과 오일을 독립변수로 선택하였다. 폴리올과 sodium stearate는 ± 2%, 오일은 ± 3%의 변수의 수준을 바탕으로 폴리올 함량(13.5 ∼ 17.5%), sodium stearate 함량(8.0 ∼ 12.0%), 오일 함량(27.0 ∼ 33.0%)의 3가지를 요인으로 선택하여 O/W형 고형화 자외선 차단제의 최적화 실험을 진행하였다.

대상 데이터

관능 평가자는 23 ∼ 29세 남여 10명(여자 7명, 남자 3명)으로 실험품을 사용하기 전에 평가에 대한 설명과 시험 부위(얼굴 안면 좌, 우 및 손등)를 세척하고 실험실에서 30 min 동안 안정을 취한 후에 실시하였다.
본 실험에서 유화제는 cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone (Evonik, Germany)을 사용하였고, 오일로는 C12-15 alkyl benzoate (Innospec, USA), dimethicone (Dow Chemical, USA) 을 사용하였으며, 친수성 겔화제 및 계면활성제로는 sodium stearate (The Hallstar Company, USA)를 이용하였다. 유상 겔화제로는 disteardimonium hectorite (Elementis Specialties, UK)을 사용하였고, 전해질로는 sodium chloride (Daejungchem, Korea)을 사용하였다.

데이터처리

최적화 실험을 통해 얻어진 데이터를 Design-Expert^Ⓑ을 이용해 분산분석(ANOVA)을 실시하였다. 분산분석의 결과를 다음 표에 나타내었다(Table 11).
최적화 실험을 통해 얻어진 데이터를 Design-Expert^Ⓑ을 이용해 분석을 실시하였다. 분산분석의 결과를 다음 표에 나타내었다(Table 8).

이론/모형

몇 가지 변수의 수준을 조절하면서 진행한 예비 실험의 결과 데이터를 기반으로 3개의 독립 변수 및 변수의 수준이 결정되었다. O/W형 고형화 자외선 차단제 제조하여 예비 실험 후, 박스-벤컨 계획법이 수행되었다. 독립 변수로는 폴리올 함량(13.
O/W형 고형화 자외선 차단제의 유화 안정성 향상 위한 방법으로 homo-mixer를 이용하여 제조하였다. 폴리올 베이스를 포함한 A상을 70 ∼ 75 ℃ 온도로 가열한 후, agi-mixer 이용해 sodium stearate B상을 A상에 서서히 첨가하여 완전히 분산시켰다.
실험설계를 위해 통계 소프트웨어인 Design-Expert^Ⓑ을 사용하여 반응표면분석법의 한 종류인 박스-벤컨 계획법(Box-Behnken design)을 수행하였다. 박스-벤컨 계획법은 3개 이상의 요인을 가질 경우 3수준의 실험을 실행하여, 전체 입방체의 중심점(Center)과 정사면체의 각 꼭지점 사이의 위치한 중앙점(IBFact)으로 구성된다.
자외선차단 화장료 경도에 영향을 주는 요인을 분석하기 위하여 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 사용하였다. 반응표면분석법이란 최적화 실험계획법으로, 여러 개의 설명변수 X들이 복합적인 작용을 함으로써 어떤 반응변수 Y에 영향을 주고 있을 때, 이러한 반응의 변화가 이루는 중요한 실험인자를 활용하여 최적의 반응값을 찾는 분석 방법이다[11].

성능/효과

실험 설계에 따라 제조된 O/W형 고형화 자외선 차단제의 경도를 측정하였다. Agi-mixer를 이용한 O/W형 고형화 자외선 차단제의 최적화 실험으로 제조된 실험품들과 비교하였을 때, agi-mixer를 이용한 실험품의 경우에는 측정한 데이터 값의 오차가 크게 나타났으나, homo-mixer를 이용하여 제조된 실험품의 경우에는 측정 오차가 적었으며, 대부분의 실험품들의 경도가 낮아진 것을 확인할 수 있었다. 이는 homo-mixer로 제조한 실험품이 agi-mixer로 제조한 실험품보다 물과 오일의 입자가 더 작고 균일하게 유화 되어 이러한 경향을 띄는 것으로 예측된다.
Homo-mixer를 이용해 제조한 실험품의 각 온도별(25 ℃, 5 ℃, 45 ℃) 안정성 평가 결과, 제조된 고형화 에멀젼 Run H-2을 제외한 모든 실험품이 안정적인 제형을 가지는 것을 관찰하였다. Homo-mixer를 이용해 제조한 실험품은 agimixer를 이용해 제조한 실험품보다 안정도가 양호하였으며, Run H-2와 같이 독립 변수 중 폴리올과 오일 함량이 가장 높은 경우(폴리올 : 오일 = 17.5% : 33.0%) 안정도에 불리함을 알 수 있었다. Run H-2의 경우도 sodium stearate 함량이 12%인 경우는 상대적으로 안정할 것으로 기대된다.
또한 폴리올과 오일 함량이 높은 경우라도 sodium stearate 함량이 높으면 안정도에 유리하였다. 결과적으로, 3개의 독립 변수 함량 비율의 조절이 고형화 에멀젼 안정성에 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다(Table 13).
Run H-2의 경우도 sodium stearate 함량이 12%인 경우는 상대적으로 안정할 것으로 기대된다. 결과적으로, 3개의 독립 변수 함량 비율의 조절이 고형화 에멀젼 안정성에 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다(Table 14).
그러나 homo-mixer로 제조한 고형화 자외선 차단제의 경우, 더욱 작고 조밀한 입자를 형성한 것을 관찰하였으며, 평균적으로 1 ∼ 5 μm 사이에 입자 크기를 확인하였다. 결과적으로, homo-mixer를 이용한 O/W형 고형화 자외선 차단제가 더 입자 크기가 균일하고 조밀하게 분포되어 있고, 안정적인 것을 확인할 수 있었다(Figure 5, 6).
결과적으로, 통계 분석을 통한 최적화된 고형화 자외선 차단제의 처방은 폴리올(15.892%), sodium stearate (8.284%), 오일(30.0%)의 비율로 확인할 수 있었다. 본 연구를 통하여 최적화된 O/W형 고형화 자외선 차단제 제형을 확인할 수 있었다.
분산분석한 결과를 바탕으로 경도에 영향을 주는 3가지 요인 중 특히 sodium stearate가 반응 변수인 경도, 발림성, 수분감 및 단단함에 모두 유의미한 값(p < 0.05)을 보였으며, 오일의 경우는 발림성에 유의미한(p < 0.05) 결과를 보아 오일은 경도 값에는 큰 영향을 주지 않으나, 제품에 안정성 및 사용감 등에는 영향을 주는 것을 확인하였다.
반응 변수인 경도를 rheometer를 이용하여 3회씩 측정하여 평균값을 나타내었다. 최적화 실험을 진행한 후, 경도를 측정한 결과 sodium stearate 함량이 경도에 가장 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 sodium stearate 함량이 8%일 때 최적의 조건임을 확인하였다.
통계 소프트웨어인 Design-Expert^Ⓑ을 이용하여 실험 결과를 분석한 내용을 바탕으로 homo-mixer를 이용한 O/W형 고형화 자외선 차단제 처방이 더 안정적이며 최적화되었다는 것을 확인하였다. 본 연구의 실험품은 반응값인 경도, 발림성, 수분감, 단단함뿐만 아니라, 안정도 등을 고려하여 최적화된 조건을 처방에 적용하였다(Table 15).

후속연구

본 연구를 통하여 최적화된 O/W형 고형화 자외선 차단제 제형을 확인할 수 있었다. 앞으로 최적화된 처방의 분산 분석과 회귀 분석을 통한 결과 분석 및 폴리올, 오일 및 sodium stearate 등의 고형화 자외선 차단제의 안정성에 미치는 요인과 유화 입자 크기 등에 대한 관계 모델식을 정의하여 더욱 안정화된 O/W 고형화 자외선 차단제를 구현할 수 있도록 연구를 진행할 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	에멀젼은 구성된 상의 조성에 따라 구분하면?	일반적으로 에멀젼은 구성된 상의 조성에 따라 수상이 유상에 분산되어 있는 W/ O형(water in oil, 유중수형) 및 유상이 수상에 분산되어 있는 O/W형(oil in water, 수중유형) 등으로 구분할 수 있다. 끈적임 있고, 사용감이 다소 무겁고 번들거리는 W/ O형보다 외상이 물인 형태인 O/W형은 내수성이 떨어지는 단점이 있으나, 사용감이 가볍고 보습감 및 발림성이 우수하며, 또한 유화 안정성 확보가 용이하여 일반적인 화장품 제형으로 가장 많이 사용되고 있다[5-7].
	O/W형 고형화 자외선 차단제의 경도에 영향을 주는 요인 중 sodium stearate과 오일은 제품에 어떤 영향을 미치는가?	분산분석한 결과를 바탕으로 경도에 영향을 주는 3가지 요인 중 특히 sodium stearate가 반응 변수인 경도, 발림성, 수분감 및 단단함에 모두 유의미한 값(p < 0.05)을 보였으며, 오일의 경우는 발림성에 유의미한(p < 0.05) 결과를 보아 오일은 경도 값에는 큰 영향을 주지 않으나, 제품에 안정성 및 사용감 등에는 영향을 주는 것을 확인하였다.
	반응표면분석법이란?	자외선차단 화장료 경도에 영향을 주는 요인을 분석하기 위하여 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 사용하였다. 반응표면분석법이란 최적화 실험계획법으로, 여러 개의 설명변수 X들이 복합적인 작용을 함으로써 어떤 반응변수 Y에 영향을 주고 있을 때, 이러한 반응의 변화가 이루는 중요한 실험인자를 활용하여 최적의 반응값을 찾는 분석 방법이다[11].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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