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문제 정의
- , 2009; Lee, 2015). 따라서 본 연구는 국내에 산출되는 황토의 토양학적 및 광물학적 차이가 안료 특성에 미치는 영향을 파악하기 위해 수행되었다. 또한 수비법 제조방식으로 안료를 제조한 후, 물성 및 안정성평가를 수행하여 국내 황토의 무기안료로서의 활용 가능성을 평가하고자 하였다.
- 따라서 본 연구는 국내에 산출되는 황토의 토양학적 및 광물학적 차이가 안료 특성에 미치는 영향을 파악하기 위해 수행되었다. 또한 수비법 제조방식으로 안료를 제조한 후, 물성 및 안정성평가를 수행하여 국내 황토의 무기안료로서의 활용 가능성을 평가하고자 하였다.
- KS M ISO 787-1(안료와 체질 안료의 일반 시험방법 제1부: 안료의 색상비교)에 의하면 안료의 색상을 비교하기 위해서는 뮬러를 사용해 일정하게 바인더와 안료를 혼합하고 이를 도포하여 색상을 비교하도록 규정하고 있다. 본 연구에서는 바인더의 영향을 배제하고 안료 자체의 색상을 측정하기 위해 평편하게 만든 안료층을 색차계(spectroguide, USA)를 사용하여 색도를 측정하였다.
- 안료는 보통 현장에서 목재 및 제지 등에 적용되지만 본 실험에서는 바탕재의 영향을 최대한 배제하면서 안료 자체 특성을 연구하기 위해 알루미늄 재질의 바탕재를 사용하였다. 또한 아교농도는 단청 전문가 및 국립문화재연구소에서 수행한 아교농도에 따른 안료의 기능성 실험 연구결과를 토대로 8% 아교수를 사용하였다.
제안 방법
- 국내에서 산출되는 황토를 구성하는 주 구성광물을 동정하기 위해 X-선 회절분석(X-ray Diffractiometry, XRD)을 실시하였으며, X-선 회절분석은 국립문화재연구소에서 보유하고 있는 X-선 회절분석기(EMPYREAN, PANalytical Co., NLD)를 이용하였다. 분석 조건은 40 kV, 40 mA 하에서 2-theta는 5∼80°, 주사간격은 0.
- 국내에서 산출되는 황토의 토양학적 및 광물학적 특징 규명하고 이를 이용해 안료를 제조하고 제조된 안료의 물성 및 안정성평가를 수행하여 살펴본바 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 그러나 본 연구에서는 10∼20 μm 사이의 평균입도를 보이기 때문에 입도의 영향은 배제하여 비교 및 고찰 하였다.
- 더불어 가능한한 외부요인을 배제하기 위하여 안료 채색 시 붓을 사용하지 않았으며, 필름 어플리케이터를 이용하여 200 μm 두께로 자동코팅기로 도포하였다.
- 또한 점토광물 분석은 일차적으로 “Stoke’s Law”에 따라 피펫을 이용하여 2 μm 이하의 점토 입자를 분리한 후, 슬라이드 글라스(slide glass) 위에 얇게 도포하는 “smear-on-glass slide” 방법을 이용하여 방향성 시료를 제작하였다(Gibbs, 1965, 1977; Stokke and Carson, 1973).
- 분석 조건은 40 kV, 40 mA 하에서 2-theta는 5∼80°, 주사간격은 0.04°, 주사시간은 0.5초로 설정하여 연속스캔방식으로 측정하였다.
- 침전 시간 후 상등액이 투명해지는 시점에서 작업을 종료하였다. 수집한 수비액을 24시간 동안 침전시킨 후 상등액을 따라내고 침전물을 건조하고 이를 해쇄해 안료를 제조하였다.
- 챔버 내부 온도는 38℃, 습도는 50%, 자외선(300∼400 nm) 조사는 50 W/m2 조건에서 총 400시간 동안 색변화를 측정하였다. 실험 기간 동안 일정간격(0 h, 50 h, 100 h, 200 h, 300 h, 400 h)으로 안료의 색도를 측정하고 초기 측정치에 대한 색차를 계산하여 안정성을 평가하였다.
- 연구지역에서 채취한 황토의 토양의 색 정보를 정량적으로 밝히기 위해 각 시료별 색도를 측정하였다. 육안 관찰결과로부터 적색에서 적갈색을 띠는 토양을 적색계열로 구분하였으며, 밝은 황색에서 황갈색을 띠는 토양을 황색계열로 구분하였다.
- 2 L 플라스틱 비커에 원재료 300 g 을 넣고, 증류수2 L를 채운 후, 뭉친 황토를 충분히 풀어주고 혼합한 뒤 떠오른 불순물을 제거하였다. 유리막대를 이용해 잘 혼합하고 일정시간(60초) 동안 침전시켰다. 침전시간은 한국산업표준(KS)에 규정되어 있는 도료용 안료의 품질기준을 참고해 45 μm 이하 입자를 선별하기 위한 조건을 설정하였다.
- 연구지역에서 채취한 황토의 토양의 색 정보를 정량적으로 밝히기 위해 각 시료별 색도를 측정하였다. 육안 관찰결과로부터 적색에서 적갈색을 띠는 토양을 적색계열로 구분하였으며, 밝은 황색에서 황갈색을 띠는 토양을 황색계열로 구분하였다. 그 결과, 적색도가 가장 높은 토양은 울릉도 황토(U-TH-R)이며, 황색도가 가장 뛰어난 황토는 무안 도림리 황토(M-DR-Y)이다.
- 또한 점토광물 분석은 일차적으로 “Stoke’s Law”에 따라 피펫을 이용하여 2 μm 이하의 점토 입자를 분리한 후, 슬라이드 글라스(slide glass) 위에 얇게 도포하는 “smear-on-glass slide” 방법을 이용하여 방향성 시료를 제작하였다(Gibbs, 1965, 1977; Stokke and Carson, 1973). 점토광물의 동정과 반정량적 함량분석을 위해 제작된 방향성 슬라이드 시료를 X-선 회절분석기로 분석한 후, 동일 시료에 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 처리한 뒤 X-선 회절분석을 재실시하였다. 점토광물에 대한 동정과 반정량은 Choi et al.
- 제조안료의 입도분포 분석을 위해 입도분석기(Mastersizer 2000, Malvern, GBR)를 사용하였다. 0.
- 채취한 황토의 토양색을 측정하기 위하여 채취한 시료를 7일간 자연건조 시킨 후 2 mm 체를 이용하여 식물의 뿌리, 잎, 줄기 등 불순물을 제거한 시료를 색차계(spectroguide, Gardner, USA)를 사용하여 측정하였다. 또한 황토의 토성을 구분하기 위해 시료의 입도분리는 퇴적법에 의한 스톡의 법칙(Stoke’s law)과 피펫(pipet)법(Kilmer and Alexander, 1945; Jackson, 1969)에 따랐으며 그 결과를 미국농무성법에 따른 USDA Clay- Silt-Sand 삼각도표에 도시하여 토성명을 결정하였다.
- 챔버 내부 온도는 38℃, 습도는 50%, 자외선(300∼400 nm) 조사는 50 W/m2 조건에서 총 400시간 동안 색변화를 측정하였다.
- 침전시간은 한국산업표준(KS)에 규정되어 있는 도료용 안료의 품질기준을 참고해 45 μm 이하 입자를 선별하기 위한 조건을 설정하였다. 침전시간 경과 후 상등액 1 L를 따라내 수집하고, 다시 증류수를 2 L 눈금까지 채운 후, 혼합 및 침전 후 따라 내는 과정을 반복 수행하였다. 침전 시간 후 상등액이 투명해지는 시점에서 작업을 종료하였다.
대상 데이터
- 안료는 보통 현장에서 목재 및 제지 등에 적용되지만 본 실험에서는 바탕재의 영향을 최대한 배제하면서 안료 자체 특성을 연구하기 위해 알루미늄 재질의 바탕재를 사용하였다. 또한 아교농도는 단청 전문가 및 국립문화재연구소에서 수행한 아교농도에 따른 안료의 기능성 실험 연구결과를 토대로 8% 아교수를 사용하였다. 더불어 가능한한 외부요인을 배제하기 위하여 안료 채색 시 붓을 사용하지 않았으며, 필름 어플리케이터를 이용하여 200 μm 두께로 자동코팅기로 도포하였다.
- 본 연구에서는 국내에서 산출되는 다양한 황토를 대상으로 연구를 수행하였다. 연구재료로는 보편적으로 황토로 간주되는 적갈색 내지 황갈색의 풍화토를 활용하였으며, 유기물을 포함하는 표토층은 제외하였다.
- 황토굴 입구 우측의 적색층은 주로 화산력 응회암(Lapilli tuff)으로 층리를 보인다 (Figure 1a, b). 본 지점에서 적색을 띠는 토양(U-TH-R)을 채취하였다.
- 토함산 산맥의 연장선으로 경주시 괘릉리 일대 분포하는 황토는 유기층의 영향을 받아 적갈색을 띠는 층과 황색층이 같이 산출되고 있다. 본 층에서 적갈색을 띠는 토양 (K-GR-R)을 채취하였다(Figure 1e, f).
- 안료의 내광성 실험을 위해 촉진내후성기기(Ci4000 Xenon Weather-Ometer, Atlas, USA)의 Xenon Lamp를 사용 하였다. 챔버 내부 온도는 38℃, 습도는 50%, 자외선(300∼400 nm) 조사는 50 W/m2 조건에서 총 400시간 동안 색변화를 측정하였다.
- 본 연구에서는 국내에서 산출되는 다양한 황토를 대상으로 연구를 수행하였다. 연구재료로는 보편적으로 황토로 간주되는 적갈색 내지 황갈색의 풍화토를 활용하였으며, 유기물을 포함하는 표토층은 제외하였다. 연구지역은 석간주 산출지로 알려진 울릉도 황토구미에 산출되는 황토 및 국내 최대 황토 산출지인 전라도지역과 경상도 지역에서 산출되는 황토를 대상으로 하였으며 각각의 대표적인 토양 단면에서 시료를 채취하였다(Table 1).
- 연구재료로는 보편적으로 황토로 간주되는 적갈색 내지 황갈색의 풍화토를 활용하였으며, 유기물을 포함하는 표토층은 제외하였다. 연구지역은 석간주 산출지로 알려진 울릉도 황토구미에 산출되는 황토 및 국내 최대 황토 산출지인 전라도지역과 경상도 지역에서 산출되는 황토를 대상으로 하였으며 각각의 대표적인 토양 단면에서 시료를 채취하였다(Table 1).
- 전라북도 부안군 신복리 일대 산 절개면에서는 황색의 풍화토가 산출된다. 육안 관찰결과 석영과 풍화가 진행되고 있는 장석이 관찰되는 마사질의 마사토로 판별하였으며 본 지역에서 토양(B-SB-Y)을 채취하였다(Figure 1g, h). 전라북도 고창군 대장리 일대는 점토질이 우세한 토양이며 그 사이에 적색토양이 산출되며 본 지역에서 적색을 띠는 토양(G-DJ-R)을 채취하였다(Figure 2a, b).
- 경상북도 경주시 토함산 일대 황토는 산의 절개면에서 산출되며, 토양은 마사질의 마사토이다. 육안 관찰결과 풍화가 진행되고 있는 장석과 석영이 관찰되며 대표적인 토색을 띠는 토양(K-THS-Y)을 채취하였다(Figure 1c, d). 토함산 산맥의 연장선으로 경주시 괘릉리 일대 분포하는 황토는 유기층의 영향을 받아 적갈색을 띠는 층과 황색층이 같이 산출되고 있다.
- 따라서 본 지역에서 황색을 띠는 토양(M-DR-Y), 적색을 띠는 토양(M-DR-R) 2종의 황토를 채 취하였다(Figure 2c~f). 전라남도 해남군 상등리 일대 도로변에 산출되는 황토는 유문암질 응회암과의 경계에서 관찰되며, 밝은 황색을 띠는 것이 특징으로 본 지역에서 밝은 황색을 띠는 황토(H-SD-Y)를 채취하였다(Figure 2g, h).
- 육안 관찰결과 석영과 풍화가 진행되고 있는 장석이 관찰되는 마사질의 마사토로 판별하였으며 본 지역에서 토양(B-SB-Y)을 채취하였다(Figure 1g, h). 전라북도 고창군 대장리 일대는 점토질이 우세한 토양이며 그 사이에 적색토양이 산출되며 본 지역에서 적색을 띠는 토양(G-DJ-R)을 채취하였다(Figure 2a, b). 전라남도 무안군 도림리 일대에는 현재 도로공사로 인해 산 절개면이 드러나 있으며, 본 지역에는 백색의 토양층과 황색 및 적색 토양이 교호되는 토양층이 나타난다(Figure 2c, e).
이론/모형
- 또한 황토의 토성을 구분하기 위해 시료의 입도분리는 퇴적법에 의한 스톡의 법칙(Stoke’s law)과 피펫(pipet)법(Kilmer and Alexander, 1945; Jackson, 1969)에 따랐으며 그 결과를 미국농무성법에 따른 USDA Clay- Silt-Sand 삼각도표에 도시하여 토성명을 결정하였다.
- 본 연구는 문화재청 국립문화재연구소 문화유산 조사 연구(R&D)사업의 일환으로 이루어졌다. 또한 세심한 심사와 건설적인 비평을 해주신 심사위원과 편집위원께 감사드린다.
- 제조안료의 흡유량 측정은 안료 100 g을 아마인유로 반죽 시 분말상태에서 최초로 한 덩어리(paste)가 되어 반죽이 유리평판 위에 바로 펼쳐질 때까지 소요되는 아마인유의 양을 ml로 나타낸 값이다. 본 연구에서는 KS M ISO 787-5(안료와 체질 안료의 일반 시험방법－제5부: 흡유량의 측정)에 따라 각 안료의 흡유량을 측정하였다.
- 점토광물의 동정과 반정량적 함량분석을 위해 제작된 방향성 슬라이드 시료를 X-선 회절분석기로 분석한 후, 동일 시료에 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 처리한 뒤 X-선 회절분석을 재실시하였다. 점토광물에 대한 동정과 반정량은 Choi et al. (2010)에서 제시한 방법에 따라 실시하였으며, 점토광물 일라이트(illite), 카올리나이트(kaolinite), 녹니석(chlorite), 스멕타이트(smectite) 각각의 상대적인 함량은 피크 면적을 이용하여 반정량적으로 계산하였다.
- 침전시간은 한국산업표준(KS)에 규정되어 있는 도료용 안료의 품질기준을 참고해 45 μm 이하 입자를 선별하기 위한 조건을 설정하였다.
- 황토를 이용한 안료의 제조는 수비방법을 통해 이루어졌다. 2 L 플라스틱 비커에 원재료 300 g 을 넣고, 증류수2 L를 채운 후, 뭉친 황토를 충분히 풀어주고 혼합한 뒤 떠오른 불순물을 제거하였다.
성능/효과
- 1. 국내 산출되는 황토의 토양학적 결과 색도 a * 값 20을 기준으로 적색계열 및 황색계열로 나누어진다. 대부분 적색토양은 clay가 우세한 영역에 도시되나 울릉도 태하리 황토구미에서 산출되는 황토는 loam 영역에 도시된다.
- 2. 국내 산출되는 황토의 광물학적 분석결과 적색계열의 황토는 장석질, 점토질 토양으로 구분되며 황색 계열의 황토는 대부분 주구성광물이 유사하지만, 점토광물의 구성에 차이를 확인 할 수 있었다. 점토광물의 상대적 함량 계산결과, 적색계열 황토에서 스멕타이트 광물이 확인 되었으며, 황색계열의 황토에서 카올리나이트와 일라이트의 상대적 함량차이로 카올리나이트 우세한 황토와 일라이트가 우세한 황토로 구분된다.
- 3. 국내 황토를 이용하여 수비법으로 제조된 안료의 특성을 분석한 결과, 평균 10∼20 μm 이내의 평균입도를 가진다.
- 4. 황토의 토양학적 및 광물학적 특징은 구성광물과 상대적인 구성비의 차이를 반영하는 것으로 이들이 지니고 있는 물리화학적 특성 때문에 제조된 안료의 물성 및 내광성에 영향을 미친다.
- 육안 관찰결과로부터 적색에서 적갈색을 띠는 토양을 적색계열로 구분하였으며, 밝은 황색에서 황갈색을 띠는 토양을 황색계열로 구분하였다. 그 결과, 적색도가 가장 높은 토양은 울릉도 황토(U-TH-R)이며, 황색도가 가장 뛰어난 황토는 무안 도림리 황토(M-DR-Y)이다.
- 내광성 평가 결과 적색계열의 토양이 황색계열의 토양보다 평균적으로 큰 변화 양상을 나타내었다. 적색 및 황색계열 토양의 색차 a* 값은 각 토양의 점토광물의 상대적 함량에 따른 특성에 따라 거동 양상이 유사하였다.
- 적색토는 대부분 점토질이며, 일부 황색토에서 모암으로 보이는 암편이 관찰된다. 따라서 본 지역에서 황색을 띠는 토양(M-DR-Y), 적색을 띠는 토양(M-DR-R) 2종의 황토를 채 취하였다(Figure 2c~f). 전라남도 해남군 상등리 일대 도로변에 산출되는 황토는 유문암질 응회암과의 경계에서 관찰되며, 밝은 황색을 띠는 것이 특징으로 본 지역에서 밝은 황색을 띠는 황토(H-SD-Y)를 채취하였다(Figure 2g, h).
- 본 실험결과를 비교한 결과 황색계열 황토는 전반적으로 2.4 이하의 ∆E 값을 나타내 비교적 색변화가 적고 안정적인 것으로 확인된다. 반면, 적색계열의 황토는 최대 4.
- 색도 분석결과 육안상 가장 노란색을 많이 띠는 것으로 보이는 H-SD-Y의 경우 b* 값이 28.4인 반면, 가장 붉은색으로 보이는 U-TH-R의 b* 값은 39.9로 나타나 시각적인 판단과 실제 b* 값의 경향은 상관성이 없는 것으로 판단된다. 반면 붉은색을 나타내는 a* 값은 황색, 적색의 시각적인 색상과 어느 정도 일치하는 경향을 보였다(Table 4).
- 색차 측정을 통한 제조안료의 내광성 평가 결과 전체적으로 황색계열은 L*a*b* 값의 변화가 작은 반면 적색계열은 초기 0∼50 h 구간에서 가장 큰 값의 변화를 보였다(Figure 9).
- 국내에서 산출되는 토양의 토양학적 및 광물학적 특징을 살펴본 결과 적색의 토양은 보편적으로 산출되는 황색의 토양과는 토성 및 구성광물에서 차이를 보였다. 울릉도 태하리 황토구미에서 산출되는 토양은 대부분 장석질로 구성되며, 점토광물은 매우 적게 포함하고 있고 대부분 일라이트를 함유하는 특징을 보였다. 반면 무안 도림리, 고창 대장리, 경주 괘릉리 적색토양은 점토함량이 70% 이상이며 상대적으로 일라이트보다 카올리나이트를 많이 함유하는 점토질의 토양으로 토색은 적갈색에 가까운 색을 띤다.
- 제조된 안료의 색상은 밝은 황색, 황갈색, 적갈색, 적색등 다양하게 나타났다(Figure 5). 원재료에서 수비한 후 색도변화를 측정한 결과 제조 후에는 전체적으로 L* 값과 b* 값은 증가하는 경향을 보였으며, a* 값은 감소하는 경향을 보였다(Figure 6). 원재료 황토에서 안료를 수비법으로 제조 시 평균입도가 감소한 결과로 해석할 수 있다.
- 1Å의 카올린이 주 피크이며 일부 12∼14Å 의 피크가 확인된다. 이를 정밀히 확인하기 위하여 에틸렌글리콜(EG) 처리한 시편의 결과 17Å으로 피크 이동의 결과로 스멕타이트(smectite)를 함유하고 있음을 확인하였다. 고창 대장리 황토는 스멕타이트를 제외하고 무안 도림리 황토와 유사한 점토광물 구성을 가진다.
- 경주 괘릉리 황토는 카올린 피크와 14Å 피크가 뚜렷하며 일부 일라이트 피크가 나타난다(Figure 4b). 점토광물 반정량 계산결과 M-DR-R은 카올린이 76.3%, 일라이트가 14.3%, 스멕타이트가 9.4%의 상대적 함량비를 보이며, G-DR-R 시료는 카올린 69.3%, 일라이트 30.7%의 상대적 함량비를 보인다. U-TH-R는 대부분 일라이트로 확인된다(Table 3).
- 황색계열 토양 또한 정방위 시편을 제작하여 점토광물을 동정한 결과 4종 모두 대부분 석영, 카올리나이트, 일라이트 피크로 확인된다(Figure 4d). 점토광물 반정량 계산결과 M-DR-Y는 일라이트 68.1%, 카올리나이트 31.9%로 일라이트가 우세한 상대적 함량비를 보인 반면 K-THS-Y 시료는 일라이트 12.3%, 카올리나이트 87.7%이며 B-SB-Y시료는 일라이트 27.9%, 카올리나이트 72.1%로 카올리나이트가 우세한 상대적인 함량비를 보인다. H-SD-Y 시료는 일라이트 45.
- 제조된 안료의 색상은 밝은 황색, 황갈색, 적갈색, 적색등 다양하게 나타났다(Figure 5). 원재료에서 수비한 후 색도변화를 측정한 결과 제조 후에는 전체적으로 L* 값과 b* 값은 증가하는 경향을 보였으며, a* 값은 감소하는 경향을 보였다(Figure 6).
- 제조된 안료의 입도 분석결과, 전체적으로 45 μm 이하의 입도범위를 보이며, 평균 입도의 경우 7.1 μm인 H-SD-Y를 제외하면 전반적으로 10∼20 μm 사이의 평균 입도를 갖는다(Table 4, Figure 7a).
- 토양의 광물학적 차이가 제조안료의 흡유량 및 안정성에 영향을 주는 것으로 나타났다. 흡유량은 안료의 성능을 표시하는 지표 중 하나로 입도에 영향을 받는 것으로 알려져 있다.
- 적색계열 토양의 a* 값은 장석질(U-TH-R) 토양은 초기 200 h 구간까지 많은 변화 양상을 보였으나, 점토질(M-DR-R, K-GRR, G-DJ-R) 토양은 400 h 구간까지 변화 양상이 미미하였다. 황색계열 토양의 a* 값은 상대적으로 카올리나이트가 우세한(K-THS-Y, B-SB-Y) 토양의 a* 값은 초기에 소폭 감소하는 양상을 보인 반면 일라이트가 우세한(M-DR-Y) 토양의 a* 값은 초기에 소폭 증가하는 양상을 보였다. 카올리 나이트와 일라이트의 상대적 함량비가 유사한(H-SD-Y) 토양의 a* 값은 변화양상이 미미하게 나타났다.
후속연구
- 국내산출 황토를 이용해 제조한 안료의 특성 분석을 통해 천연 무기안료로서의 활용가능성을 볼 수 있었다. 추가적인 연구를 통해 향후 문화재 단청의 수리보존, 채색화와 불화 등의 수리보존 등에서 황토를 이용한 천연 무기안료의 사용이 점차 증대되길 기대한다.
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