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문제 정의
- CVD 와 Mo(CO)6를 사용하여 Mo 금속을 증착한 연구에서 400 ℃에서 Mo을 증착하여 H2 분위기에서 800 ℃의 높은 온도의 추가적인 열처리를 통해 낮은 비저항의 Mo 의 낮은 비저항을 얻을 수 있는 연구결과가 있다.1) 본 연구에서는 고진공이 필요한 PVD 장비의 특성에 의해 비용이 많이 들어간다는 점과 정확한 두께 조절의 문제를 가지는 CVD를 보완 할 수 있는 PE-ALD를 이용하여 낮은 비저항의 Mo 금속을 증착하기 위한 연구를 진행 하였다.
제안 방법
- 고효율 Si 태양전지에 응용할 수 있는 낮은 비저항의 전이 금속을 증착하기 위해 다양한 이점을 가지는 PEALD를 사용하였다. 300 ℃의 낮은 온도에서 다양한 조건을 조절하였으며, 플라즈마 조건을 가변 하였을 때 비 저항이 크게 변하지 않았지만 주입되는 Mo(CO)6의 양에 따라 Mo금속의 비저항이 크게 변하였다. 그러나 400 W 이상의 높은 플라즈마 power를 주입 할 경우 박막의 균일도 및 두께에 크게 영향을 준다.
- 2(b)는 주입 시간 4s에서의 단면 사진이다. Mo(CO)6의 주입 시간에 따라 Mo 금속이 균일하게 증착된 것을 확인 할 수 있으며, SEM을 통해 Mo 박막의 두께를 측정 하였다. Fig.
- Mo(CO)6이 주입되는 양에 따라 비저항이 크게 증가하는 것을 알 수 있다. Mo(CO)6의 주입 시간에 따른 면 저항과 비저항이 차이가 나는 이유를 확인하기 위해, 주입시간에 따른 표면 분석을 하였다. Fig.
- 두께와 면저항으로 Mo 금속의 비저항을 계산하였다. X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석을 통해 Mo의 산화 상태를 확인하였으며, 산화 상태에 따른 Mo 박막의 비저항 변화를 분석 하였다.
- 주입되는 Mo(CO)6의 양을 조절하기 위해 시간을 조절하였으며, 플라즈마의 경향성을 확인하기 위해 플라즈마 시간과 power를 가변 하여 실험을 진행 하였다. 금속 박막의 면저항을 확인하기 위해 4-point probe를 이용하였으며, 두께와 균일도를 확인하기 위해 secondary electron microscopy (SEM)와 Ellipsometer를 이용하였다. 두께와 면저항으로 Mo 금속의 비저항을 계산하였다.
- 금속 박막의 면저항을 확인하기 위해 4-point probe를 이용하였으며, 두께와 균일도를 확인하기 위해 secondary electron microscopy (SEM)와 Ellipsometer를 이용하였다. 두께와 면저항으로 Mo 금속의 비저항을 계산하였다. X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석을 통해 Mo의 산화 상태를 확인하였으며, 산화 상태에 따른 Mo 박막의 비저항 변화를 분석 하였다.
- 전이 금속을 전극으로 사용하기 위해 낮은 비저항과 증착 온도는 높은 온도에 민감한 박막으로 이루어진 HIT cell 같은 고효율 태양전지에 필수적이기 때문에 낮은 온도에서 전극을 형성하기 위한 다양한 연구가 진행 되고 있다. 본 연구에서는 낮은 온도에서 Mo 금속을 증착하기 위해 300 ℃에서 다양한 조건을 가변하여 증착을 진행 하여 면저항을 측정 하였다. 400 ℃에서 CVD로 증착한 Mo 금속의 비저항은 287 μΩ·cm이며, 각 비저항 그래프에 빨간색 점선으로 표시하였다.
- Mo(CO)6 주입 시간 4s와 5s에서 두께는 같지만 면저항이 차이가 나는 이유는 박막의 Mo 환원 상태가 다르기 때문이라는 것을 알 수 있다. 산화된 상태의 Mo5+를 확인하기 위해 Mo(CO)6 pulse time 3 s에서의 산소와 탄소의 XPS peak를 분석하였다. Fig.
- 플라즈마 조건의 가변을 통하여 플라즈마는 Mo 전구체를 충분히 환원시킬 정도의 에너지와 시간이 주어지는 경우 금속의 전기적 특성에는 크게 관여 하지 않는다는 것을 확인 할 수 있다. 주입되는 Mo(CO)6의 양에 의한 Mo 금속의 전기적 특성을 확인하기 위해 플라즈마 power와 플라즈마 시간을 200 W와 10 s로고정시킨 후, Mo(CO)6의 주입 시간을 가변시켜 실험을 진행 하였다. Fig.
- 전구체와 반응물의 충분한 purge를 위해 ALD cycle 중 purge 시간은 10 s로 고정하였다. 주입되는 Mo(CO)6의 양을 조절하기 위해 시간을 조절하였으며, 플라즈마의 경향성을 확인하기 위해 플라즈마 시간과 power를 가변 하여 실험을 진행 하였다. 금속 박막의 면저항을 확인하기 위해 4-point probe를 이용하였으며, 두께와 균일도를 확인하기 위해 secondary electron microscopy (SEM)와 Ellipsometer를 이용하였다.
대상 데이터
- 고효율 Si 태양전지에 응용할 수 있는 낮은 비저항의 전이 금속을 증착하기 위해 다양한 이점을 가지는 PEALD를 사용하였다. 300 ℃의 낮은 온도에서 다양한 조건을 조절하였으며, 플라즈마 조건을 가변 하였을 때 비 저항이 크게 변하지 않았지만 주입되는 Mo(CO)6의 양에 따라 Mo금속의 비저항이 크게 변하였다.
- 의 3:1비율로 진행한 후 5% HF 용액으로 자연 산화막을 제거 하였다. 증착 장비는 PE-ALD를 이용하였으며, 전구체와 반응물은 각각 Molybdenum hexacarbonyl[Mo(CO)6]와 H2 플라즈마를 사용하였고, H2 플라즈마를 형성하기 위해서 RF 플라즈마가 이용 되었다. 전구체를 반응 챔버로 주입하기 위해 Ar 보조 가스가 이용 되었으며, 전구체의 응집을 방지하기 위해 캐니스터와 가스 라인의 온도는 40 ℃와45 ℃로 유지하였다.
성능/효과
- 산소는 Mo, 탄소와 결합을 하고 있으며, 환원 되지 않은 Mo은 MoOx로 박막에 존재하는 것을 확인 하였다.10) 탄소는 산소와 Si과 결합을 하고 있는 것을 확인 하였다. Mo(CO)6 주입 시간 3s에서의 Mo 금속의 비저항은 176 μΩ·cm로 추가적인 열처리가 되지 않은 CVD로 증착한 Mo 금속과 비교하였을때 111 μΩ·cm 낮은 비저항을 보였다.
- 표면에서의 화학 흡착에 의해 self-limited reaction이 일어나게 되고 이로 인해 Å단위의 얇은 두께의 박막이 한 층씩 증착 되기 때문에 정확한 두께 조절이 가능하다.2,3)또한 표면에서의 반응으로 인해 매우 좋은 균일도를 가지고 비교적 낮은 증착 온도로 인해 금속을 증착 할때 온도에 의한 박막의 손상을 줄일 수 있다.4) 그러나 ALD에서 반응성이 약해 전구체에 포함되어 있는 리간드가 필름에 유입되어 오염시킬 수 있다는 단점이 있다.
- 1) Table 1은 Mo 금속의 면저항과 두께, 균일도를 나타낸 표이며, 면저항과 두께는 비저항을 계산하는데 이용 되었다. 200 W 이하의 플라즈마 power로 증착 된 박막은 3 % 미만의 좋은 균일도를 보이지만, 400 W에서 증착된 박막의 균일도는 14.12 % 이상의 균일도를 보였다. 플라즈마 power 가 400 W에서 에칭 효과로 인하여 박막의 두께를 얇게만들며, 균일도를 저하 시킨다는 것을 보여준다.
- 2,3)또한 표면에서의 반응으로 인해 매우 좋은 균일도를 가지고 비교적 낮은 증착 온도로 인해 금속을 증착 할때 온도에 의한 박막의 손상을 줄일 수 있다.4) 그러나 ALD에서 반응성이 약해 전구체에 포함되어 있는 리간드가 필름에 유입되어 오염시킬 수 있다는 단점이 있다. 플라즈마 원자층 증착법(PE-ALD)은 반응 기체에 플라즈마를 이용하여 라디칼을 만들어 반응성을 높인 증착 기술이다.
- 2은 Mo(CO)6 주입 시간에 따른 두께변화를 나타내었다. Mo(CO)6 주입 시간이 4 s 이후에서 두께가 일정한 것을 확인하였으며, 성장률은 3.14 Å로 확인 되었다. 4 s에서 박막이 Si 기판 위에 saturation 되기 때문에 Mo(CO)6 주입시간이 3s에서 4s로 변할 때 급격한 두께 변화가 일어난다.
- 7(b)는 탄소의1 s XPS peak를 나타낸다. 산소는 Mo, 탄소와 결합을 하고 있으며, 환원 되지 않은 Mo은 MoOx로 박막에 존재하는 것을 확인 하였다.10) 탄소는 산소와 Si과 결합을 하고 있는 것을 확인 하였다.
- 3(a)는 플라즈마 power에 따른 두께 변화를 나타내 었다. 플라즈마 power가 200 W까지는 일정 증가율을 보였으나 400 W에서 증착률이 저하 되는 것을 확인 하였다. Fig.
- 플라즈마 시간이 증가함에 Mo 박막의 전기적 특성이 좋아 진다는 것을 확인 할 수 있다. 플라즈마 조건의 가변을 통하여 플라즈마는 Mo 전구체를 충분히 환원시킬 정도의 에너지와 시간이 주어지는 경우 금속의 전기적 특성에는 크게 관여 하지 않는다는 것을 확인 할 수 있다. 주입되는 Mo(CO)6의 양에 의한 Mo 금속의 전기적 특성을 확인하기 위해 플라즈마 power와 플라즈마 시간을 200 W와 10 s로고정시킨 후, Mo(CO)6의 주입 시간을 가변시켜 실험을 진행 하였다.
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