[논문]LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 양극활물질의 전기화학적 특성 향상을 위한 MgF2 표면처리 효과

진수진; 서진성; 나병기

doi:10.9713/kcer.2020.58.1.52

LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 양극활물질의 전기화학적 특성 향상을 위한 MgF2 표면처리 효과
Effect of MgF2 Surface Modification for LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 Cathode Material on Improving Electrochemical Characteristics 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.58 no.1, 2020년, pp.52 - 58

진수진 (충북대학교 화학공학과) , 서진성 (충북대학교 화학공학과) , 나병기 (충북대학교 화학공학과)

초록
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본 연구에서는 MgF₂를 이용하여 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂ 양극활물질의 표면을 코팅하여 전기화학적 특성과 열적 안정성을 평가하였다. 코팅된 MgF₂의 비율은 0.5, 1, 3 wt%로 조절하였다. 전기화학적 특성은 CV, 충·방전 프로파일, 출력특성, 수명특성을 분석하였고, 열적 안정성은 DSC 분석을 통하여 이루어졌다. 전기화학적 특성 분석 결과 0.1C에서 초기 방전 용량은 MgF₂ 코팅이 되었을 때 감소하였지만, 2C까지 출력을 향상 시켰을 때는 약간 향상된 방전 용량을 얻을 수 있었고, 수명특성 또한 향상되었다. 또한 DSC 분석 결과 코팅이 되었을 때 발열 온도가 증가하였고, 발열 피크의 세기 또한 감소하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Electrochemical characterization and thermal stability were investigated for MgF2 coated LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 cathode. The ratio of MgF2 was controlled by 0.5, 1, 3 wt%. Cyclic voltammetry, charge-discharge profiles, rate capability, cycle life were measured for electrochemical properties. DSC analysis was measured for thermal stability. The first discharge capacities of MgF2 coated LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 were decreased at 0.1C-rate compared to pristine LiNi0.8Co0.15Al0.05O2. But the rate capability and cycle life of MgF2 coated LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 were improved at 2C-rate. In DSC analysis result, the exothermic temperature of MgF2 coated LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 was increased and peak height was decreased.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. XRD patterns of pristine, 0.5, 1, 3 wt% MgF₂ coated LiNi_0.8 Co_0.15Al_0.05O₂.
그림 Fig. 2. FE-SEM images of (a) pristine, (b) 0.5, (c) 1, (d) 3 wt% MgF₂ coated LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂ (×30000).
그림 Fig. 3. TEM images of (a) pristine, (b) 0.5, (c) 1, (d) 3 wt% MgF₂ coated LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂.
그림 Fig. 4. Cyclic voltammograms of pristine and 0.5 wt% MgF₂ coated LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂.
그림 Fig. 5. First charge-discharge curves of pristine, 0.5, 1, 3 wt% MgF₂ coated LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂ at 0.1 C-rate.
그림 Fig. 6. Rate capabilities of pristine, 0.5, 1, 3 wt% MgF₂ coated LiNi_0.8 Co_0.15Al_0.05O₂ at various C-rate.
그림 Fig. 7. Cyclic performances of pristine, 0.5, 1, 3 wt% MgF₂ coated LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂ at 0.5 C-rate for 50 cycle.
그림 Fig. 8. DSC profiles of pristine, 0.5, 1, 3 wt% MgF₂ coated LiNi_0.8 Co_0.15Al_0.05O₂ at charged state to 4.3 V

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 LiNi0.8 Co0.15 Al 0.05 O2의 열적 안정성과 사이클 특성을 향상시키기 위하여 LiNi 0.8 Co0.15 Al 0.05 O2의 표면을 0.5, 1, 3 wt% 의 MgF2로 코팅하는 험을 수행하였다.

제안 방법

3 V의 범위에서 사이클 수와 용량(mAh/g)의 그래프로 나타내었다. C-rate 변화는 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 0.1 C-rate로 변화를 주면서 각각 3번의 사이클을 측정하였다. 비록 순수 LiNi_0.
CV (Cyclic voltammetry) 곡선은 AutoLAB (PGSTAT302N) 장치를 사용하여 2.8~4.5 V의 범위에서 2 mV/s의 주사속도로 측정하였다. 셀의 충·방전 데이터는 Maccor사의 Series 4000 (Korea Thermo-tech Co.
1~5 C-rate의 출력으로 측정하였다. DSC (Differential Scanning Calorimetry, DSC2910) 분석을 위해서 4.3 V까지 완전히 충전된 셀을 글러브 박스에서 분해하여 약 3 mg의 양극활물질로 분석하였다. 승온 속도는 10^oC/min으로 상온에서 350^oC까지로 설정하였고, 질소 분위기에서 측정하였다.
따라서 순수 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2와 0.5 wt% MgF2 코팅된 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2에서 Li이온의 탈·삽입 시 발생하는 상전이를 관찰하기 위하여 CV 측정을 실시하여 Fig. 4에 나타내었다.
따라서 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2의 표면에 MgF2가 코팅되었는지를 확인하기위하여 TEM 분석을 실시하고 Fig. 3에 나타내었다.
도전재로는 super-P carbon black을 사용하였고, PVdF (Polyvinylidene Fluoride [6% in NMP (N-methylpyrrolidinone)])를 바인더로 사용하였다. 또한 점도조절을 위해 적정량의 NMP(N-methyl-pyrrolidinone)를 첨가하였다. 제조된 슬러리는 알루미늄 집전체에 두께가 250 μm인 닥터블레이드를 이용하여 고르게 도포하여 전극을 제조하였다.
본 연구에서는 MgF₂를 이용하여 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂ 양극활물질의 표면을 코팅하였다. XRD 분석 결과 다른 불순물은 포함되지 않았으며, TEM 결과로부터 LiNi_0.
셀의 충·방전 데이터는 Maccor사의 Series 4000 (Korea Thermo-tech Co., LTD)를 사용하여 3~4.3 V의 범위로 0.1~5 C-rate의 출력으로 측정하였다.
압착된 전극은 수분을 완전히 제거하기 위하여 80oC 진공 오븐에서 하루 동안 진공 건조하였으며 건조 과정이 끝난 전극은 펀칭기를 사용하여 직경이 16Ø인 원형으로 만들었다.
전기화학적 특성을 측정하기 위하여 얻어진 최종 활물질을 양극재로 사용하여 활물질 : 도전재 : 바인더를 80 : 12 : 8의 무게비로 혼합하여 슬러리를 만들었다. 도전재로는 super-P carbon black을 사용하였고, PVdF (Polyvinylidene Fluoride [6% in NMP (N-methylpyrrolidinone)])를 바인더로 사용하였다.
코팅된 MgF₂의 양은 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 표면 위에 0.5, 1, 3 wt%의 코팅 되도록 조절하였다. 완전히 혼합된 물질은 80^oC에서 건조시 켰다.
합성된 물질의 결정구조를 분석하기 위해 Bruker-D-5005장비 (CuKα radiation, 40 kV, 100 mA)를 사용하여 XRD (X-ray diffraction) 분석을 실시하였다.
02^o , 스텝 시간은 2초의 조건으로 하였다. 합성된 물질의 표면과 크기를 분석하기 위하여 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, LEO-1530)와 TEM (Transmission Electron Microscope, Libra 120)를 사용하였다.

대상 데이터

LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂양극 활물질은 (주)에코프로에서 상업화되고 있는 물질을 사용하였다. 코팅은 초기 젖음 방법으로 실시하였고, 순수 LiNi_0.
전기화학적 특성을 측정하기 위하여 얻어진 최종 활물질을 양극재로 사용하여 활물질 : 도전재 : 바인더를 80 : 12 : 8의 무게비로 혼합하여 슬러리를 만들었다. 도전재로는 super-P carbon black을 사용하였고, PVdF (Polyvinylidene Fluoride [6% in NMP (N-methylpyrrolidinone)])를 바인더로 사용하였다. 또한 점도조절을 위해 적정량의 NMP(N-methyl-pyrrolidinone)를 첨가하였다.
두께 20 μm인 분리막(COD 20A, 더블유스코프코리아)을 사용하였고, 전해액으로는 1.15M의 LiPF6염이 용해된 EC : EMC (3:7: v/v)를 사용하였다.
압착된 전극은 수분을 완전히 제거하기 위하여 80^oC 진공 오븐에서 하루 동안 진공 건조하였으며 건조 과정이 끝난 전극은 펀칭기를 사용하여 직경이 16Ø인 원형으로 만들었다. 셀의 조립은 초고순도의 Ar(99.999%)으로 채워져 있고 이슬점이 -80^oC 미만의 온도를 유지하고 있는 글러브 박스에서 CR2032 형태의 코인셀로 반쪽전지를 제조하였으며, 상대 전극으로는 리튬 금속 (99.9%)을 Cu 메쉬에 접합시킨 것을 사용하였다. 두께 20 μm인 분리막(COD 20A, 더블유스코프코리아)을 사용하였고, 전해액으로는 1.
제조된 슬러리는 알루미늄 집전체에 두께가 250 μm인 닥터블레이드를 이용하여 고르게 도포하여 전극을 제조하였다.
코팅은 초기 젖음 방법으로 실시하였고, 순수 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 표면위에 MgF2를 코팅하기 위하여 Magnesium acetate tetrahydrate (Mg(CH 3COO)2 ·4H2O, Sigma Aldrich)와 Hydrofluoric acid (48%, HF, Sigma Aldrich)를 사용하였고, 에탄올(99.8%, C2H5OH, OCI Company)를 사용하였다.

성능/효과

이 결과로부터 순수 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2의 표면은 MgF2로 코팅함으로써 양극활물질이 전해액과 직접적으로 반응하지 않아서 전해 질로부터 생성된 HF에 의한 영향을 덜 받았고, 또한 주 격자로부터 방출되는 산소를 억제시켜 열적 안정성을 향상시켰음을 확인할 수 있었다[18,19].
하지만 다양한 C-rate에서 출력 특성을 측정한 결과 5 C-rate까지 방전을 한 경우, 방전 용량이 증가하여 출력 특성이 향상되었고, 수명특성 또한 향상되었다. 4.3 V까지 완전히 충전 후 DSC 분석을 한 결과 MgF₂가 코팅된 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 발열 온도가 증가하였고, 피크의 세기도 감소하여 열적 안정성이 향상되었음을 확인할 수 있었다. 이 결과로부터 MgF₂코팅층이 전해액으로부터 생성된 HF와의 접촉에 의한 영향을 감소시켰으며, 발열 반응에 크게 영향을 미치는 LiNi_0.
05O₂가 구조적으로 안정화되고, 전해질에 의해 생성된 HF와의 접촉에 의한 양극활물질의 손상이 억제되었다[5]. 5 C-rate 이후 다시 0.1 C-rate로 측정하여 회복률을 측정한 결과는 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 경우 94.5%를 나타내었고, 0.5, 1 wt% MgF₂로 코팅된 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 경우 각각 97.4, 97.5%로서 코팅을한 경우 조금 더 우수한 회복률을 나타내었다.
양극활물질 입자의 모양과 크기는 셀의 성능에 크게 영향을 미치는데, 작은 입자 크기를 가지는 양극활물질은 리튬이온의 탈·삽입 동안 이온의 확산 경로를 감소함으로써 방전용량과 사이클 안정성을 향상시킨다[17]. FE-SEM 분석 결과로부터 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂와 MgF₂가 코팅된 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂입자 모두 결정을 잘 형성하고 있고, 결정들은 어느 정도 구형의 모양으로 잘 형성된 것을 알 수가 있다. 또한 결정의 직경은 약 7~10 μm 라는 것을 확인할 수 있다.
05O₂ 양극활물질의 표면을 코팅하였다. XRD 분석 결과 다른 불순물은 포함되지 않았으며, TEM 결과로부터 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 표면에 MgF₂ 층이 잘 형성되었음을 확인할 수 있었다. 순수 LiNi_0.
05O₂는 각각 34, 24 mAh/g의 비가역 용량을 나타내었다. 발생한 비가역 용량은 CV 곡선에서의 결과와 일치하게 코팅된 물질이 코팅 층에 의해 리튬의 확산에 영향을 미쳐 더 높은 비가역 용량을 나타내었다. 이렇게 비가역 용량이 나타나는 이유는 입자 표면에 Li₂MO₂와 같은 불순물이 생성되어 리튬의 확산이 제한을 받기 때문이다[1].
1 C-rate로 변화를 주면서 각각 3번의 사이클을 측정하였다. 비록 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 초기 방전 용량이 코팅된 물질보다 약간 높게 측정이 되었지만, 0.5, 1 wt% MgF₂가 코팅된 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 경우 2 C-rate에서 154, 245 mAh/g으로 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂보다 약간 높은 용량을 보였으며, 5 C-rate에서는 122, 107 mAh/g으로 91 mAh/g의 용량을 가지는 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂ 보다 더욱 높은 용량을 나타내었다. 따라서 C-rate 변화에 따른 출력 특성이 MgF₂ 코팅에 의해 향상되었음을 확인할 수 있다.
또한 문헌에 기록되어 있는 것처럼 (003)과 (104) 피크 뿐만 아니라 (012), (108), (110) 피크 역시 층상구조의 피크를 나타낸다[25]. 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂와 0.5, 1, 3 wt% MgF₂로 코팅한 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 XRD 피크를 비교해 보면 MgF₂의 피크가 발견되지 않고 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 피크와 큰 차이가 없이 일치함을 알 수 있다. XRD 분석에서 피크로 나타나지 않는 경우는 크게 두 가지가 있을 수 있는데, 첫 번째는 무결정의 구조를 이루고 있을 때 XRD 피크가 발견되지 않고, 두 번째는 미량의 시료가 사용된 경우이다.
또한 결정의 직경은 약 7~10 μm 라는 것을 확인할 수 있다. 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂와 MgF₂코팅이 된 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 결과를 비교하여 보면 코팅이 되었어도 그 형상은 크게 변하지 않았음을 확인할 수가 있다. 이는 매우 미량의 MgF₂가 LiNi_0.
05O₂의 발열 온도가 증가하였고, 피크의 세기도 감소하여 열적 안정성이 향상되었음을 확인할 수 있었다. 이 결과로부터 MgF₂코팅층이 전해액으로부터 생성된 HF와의 접촉에 의한 영향을 감소시켰으며, 발열 반응에 크게 영향을 미치는 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 주격자로부터 방출되는 산소의 양을 감소 시켰음을 확인할 수 있었다.
하지만 50 사이클 후의 용량은 112 mAh/g으로 68%의 용량을 유지하였다. 하지만 0.5 wt% MgF₂가 코팅된 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 경우 초기 용량은 174 mAh/g이었고, 50 사이클 후의 용량은 154 mAh/g으로 88.5%의 용량 유지를 나타내어 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂보다 더욱 향상된 특성을 나타내었고, 1, 3wt% MgF₂가 코팅된 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂의 경우에도 각각 76%, 82%의 용량 유지를 보여 순수 LiNi_0.8Co_0.15Al_0.05O₂와 비교하여 수명 특성이 향상되었음을 알 수 있다. 이는 역시 MgF₂코팅 층에 의해서 양극활물질과 전해액과의 반응을 최소화시켰기 때문이다[5].
이는 MgF₂가 전기화학적으로 비활성이기 때문에 Li의 확산이 MgF₂ 코팅 층에 의해 영향을 받았기 때문이다. 하지만 다양한 C-rate에서 출력 특성을 측정한 결과 5 C-rate까지 방전을 한 경우, 방전 용량이 증가하여 출력 특성이 향상되었고, 수명특성 또한 향상되었다. 4.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	리튬이 삽입된 화합물의 안정성은 어디에 영향을 받는가?	이를 위해서는 리튬 이차전지의 높은 출력과 높은 에너지도 중요하지만, 안정성의 문제가 가장 중요한 요인으로 작용을 한다[1]. 리튬이 삽입된 화합물의 안정성은 리튬이온이 탈·삽입하는 동안 발생하는 상전이에 크게 영향을 받는다[2]. LiNiO2는 LiCoO2보다 더 높은 방전 용량을 가지고, 낮은 가격으로 경제적이며, 독성이 적은 이유로 많은 연구가 진행되고 있다[3,4].
	LiNiO2에서 Ni를 Al로 치환할 때의 장점은?	05O2는 상대적으로 높은 열적 안정성을 가지고, 뛰어난 전기화학적 특성 때문에 기대가 되고 있다[6,16]. 그 중에서 Al은 사이클이 진행되는 동안 전기화학적으로 비활성이고, 강한 Al-O 결합을 가져서 층상 구조를 안정화할 수 있다[17]. 따라서 Al으로 치환함으로써 사이클이 진행되는 동안 발생하는 상전이와 격자의 변화를 억제할 수 있고, 전극과 전해질 사이에서 일어나는 분해 반응을 억제하는 효과를 갖는다[18]. 하지만 여전히 낮은 열적 안정성과 불안정한 사이클 특성, 불충분한 출력 특성이 단점으로 지적되고 있다[19].
	LiNiO2의 장점은?	리튬이 삽입된 화합물의 안정성은 리튬이온이 탈·삽입하는 동안 발생하는 상전이에 크게 영향을 받는다[2]. LiNiO2는 LiCoO2보다 더 높은 방전 용량을 가지고, 낮은 가격으로 경제적이며, 독성이 적은 이유로 많은 연구가 진행되고 있다[3,4]. 하지만 LiNiO2는 높은 온도에서 합성할 경우에 Ni2+에서 Ni3+로의 산화가 어려워 Ni이 부족한 LidNiO2-d (0

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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