[논문]Texture Analyzer (TA)를 이용한 화장품 크림의 In Vivo 끈적임 평가법의 최적화

류주연; 배정은; 강내규

doi:10.15230/scsk.2020.46.4.371

Texture Analyzer (TA)를 이용한 화장품 크림의 In Vivo 끈적임 평가법의 최적화
Optimization of In Vivo Stickiness Evaluation for Cosmetic Creams Using Texture Analyzer 원문보기

大韓化粧品學會誌 = Journal of the society of cosmetic scientists of Korea, v.46 no.4, 2020년, pp.371 - 382

류주연 ((주)엘지생활건강 기술연구원) , 배정은 ((주)엘지생활건강 기술연구원) , 강내규 ((주)엘지생활건강 기술연구원)

초록
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화장품의 사용감을 관계 있는 물성의 측정을 통해 정량화하려는 시도가 이어져오고 있다. 그 중 끈적임은 texture ananlyzer를 이용하여 수직 힘을 측정하는 방식이 대표적이며, 시간에 따른 수직 힘의 그래프에서 음의 면적인 area under curve (AUC)와 상관관계를 갖는 것으로 알려져 있다. 최근 노르망디 대학에서는 이러한 특성에 피부의 특성을 함께 고려하여 TA를 이용한 in vivo 끈적임 평가법을 개발하였다[8]. 본 연구에서는 이를 확장하여 화장품 크림의 in vivo 끈적임 평가법을 최적화하고자 하였다. 페이셜 크림 5 종을 대상으로 크림의 도포량 및 도포 횟수, 탐침의 모양과 소재를 바꾸어 보면서 실험을 진행하였고, 관능 평가 결과를 기준으로 가장 부합하는 조건을 최적의 평가법으로 설정하였다. 그 결과, 3.4 cm의 원 내부에 70 μL의 크림을 7 s 동안 10 회 문지르고 측정하는 방식이 가장 적합한 것으로 판단되었다. 탐침의 경우, 원기둥형보다 구형의 탐침이 재현성이 높게 나타나 구형의 금속 탐침을 택하였다. 최적의 평가법을 확보하여 10 인의 피험자를 대상으로 인체 평가를 진행한 결과, 사람에 따른 절대값에는 차이가 있으나 AUC의 순위는 모두 같게 얻어졌다. 마지막으로 AUC의 끈적임 표준화의 시도로 PVP를 표준 물질로 설정하여 농도 별로 AUC를 측정하고, 5종의 크림 별 끈적임 인지율을 확인하여 AUC와 끈적임의 상관관계에 대해 알아보았다.

Abstract ▼ AI-Helper

There have been continuous attempts to quantify sensory attributes of cosmetic products by measuring relevant physical properties. The most representative method to evaluate stickiness is to measure axial force using texture analyzer. Stickiness is known to correlate with AUC which abbreviates area under curve in the obtained axial force curve as a function of time. Recently, Normandie University research group developed in vivo stickiness evaluation method considering the characteristics of skin along with established evaluation method[8]. Based on the study, we tried to optimize in vivo stickiness evaluation method especially for cosmetic creams. The experiment was carried out on 5 different facial creams products by changing the amount and the times of rolling of creams, and the shape and material of probes. Based on the results of the sensory evaluation, the most consistent conditions were established as the optimal evaluation method. As a result, applying 70 μL of cream and rubbing 10 times for 7 s inside the 3.4 cm circle were judged to be suitable. As for the probes, spherical metallic probe was more proper due to its reproducibility. We conducted the settled method on 10 subjects to check its validity. Although the absolute values of AUC differed depending on the individuals, the AUC values were all ranked the same. Finally, for the standardization of stickiness of AUC, polyvinylpyrrolidone (PVP) was set as a reference material and we measured AUC of its aqueous solution by changing concentration. Then, the degree of stickiness recognition for 5 different creams was surveyed to check the correlation between AUC and stickiness.

주제어

표/그림 (14)

그림 Figure 1. Simple description of in vivo stickiness measurement process. (A) Indentation protocol used for in vivo stickiness evaluation. (B) Graph of axial force curve as a function of time measured by TA. AUC abbreviates the area under curve in the graph.
표 Table 1. Codes and Various Rheological Properties of Studied Cosmetic Creams
그림 Figure 2. Schematic description of three types of probes of different shape and material. (A) Spherical metallic probe; (B) cylindrical metallic probe; (C) artificial leather attached cylindrical probe.
그림 Figure 3. Average rank of sensory evaluation for stickiness of 5 different facial cream products (*: 0.01 ≤ p < 0.05, **: 0.001 ≤ p < 0.01, ***: p < 0.001, NS: 0.05 ≤ p) (N = 30).
그림 Figure 4. AUC of 5 different facial creams according to applied volume of the creams (N = 3).
그림 Figure 5. AUC of 5 different facial creams according to the times of rolling when applying the creams (N = 3).
표 Table 2. Significant Differences between AUC According to the Times of Rolling (*: 0.01 ≤ p < 0.05, **: 0.001 ≤ p < 0.01, ***: p < 0.001, NS: 0.05 ≤ p)
그림 Figure 6. AUC of 5 different facial creams according to the difference of shape and material of probes. AUC measured using (A) spherical metallic probe, (B) cylindrical metallic probe, and (C) artificial leather attached cylindrical probe (N = 3).
표 Table 3. Significant Differences between AUC Measured Using Probes of Different Shape and Material (A) Spherical Metallic Probe; (B) Cylindrical Metallic Probe; (C) Artificial Leather Attached Cylindrical Probe (*: 0.01 ≤ p < 0.05, **: 0.001 ≤ p < 0.01, ***: p < 0.001, NS: 0.05 ≤ p)
표 Figure 7. Normalized AUC of 5 different facial creams based on in vivo stickiness evaluation (N = 10). The minimum AUC value and the maximum AUC value were set to zero and ten, respectively.
표 Table 4. Optimized Experimental Conditions of In Vivo Stickiness Evaluation Method for Cosmetic Creams
그림 Figure 8. AUC of PVP aqueous solution according to the concentration. The average AUC v alues of 5 c ream products used in this study distributed between 0 and 10.
그림 Figure 9. Appearances of formulations applied on the forearm skin according to the optimized application method. The pictures were taken 3 minutes after application. (A) Product A and (B) 5% PVP aqueous solution (N = 2).
그림 Figure 10. Stickiness cognitive ratio (x) of 5 different facial creams which have different AUC values, respectively. The numbers in the graph represent the AUC values of the creams from A to E in order, and the horizontal error bars of AUC are shown (N = 20).

AI 본문요약
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문제 정의

이용하였다[8]. 그러나 본 연구에서는 금속이 실제 피부를 모사하기 어려운 부분이 있을 것으로 생각되어 화장품 산업에서 피부 대체제로 주로 사용되는 인조 가죽을 이용하여 탐침의 소재의 영향을 비교해 보았다. 구형의 탐침은 인조 가죽의 표면을 구현하기 어려워 불가피하게 아랫면에 새로운 소재를 부착함으로써 쉽게 표면을 바꿀 수 있는원기둥형 탐침을 이용했다.
본 실험에서는 기존 노르망디 대학 연구진의 in vivo 끈적임 평가법을 확장하여 끈적임이 특히 중요한 사용감으로 고려되는 화장품 크림류의 끈적임을 측정하기 위한 프로토콜을 최적화하고자 연구를 진행하였다. 5 종의 크림을 선정하여 크림의 도포량과 도포 횟수를 달리 하며 AUC를 측정하였고 피험자들의 관능 평가 결과와의 비교를 통해가장 일치하는 조건을 찾았다.
이 방식으로 이전까지는 제형 자체의 끈적임만을 측정하였으나 최근 들어 노르망디 대학의 연구진 이제 형이 도포된 피부 특성을 함께 고려하여 in vivo 끈 적임평가법을 개발하였다. 본 연구에서는 이러한 in vivo 끈적임 평가법을 참고하여 끈적임이 주요한 사용감 중 하나인 페이셜 크림의 끈적임 평가법을 최적화하고자 하였다.
사람에 따라 얻어지는 AUC의 편차를 확인해보고자 LG 생활건강 연구소 내 25 ∼ 40세 여성 10 인을 대상으로 in vivo 끈적임 평가를 수행하였다. 본 인체시험은 생명윤리법에 의거하여 ㈜엘지생활건강 기술연구원 기관생명윤리위원회의 심의를 받은 후 진행되었다(LGHH-20200821-AA- 01).
Table 2는 측정한 크림들의 AUC 간의 유의차를 나타낸 표이다. 크림 도포 과정에서 크림의 양의 영향 외에도 크림의 문지름 횟수가 미치는 영향을 확인해보았다. 기존의 7 s 동안 10 회 문지르는 방법에서부터 확장하여 35 s 동안 50 회, 70 s 동안 100 회 문지른 후 AUC를 측정해본 결과, 세 가지 실험 조건 중 7 s 동안 10 회 문지른 경우의 AUC의 평균값들이 관능 평가 결과의 순위와 가장 일치하며 모든 크림의 AUC 간의 유의차가 나타남을 확인할 수 있었다.

제안 방법

크림의 문지름 횟수는 7 s 동안 10 회, 35 s 동안 50 회, 70 s 동안 100 회 문지르는 세 가지 조건으로 실험을 진행하였고, 이 때의 도포량은 70 μL로 고정하였다. 탐침은 1 inch의 구형의 금속 탐침을 사용하였고. 이외의 실험 조건은 2.
2차 증류수에 polyvinylpyrrolidone K-90 (PVP K-90)(Ashland, USA)을 농도 별(2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 10%, 15%) 로 3, 000 rpm의 속도로 15 min 이상 녹여 수용액을 제조하고 각 용액의 AUC를 측정하였다. 측정 시 1 inch의 구형 금속 탐침을 사용하였고.
30 인이 참여한 끈적임 관능 평가 결과를 기준으로 하여 이와 가장 부합하는 조건을 최적의 실험 조건으로 판단하였다. 그 결과, 전완부 앞쪽 피부에 그려진 3.
5 종의 시판 페이셜 크림을 이용하여 실험을 진행했으며 크림 도포 과정 및 TA를 이용한 측정 과정에서 발생할 수 있는 변수를 조절하여 이들이 AUC 에 미치는 영향을 파악해보았다. 30 인이 참여한 끈적임 관능 평가 결과를 기준으로 하여 이와 가장 부합하는 조건을 최적의 실험 조건으로 판단하였다.
texture analyzer (TA)에서 언급한 방법과 같다. 5 종의 크림을 연속하여 측정하였으며 측정 후 매번 크림 도포 부위를 흐르는 수돗물을 이용하여 세정하였다. 크림이 충분히 제거된 후 물기를 닦아내고 3 min 이상 피부를 건조한 후 위 평가 과정을 반복하였다.
크림을 도포한 전완부 앞쪽 중앙 위에서 탐침이 이동하도록 팔목을 기기의 바닥 면에 올려 두었다. Texture exponent software를 이용하여 시간에 따른 수직 힘 그래프에서 음의 면적인 AUC를 계산하여 사용하였다(Figure 1B).
평균 순위를 보여준다. 가장 끈적이지 않는 크림을 1위, 가장 끈적이는 크림을 5위로 하여 5 종의 크림의 끈적임에 순위를 매겼고, 끈적임의 정도가 같다고 느껴질 경우, 같은 등수를 매겼다. 그 결과, A, B, C, D, E 순으로 끈적임이 점점 높게 느껴지는 것으로 평가하였다.
개발한 실험법의 유효성을 확인해보기 위해 10 인의 피험자들에게 인체 평가를 진행하고 사람 별로 얻어지는 AUC 를 비교해보았다. 마찬가지로 전완부 앞쪽 피부를 이용하여 평가를 진행하였는데 전완부는 인종, 나이, 성별에 관계없이 사람에 따른 피부 특성의 편차가 크지 않은 부위로 알려져 있다[9].
그러나 본 연구에서는 금속이 실제 피부를 모사하기 어려운 부분이 있을 것으로 생각되어 화장품 산업에서 피부 대체제로 주로 사용되는 인조 가죽을 이용하여 탐침의 소재의 영향을 비교해 보았다. 구형의 탐침은 인조 가죽의 표면을 구현하기 어려워 불가피하게 아랫면에 새로운 소재를 부착함으로써 쉽게 표면을 바꿀 수 있는원기둥형 탐침을 이용했다.
끈적이는 사용감을 갖는 고분자 PVP 수용액을 이용하여 AUC에 따른 끈적임의 표준화를 시도해 보았다. Figure 8은 PVP 수용액의 농도에 따른 AUC를 보여주는 그래프로(N = 2), PVP 수용액의 농도가 2%부터 15%까지 증가함에 따라 AUC 평균값이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
노르망디 대학 연구진의 in vivo 실험법[8]과 같이 TA (TA XT plus, Stable Micro Systems, UK)의 탐침이 피부를 직접 눌렀다 떨어지는 동안의 수직 힘을 측정하였다. 먼저전완부의 앞쪽 중앙에 지름 3.
따라서 크림의 도포량을 70 μL로 늘려 in vivo 끈적임 평가를 진행해본 결과, 평균값의 순위가 관능 평가 순위와 부합하고 각 크림의 AUC의 표준편차가 확연히 작아짐을 확인할 수 있었다. 따라서 본 실험에서는 70 μL의 크림을 도포하는 것이 적합하다고 판단되어 앞으로의 실험에서는 도포하는 크림의 양을 70 μL 로 고정하여 진행하였다.
뿐만 아니라 수용액은 용매가 증발하며 시간 경과에 따라 느껴지는 끈적임의 변화가 크기 때문에 크림에 비해 관능 평가 결과와 AUC의 매칭이 어려운 부분도 있다. 따라서 이를 통한 표준화는 부족하다고 판단하여 추가로 5 종의 크림에 대한 사람들의 끈적임 인지 비율을 조사하였다.
마지막으로 AUC 별 끈적임 표준화를 위해 PVP를 표준 물질로 설정하여 고분자 수용액의 농도에 따른 AUC를 측정하였다. 또한, 각기 다른 AUC 를 갖는 크림들의 끈적임 인지율을 조사하여 AUC와 끈적임의 상관관계를 알아보았다. 이를 통해 본 in vivo 평가법의 화장품 크림의 끈적임 비교평가 수단으로써 활용 가능성을 확인하였다.
마지막으로 AUC 별 끈적임 표준화를 위해 PVP를 표준 물질로 설정하여 고분자 수용액의 농도에 따른 AUC를 측정하였다. 또한, 각기 다른 AUC 를 갖는 크림들의 끈적임 인지율을 조사하여 AUC와 끈적임의 상관관계를 알아보았다.
이렇게 확보한 최적의 방법을 적용하여 피험자에 따른 측정 결과 차이를 확인해보았다. 마지막으로 끈적임 평가법의 표준화를 위한 시도로 고분자 PVP 수용액을 이용하여 농도에 따른 AUC를 측정하고, 5가지 크림에 대한 끈적임 인식 조사를 실시하여 AUC와 끈적임의 상관관계를 알아보았다. 이 연구는 화장품 연구자들에게 주요 관심사인 화장품 크림의 끈적임의 비교에 도움이 될 것으로 사료된다.
매일 페이셜 크림을 사용하는 여성 소비자 20 인을 대상으로 5 종의 크림에 대한 끈적임 인지 조사를 실시하였다. 마찬가지로 크림 제품의 브랜드와 제품명이 노출되지 않도록 하였고, 피험자들은 전완부 앞쪽 중앙에 동량의 크림을 제공받아 자율적으로 흡수시킨 후 크림이 끈적인다고 판단하는지에 대하여 O/X로 응답하였다.
표준편차를 비교한 그래프이다(N = 3). 먼저 크림의 도포량을 35 μL로 설정하여 in vivo 끈적임 평가를 진행하였다. 그 결과, AUC의 평균값의 순위는 A와 B를 제외하고는 관능 평가 결과와 같았으나 C, D, E 크림의 실험 재현성이 매우 떨어졌다.
먼저 탐침의 모양에 따른 차이를 비교하기 위해 금속으로 된 1 inch의 구형 탐침(Figure 2A)과 지름 1 inch의 원기둥형 탐침(Figure 2B)를 이용하였다. 피부와 직접 접촉하는 탐침의 표면 소재에 따른 차이를 비교하기 위해선 접촉면의 교체가 쉬운 원기둥형 탐침을 이용하였다.
먼저전완부의 앞쪽 중앙에 지름 3.4 cm의 원을 그리고 원 내부에 일정량의 크림(35 μL, 70 μL)을 덜어 일정한 속도와 횟수 (7 s 동안 10 회, 35 s 동안 50 회, 70 s 동안 100 회)로 시계방향 혹은 반 시계 방향으로 원형을 그리며 문질러 흡수시켰다. 이후 3 min 간 방치한 후 탐침에 걸리는 수직 힘의 변화를 측정하였다.
개발하였다. 실험법은 피험자의 전완부에 크림을 도포한 후 texture analyzer (TA)를 이용하여 피부에 대고 직접 측정하는 방식으로 페이셜 크림부터 샴푸, 헤어 젤, 실리콘 원료까지 끈적임의 정도가 광범위한 제형 10 종을 선정하여 실험을 수행하였다. 이를 관능 평가 결과와 비교한 결과 시간에 대한 수직 힘의 음의 면적, area under curve (AUC)와 피부에 도포 후 잔여하는 제형의 끈적임이 상관관계가 있음을 확인하였다[8].
금속 외의 소재로는 화장품 도포 실험 시 피부 대체물로 사용되곤 하는 인조 가죽[13, 14]을 택하여 동대문 시장에서 구매했다. 원기둥 밑면에 인조 가죽을 1 inch의 원 모양으로 오려 붙여 인조 가죽 표면의 원기둥 탐침(Figure 2C)을 준비하였고, 앞서 언급한 금속의 원기둥형 탐침의 측정 결과와 함께 비교하였다.
Figure 8은 PVP 수용액의 농도에 따른 AUC를 보여주는 그래프로(N = 2), PVP 수용액의 농도가 2%부터 15%까지 증가함에 따라 AUC 평균값이 증가하는 것을 확인할 수 있다. 원료의 농도는 5 종의 크림의 AUC 범위를 포함하여 훨씬 더 끈적일 것으로 예상되는 AUC가 측정되는 농도까지 설정하였다. 본 연구에서 이용한 5 종의 크림들의 AUC 평균값은 2%와 8%의 PVP 수용액의 AUC 평균값 사이에 분포한다.
뿐만 아니라 탐침의 모양과 소재를 바꾸어보며 크림의 끈적임 평가에 가장 적합한 탐침을 택하였다. 이렇게 확보한 최적의 방법을 적용하여 피험자에 따른 측정 결과 차이를 확인해보았다. 마지막으로 끈적임 평가법의 표준화를 위한 시도로 고분자 PVP 수용액을 이용하여 농도에 따른 AUC를 측정하고, 5가지 크림에 대한 끈적임 인식 조사를 실시하여 AUC와 끈적임의 상관관계를 알아보았다.
67 gf⋅s) 크림의 AUC 로 증가할 때 끈적임인지 비율이 25%에서 70%로 급증하였다. 이로부터 AUC 와 끈적임 인지율의 상관관계를 확인하였다.
4 cm의 원을 그리고 원 내부에 일정량의 크림(35 μL, 70 μL)을 덜어 일정한 속도와 횟수 (7 s 동안 10 회, 35 s 동안 50 회, 70 s 동안 100 회)로 시계방향 혹은 반 시계 방향으로 원형을 그리며 문질러 흡수시켰다. 이후 3 min 간 방치한 후 탐침에 걸리는 수직 힘의 변화를 측정하였다. Figure 1은 탐침의 이동 방법과 이 방법을 적용하여 측정한 시간에 따른 수직 힘의 그래프이다.
전문적인 훈련을 받지 않은 여성 소비자 30 인을 대상으로 크림의 끈적임 관능 평가를 진행하였다. 페이셜 크림을 매일 사용하는 사람들에 한해 피험자를 모집한 결과, 전원 여성 피험자들로 구성되었다.
Figure 7은 크림 5 종을 이용하여 사람 별로 측정한 AUC 값을 정규화하여 나타낸 그래프다. 전완부의 근육의 강도 및 뼈 등으로 인한 개인의 신체 차이에 의한 AUC의 차이를 보완하고자 사람마다 얻어진 가장 작은 AUC 값을 0, 가장 큰 AUC 값을 10으로 고정하고 계산식 (1)을 이용하여 그 사이 값을 갖는 크림의 AUC 값들을 정규화하였다. 이와 같은 그래프는 여러 종류의 크림의 끈적임 비교에 유용하게 활용할 수 있을 것으로 보인다.
측정 과정에서 탐침의 모양과 표면 소재가 AUC에 미치는 영향을 알아보고자 하였고, 총 세 가지 종류의 탐침을 이용하여 실험을 수행하였다. Figure 2에 세 가지 종류의 탐침을 도식화하여 나타내었다.
각 용액의 AUC를 측정하였다. 측정 시 1 inch의 구형 금속 탐침을 사용하였고. 70 μL의 용액을 7 s 동안 10 회문 질렀다.
크림이 충분히 제거된 후 물기를 닦아내고 3 min 이상 피부를 건조한 후 위 평가 과정을 반복하였다. 크림 별로 1 회씩 측정하여 얻어진 AUC를 사람 별로 정규화(normalization)하여 나타냈는데 계산식 (1)을 이용하여 0 부터 10의 값으로 선형변환하여 사용하였다.
크림의 AUC 측정에 적합한 도포 방식을 찾기 위해 크림의 도포량과 크림의 문지름 횟수가 주는 영향을 살펴보았다. 먼저 크림의 도포량을 35 μL와 70 μL로 조절하여 측정해보았는데, 이때 도포 횟수는 7 s 동안 10 회로 고정하여 진행하였다.
먼저 크림의 도포량을 35 μL와 70 μL로 조절하여 측정해보았는데, 이때 도포 횟수는 7 s 동안 10 회로 고정하여 진행하였다. 크림의 문지름 횟수는 7 s 동안 10 회, 35 s 동안 50 회, 70 s 동안 100 회 문지르는 세 가지 조건으로 실험을 진행하였고, 이 때의 도포량은 70 μL로 고정하였다. 탐침은 1 inch의 구형의 금속 탐침을 사용하였고.
크림의 문지름 횟수는 7 s 동안 10 회, 35 s 동안 50 회, 70 s 동안 100 회 문지르는 세 가지 조건으로 실험을 진행하였고, 이 때의 도포량은 70 μL로 고정하였다. 탐침은 1 inch의 구형의 금속 탐침을 사용하였고. 이외의 실험 조건은 2.
각 피험자들은 전완부 앞쪽 중앙에 70 μL의 크림을 제공받았고자율적으로 문질러 흡수시킨 후 끈적임을 평가하였다. 평가 방식은 크림이 흡수된 부위에 손가락을 붙였다 떼면서 손가락이 피부에서 떨어질 때 드는 힘을 감지하는 것으로 가장 끈적이지 않는 크림부터 가장 끈적이는 크림까지 순위를 매겨 비교하였다.
모든 실험은 지름 40 mm의 평행 평판 geometry를 이용하여 수행되었다. 평행 평판 geometry 표면에서 발생하는 wall slip을 방지하기 위해 sandblasted plate (PLASTE SST ST 40 mm SAND-BLAST ARG2, TA instruments, USA)를 사용하였다. 앞서 언급한 회전형 레오미터를 이용하여 oscillatory mode 에서 응력 0.
표준 용액의 농도 별 AUC 측정을 제외한 모든 실험은 세 번씩 반복 수행하였다. 표준 용액의 농도 별 AUC 측정은 두 번의 측정 후 평균값을 이용하였다. 측정치의 평균값과 표준편차를 계산하여 그래프에 표기하였다.
1. 표준 용액의 농도 별 AUC 측정을 제외한 모든 실험은 세 번씩 반복 수행하였다. 표준 용액의 농도 별 AUC 측정은 두 번의 측정 후 평균값을 이용하였다.
탐침(Figure 2B)를 이용하였다. 피부와 직접 접촉하는 탐침의 표면 소재에 따른 차이를 비교하기 위해선 접촉면의 교체가 쉬운 원기둥형 탐침을 이용하였다. 금속 외의 소재로는 화장품 도포 실험 시 피부 대체물로 사용되곤 하는 인조 가죽[13, 14]을 택하여 동대문 시장에서 구매했다.

대상 데이터

피부와 직접 접촉하는 탐침의 표면 소재에 따른 차이를 비교하기 위해선 접촉면의 교체가 쉬운 원기둥형 탐침을 이용하였다. 금속 외의 소재로는 화장품 도포 실험 시 피부 대체물로 사용되곤 하는 인조 가죽[13, 14]을 택하여 동대문 시장에서 구매했다. 원기둥 밑면에 인조 가죽을 1 inch의 원 모양으로 오려 붙여 인조 가죽 표면의 원기둥 탐침(Figure 2C)을 준비하였고, 앞서 언급한 금속의 원기둥형 탐침의 측정 결과와 함께 비교하였다.
끈적임의 정도가 다른 시판 페이셜 크림 5 종을 시료로 선정하였다. 크림은 24 ± 2 ℃, 상대 습도 52.
instruments, USA)를 이용하여 측정되었다. 모든 실험은 지름 40 mm의 평행 평판 geometry를 이용하여 수행되었다. 평행 평판 geometry 표면에서 발생하는 wall slip을 방지하기 위해 sandblasted plate (PLASTE SST ST 40 mm SAND-BLAST ARG2, TA instruments, USA)를 사용하였다.
크림의 끈적임 관능 평가를 진행하였다. 페이셜 크림을 매일 사용하는 사람들에 한해 피험자를 모집한 결과, 전원 여성 피험자들로 구성되었다. 평소 5 종의 크림은 50 mL 반투명 용기에 덜고 무작위한 코드명으로 네이밍하여 제품의 브랜드와 제품명이 노출되지 않도록 하였다.

데이터처리

마찬가지로 크림 제품의 브랜드와 제품명이 노출되지 않도록 하였고, 피험자들은 전완부 앞쪽 중앙에 동량의 크림을 제공받아 자율적으로 흡수시킨 후 크림이 끈적인다고 판단하는지에 대하여 O/X로 응답하였다. 20 인의 응답 결과를 종합하여 계산식 (2)를 통해 크림 별 끈적임 인지율(x)을 계산하였다.
Table 3은 다른 종류의 탐침을 이용하여 측정한 크림들의 AUC들간의 유의차를 나타내는 표이다. 먼저 탐침의 모양에 따른 AUC 값의 비교를 위해 각각 구형의 금속 탐침과 원기둥형의 금속 탐침을 통해 측정한 결과인 Figure 6A와 6B 그래프를 비교해 보았다. 두 탐침의 가장 큰 차이는 탐침과 피부 표면 사이에 발생하는 접촉의 차이로 구형에서는 점 접촉, 원기둥형에서는 면 접촉이 일어난다.
측정치의 평균값과 표준편차를 계산하여 그래프에 표기하였다. 통계적 유의성은 Microsoft Excel 2016의 paired t-test를 시행하여 p-value를 구하였다. 0.

이론/모형

2. texture analyzer (TA)에서 언급한 실험 방식을 그대로 적용하여 진행하였다.
크림의 유변 물성은 회전형 레오미터(Discovery HR-3, TA instruments, USA)를 이용하여 측정되었다. 모든 실험은 지름 40 mm의 평행 평판 geometry를 이용하여 수행되었다.

성능/효과

최적화하고자 연구를 진행하였다. 5 종의 크림을 선정하여 크림의 도포량과 도포 횟수를 달리 하며 AUC를 측정하였고 피험자들의 관능 평가 결과와의 비교를 통해가장 일치하는 조건을 찾았다. 뿐만 아니라 탐침의 모양과 소재를 바꾸어보며 크림의 끈적임 평가에 가장 적합한 탐침을 택하였다.
것이 적합하지 않다. PVP 수용액은 크림에 비해 점도가 낮아 불균일하게 도포되어 70 μL의 용액을 7 s 동안 10 회 문지르고 3 min 방치하였을 때 잔여 필름을 균일하게 형성하지 못하는 모습을 육안으로 확인할 수 있었다. Figure 9에 최적의 도포 방법에 따라 전완부 앞쪽 피부에 크림 A와 5%의 PVP 용액을 도포하고 3 min 방치한 후 남아있는 제형의 모습을 사진으로 비교하였다.
평소 5 종의 크림은 50 mL 반투명 용기에 덜고 무작위한 코드명으로 네이밍하여 제품의 브랜드와 제품명이 노출되지 않도록 하였다. 각 피험자들은 전완부 앞쪽 중앙에 70 μL의 크림을 제공받았고자율적으로 문질러 흡수시킨 후 끈적임을 평가하였다. 평가 방식은 크림이 흡수된 부위에 손가락을 붙였다 떼면서 손가락이 피부에서 떨어질 때 드는 힘을 감지하는 것으로 가장 끈적이지 않는 크림부터 가장 끈적이는 크림까지 순위를 매겨 비교하였다.
예상 가능하게도 측정된 AUC가 높은 크림일수록 끈적임 인지율이 증가하는 것을 확인할 수 있다. 값을 이용하여 해석해보면, 상대적으로 낮은 AUC 평균값을 갖는 A (0.29 gf⋅s)와 B (1.33 gf⋅s) 크림에 대해서는 10%의 소비자들만 끈적인다고 답한 반면, 가장 큰 AUC 평균값을 갖는 E (9.58 gf⋅s) 크림의 경우 95%의 소비자들이 크림을 끈적인다고 답하였다. 또한, 5 종의 크림 중 중간 정도의 AUC 를 갖는 C (5.
먼저 크림의 도포량을 35 μL로 설정하여 in vivo 끈적임 평가를 진행하였다. 그 결과, AUC의 평균값의 순위는 A와 B를 제외하고는 관능 평가 결과와 같았으나 C, D, E 크림의 실험 재현성이 매우 떨어졌다. 본 실험의 경우 크림 도포 시 손가락을 이용해 크림을 문지르는데 이 과정에서 일부 크림이 손가락에 묻어난다.
30 인이 참여한 끈적임 관능 평가 결과를 기준으로 하여 이와 가장 부합하는 조건을 최적의 실험 조건으로 판단하였다. 그 결과, 전완부 앞쪽 피부에 그려진 3.4 cm의 원 내부에 70 μL의 크림을 올리고 7 s 동안 원형으로 10 회 문질러 크림을 흡수시키는 과정이 도포 과정으로 적합했다. 수직 힘의 측정은 크림 도포 후 3 min이 지난 후 이루어졌으며 1 inch의 구형 금속 탐침을 이용했을 때 관능 평가 순위와 일치하며 가장 분별력 있는 결과를 얻을 수 있었다.
크림 도포 과정에서 크림의 양의 영향 외에도 크림의 문지름 횟수가 미치는 영향을 확인해보았다. 기존의 7 s 동안 10 회 문지르는 방법에서부터 확장하여 35 s 동안 50 회, 70 s 동안 100 회 문지른 후 AUC를 측정해본 결과, 세 가지 실험 조건 중 7 s 동안 10 회 문지른 경우의 AUC의 평균값들이 관능 평가 결과의 순위와 가장 일치하며 모든 크림의 AUC 간의 유의차가 나타남을 확인할 수 있었다. 반면, 50 회 문지른 경우, AUC 평균값의 순서는 관능 평가 순위와 같으나 표준편차가 커 크림 간의 AUC 분별력이 떨어졌다(크림 A와 B; C와 D; D와 E의 경우, 0.
05 ≤ p). 두 실험 방법은 50 회 이상 직접 문질러야 하는 번거로움, 문지르는 과정에서의 통제의 어려움으로 인해 표준편차가 크게 발생해 크림 간 분별력이 떨어지는 문제점 등으로 인해 크림 도포 시 10 회 문질러 바르는 것이 가장 적합한 방법으로 보인다.
도포량이 35 μL일 경우, 손에 묻어나는 크림의 양에 의한 실험적 오차가 커서 AUC의 편차가 크게 나타나는 것으로 추측된다. 따라서 크림의 도포량을 70 μL로 늘려 in vivo 끈적임 평가를 진행해본 결과, 평균값의 순위가 관능 평가 순위와 부합하고 각 크림의 AUC의 표준편차가 확연히 작아짐을 확인할 수 있었다. 따라서 본 실험에서는 70 μL의 크림을 도포하는 것이 적합하다고 판단되어 앞으로의 실험에서는 도포하는 크림의 양을 70 μL 로 고정하여 진행하였다.
58 gf⋅s) 크림의 경우 95%의 소비자들이 크림을 끈적인다고 답하였다. 또한, 5 종의 크림 중 중간 정도의 AUC 를 갖는 C (5.27 gf⋅s) 크림에서 D (7.67 gf⋅s) 크림의 AUC 로 증가할 때 끈적임인지 비율이 25%에서 70%로 급증하였다. 이로부터 AUC 와 끈적임 인지율의 상관관계를 확인하였다.
뿐만 아니라 Table 3A에서 확인할 수 있듯이 구형 탐침의 경우 모든 크림들의 AUC가 상호간에 유의미한 차이를 보여 더 분별력 있는 방법이라고 할 수 있다. 반면 원기둥형 탐침을 이용하여 측정한 결과인 Table 3B와 Figure 6B에선 각각 A와 B, D와 E 크림의 AUC 값들이 서로 유의차를 나타내지 않는 것과 A와 E 크림의 AUC 값의 표준편차가 매우 크게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 이는 피부 표면의 굴곡으로 인해 측정 때마다 일정한 수평 유지가 어려워 측정 시에 원기둥형 탐침의 아랫면과 전완부 앞쪽 피부 표면의 접촉이 통제되지 않기 때문으로 추측된다.
본 연구를 통해 찾은 최적의 조건을 이용해 10 인에게인 체 평가를 진행해본 결과, 신체 조건의 차이로 인해 AUC 절대값은 차이를 보였으나 5 종의 제품의 AUC의 크기를 비교했을 때, 모두 동일한 순위로 얻어졌다. 마지막으로 AUC 별 끈적임 표준화를 위해 PVP를 표준 물질로 설정하여 고분자 수용액의 농도에 따른 AUC를 측정하였다.
5 종의 크림을 선정하여 크림의 도포량과 도포 횟수를 달리 하며 AUC를 측정하였고 피험자들의 관능 평가 결과와의 비교를 통해가장 일치하는 조건을 찾았다. 뿐만 아니라 탐침의 모양과 소재를 바꾸어보며 크림의 끈적임 평가에 가장 적합한 탐침을 택하였다. 이렇게 확보한 최적의 방법을 적용하여 피험자에 따른 측정 결과 차이를 확인해보았다.
4 cm의 원 내부에 70 μL의 크림을 올리고 7 s 동안 원형으로 10 회 문질러 크림을 흡수시키는 과정이 도포 과정으로 적합했다. 수직 힘의 측정은 크림 도포 후 3 min이 지난 후 이루어졌으며 1 inch의 구형 금속 탐침을 이용했을 때 관능 평가 순위와 일치하며 가장 분별력 있는 결과를 얻을 수 있었다.
마찬가지로 전완부 앞쪽 피부를 이용하여 평가를 진행하였는데 전완부는 인종, 나이, 성별에 관계없이 사람에 따른 피부 특성의 편차가 크지 않은 부위로 알려져 있다[9]. 실험 결과, 사람에 따른 AUC의 절대값에는 차이가 있지만 피험자에 관계없이 모두 A, B, C, D, E 순서로 값이 커졌다. 사람에 따른 AUC 값의 차이는 전완부의 강성(stiffness)와 습도에 의한 영향으로 추측된다.
나타낸 그래프이다. 예상 가능하게도 측정된 AUC가 높은 크림일수록 끈적임 인지율이 증가하는 것을 확인할 수 있다. 값을 이용하여 해석해보면, 상대적으로 낮은 AUC 평균값을 갖는 A (0.
실험법은 피험자의 전완부에 크림을 도포한 후 texture analyzer (TA)를 이용하여 피부에 대고 직접 측정하는 방식으로 페이셜 크림부터 샴푸, 헤어 젤, 실리콘 원료까지 끈적임의 정도가 광범위한 제형 10 종을 선정하여 실험을 수행하였다. 이를 관능 평가 결과와 비교한 결과 시간에 대한 수직 힘의 음의 면적, area under curve (AUC)와 피부에 도포 후 잔여하는 제형의 끈적임이 상관관계가 있음을 확인하였다[8].
또한, 각기 다른 AUC 를 갖는 크림들의 끈적임 인지율을 조사하여 AUC와 끈적임의 상관관계를 알아보았다. 이를 통해 본 in vivo 평가법의 화장품 크림의 끈적임 비교평가 수단으로써 활용 가능성을 확인하였다.

후속연구

마지막으로 끈적임 평가법의 표준화를 위한 시도로 고분자 PVP 수용액을 이용하여 농도에 따른 AUC를 측정하고, 5가지 크림에 대한 끈적임 인식 조사를 실시하여 AUC와 끈적임의 상관관계를 알아보았다. 이 연구는 화장품 연구자들에게 주요 관심사인 화장품 크림의 끈적임의 비교에 도움이 될 것으로 사료된다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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