[논문]DLC 박막과 복합처리(Nitriding/DLC)한 박막의 기계적 특성 비교

박현준; 김민채; 김상섭; 문경일

doi:10.5695/jkise.2020.53.6.306

DLC 박막과 복합처리(Nitriding/DLC)한 박막의 기계적 특성 비교
Mechanical Properties of DLC Films and Duplex Plasma Nitriding/DLC Coating Treatment Process 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.53 no.6, 2020년, pp.306 - 311

박현준 (한국생산기술연구원) , 김민채 ((주)일렉트로엠) , 김상섭 (인하대학교 신소재공학과) , 문경일 (한국생산기술연구원)

Abstract ▼ AI-Helper

In this work, diamond-like carbon (DLC) films are coated onto plasma nitrided AISI 4140 steel by DC-pulsed PECVD. One problem of DLC films is their very poor adhesion on steel substrates. The purpose of the nitriding was to enhance adhesion between the substrate and the DLC films. The white layer formation is avoided. Plasma nitriding increased adhesion from 8 N for DLC coating to 25 N for duplex coating. Duplex plasma nitriding/DLC coating was proven to be more effective in improving the adhesion. The purpose of the bond layer was to enhance adhesion between the substrate and the DLC films.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Raman analysis of DLC film.
표 Table 1. Corrosion potential and current density of the specimens
그림 Fig. 2. Hardness and Young's Modules with deposition conditions.
그림 Fig. 4. Optical image of Rockwell indenter.
그림 Fig. 5. The optical micrographs of the scratch tracks for the (a) DLC film and (b) PN/DLC film.
그림 Fig. 3. Roughness with deposition conditions.
그림 Fig. 6. Coefficient of friction with deposition conditions.
그림 Fig. 7. Wear volume loss with deposition conditions.
그림 Fig. 8. Polarization curve with deposition conditions.

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구에서는 AISI 4140 기계공구강의 DLC 코팅 시, 플라즈마 질화가 DLC의 기계적 특성에 미치는 영향을 확인하기 위하여 질화 처리된 시편과 질화처리 되지 않은 시편 표면위에 DLC 박막을 증착하여 경도, 코팅층의 밀착력, 내마모 및 내식 특성에 대해 분석하였다.

제안 방법

DLC 증착조건은 Ar 와 C2H2 를 1:1 비율로 주입하였으며, 바라트론 센서를 이용하여 챔버 내의 가스 압력을 6.7 Pa 로 유지하였다. 전원의 주파수는 30 kHz 로 고정하였으며, 기판에는 경도와 밀착력이 우수했던 -650 V DC pulsed power를 인가하여 2 시간 동안 플라즈마를 형성하여 코팅을 진행하였다.
DLC층의 구조를 알아보기 위해 라만분광분석 (Horiba/Jobin-Yvon HR8001)를 실시하였으며 경도를 측정하기 위해 나노인덴테이션(Helmut Fischer HM2000)을 사용하여 코팅 두께의 10∼20 % 이내로 압입하여 측정하였다. 박막의 밀착력을 알아보기 위해 로크웰 경도계(모델명 810-202k)와 밀착력 테스트를 진행하였다.
마모조건은 거리 2000 m, 하중 10 N, 속도는 100 mm/s 로 설정하였다. 내식성을 알아보기 위해 3.5% NaCl 수용액에서 동전위 실험을 실시하였다.
또한 표면조도가 마찰계수에 영향을 주는지 확인하기 위해, 질화한 시편을 폴리싱한 후 조도를 낮춰 마모 테스트를 진행하였다.
라만 분석을 통해 질화처리 유무에 따른 DLC 박막의 구조적 특성에 대해 알아보았다. DLC 박막은 disorder 구조와 그라파이트 구조가 나타나는데, 비정질의 DLC 박막의 경우 1350 cm-1, 1560 cm-1 부근에서 넓은 반가폭을 가지는 두 개의 피크가 형성된다.
5에 나타내었다. 로크웰 경도기로 150 kgf 의 하중을 인가한 후, 광학 현미경을 통해 압흔의 형상을 관찰하였다. 압흔을 관찰한 결과 PN/DLC 시편의 경우 압흔 주위에 균열이 발생한 것을 확인하였다.
박막의 밀착력을 알아보기 위해 로크웰 경도계(모델명 810-202k)와 밀착력 테스트를 진행하였다. 마모테스트는 Ball-on-disk (J&L Tech Tribometer) 를 이용하여 절삭유와 증류수를 1:10 비율로 혼합하여 윤활 조건에서 Ball-on-disc 시험을 실시하였다. 마모조건은 거리 2000 m, 하중 10 N, 속도는 100 mm/s 로 설정하였다.
밀착력 강화를 위한 중간층으로 TMS(Tetramethylsilane; Si(CH3)4) 와 Ar 가스를 이용하여 DC pulse power 를사용하여 6.7 Pa 에서 40 분 동안 Si층을 약 0.5 ㎛ 증착하였다.
압입하여 측정하였다. 박막의 밀착력을 알아보기 위해 로크웰 경도계(모델명 810-202k)와 밀착력 테스트를 진행하였다. 마모테스트는 Ball-on-disk (J&L Tech Tribometer) 를 이용하여 절삭유와 증류수를 1:10 비율로 혼합하여 윤활 조건에서 Ball-on-disc 시험을 실시하였다.
7 Pa 로 유지하였다. 전원의 주파수는 30 kHz 로 고정하였으며, 기판에는 경도와 밀착력이 우수했던 -650 V DC pulsed power를 인가하여 2 시간 동안 플라즈마를 형성하여 코팅을 진행하였다. DLC 공정은 상온에서 진행되었으며, 전체 증착 두께는 중간층을 포함한 약 1.
정밀한 밀착력 분석을 위해 스크래치 테스트로 측정하였다. 그 결과, DLC 시편은 임계하중이 8 N 이였으며 PN/DLC 시편은 25 N 으로 밀착력이 약 3 배 정도 향상된 것을 확인하였다.
챔버 내의 기본 압력은 1 Pa 이하로 유지하면서 Ar 과 H2 가스분위기에서 700 V 의 전압을 인가하여 1 시간 동안 플라즈마 세정을 진행하였다. 밀착력 강화를 위한 중간층으로 TMS(Tetramethylsilane; Si(CH3)4) 와 Ar 가스를 이용하여 DC pulse power 를사용하여 6.
플라즈마 질화 처리 후 DLC 박막을 증착하였을 때 질화층의 유무에 따른 기계적 및 구조적 특성을 비교, 고찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. DLC 박막의 경도는 약 1700∼1800 Hv 로 모재 경도인 400 Hv 에 비해 약 4∼5 배 증가하는 것을 확인하였다.

대상 데이터

전원의 주파수는 30 kHz 로 고정하였으며, 기판에는 경도와 밀착력이 우수했던 -650 V DC pulsed power를 인가하여 2 시간 동안 플라즈마를 형성하여 코팅을 진행하였다. DLC 공정은 상온에서 진행되었으며, 전체 증착 두께는 중간층을 포함한 약 1.5 ㎛ 의 DLC 박막을 제작하였다.

성능/효과

AISI 4140 모재의 경우 부식전류밀도 5.0X10-1 mA/cm2, 부식전위 -502 mV 으로 부식성이 좋지 않은 것을 확인할 수 있으며 질화처리한 시편은 1.1X10-3 mA/cm2의 부식전류밀도, -244 mV의 부식 전위를 보임에 따라 내식성이 개선된 것을 확인하였다. 또한 DLC 처리한 시편은 2∼3.
DLC 박막의 경도는 약 1700∼1800 Hv 로 모재 경도인 400 Hv 에 비해 약 4∼5 배 증가하는 것을 확인하였다. 모재에 증착된 DLC 박막의 밀착력은 8 N 이였으며, 질화처리 후 증착된 DLC 박막은 25 N 으로 임계하중이 약 3 배 정도 향상되었다.
DLC코팅만 진행한 시편의 경우 0.106의 평균 마찰계수가 측정되었으며, PN/DLC 시편의 초기 마찰계수는 표면조도에 의해 DLC 코팅층보다 다소 높고 불안정하였으나, 평균 마찰계수는 약 0.07 로매우 낮은 값을 가졌다. 이를 통해 DLC 공정 전 질화처리를 함으로써 마찰마모 특성이 향상된 것을 확인하였다.
그 결과, DLC 시편은 임계하중이 8 N 이였으며 PN/DLC 시편은 25 N 으로 밀착력이 약 3 배 정도 향상된 것을 확인하였다.
069 로 매우 낮은 값을 가졌으며 마모 테스트에 따른 마모손실량도 감소하였다. 동전위 테스트를 통해 내식성을 분석한 결과 모재의 질화 여부에 상관없이 DLC 코팅을 진행한 시편들에서 매우 우수한 내식성을 가지는 것을 확인하였다.
1X10-3 mA/cm2의 부식전류밀도, -244 mV의 부식 전위를 보임에 따라 내식성이 개선된 것을 확인하였다. 또한 DLC 처리한 시편은 2∼3.8X10-6 mA/cm2 의 전류밀도, -110∼-131 mV 의 부식전위를 가지며 부식전류 밀도 1.28X10-4 mA/cm2, 부식전위 -149 mV인 SUS 304모재와 비교한 결과 부식전위는 30 mV 더 높으며, 부식속도를 의미하는 부식전류 밀도는 약 1/100 배 더 느린 것을 알 수 있다. 이를 통해 DLC 박막은 매우 우수한 내식 특성을 가지는 것을 확인하였다.
값을 나타내었다. 또한 상대재에서도 PN/DLC 시편의 볼이 DLC 시편의 볼보다 더 적은 마모손실량을 가지는 것을 확인할 수 있다. 이는 질화를 통해 DLC 박막의 밀착력이 향상되어 DLC 박막의 마모 특성 또한 향상된 것으로 판단된다.
이는 질화처리를 통해 모재와 DLC 박막간의 경도 차이를 감소 시켜 밀착력이 향상됨을 알 수 있었다. 또한 질화처리 후 DLC 박막에서 더 우수한 마찰마모 특성을 가지는 것을 확인하였다. 이는 밀착력이 더 우수하기 때문으로 마찰계수 0.
마모손실량 계산 결과에서도 PN/DLC 시편의 경우 접촉 면적이 감소함에 따라 마모손실량이 가장 작은 값을 나타내었다. 또한 상대재에서도 PN/DLC 시편의 볼이 DLC 시편의 볼보다 더 적은 마모손실량을 가지는 것을 확인할 수 있다.
마찰계수 결과를 통해 플라즈마 질화시편(Nitriding) 과 질화처리 후 DLC 코팅한 시편(PN/DLC)의 마찰계수 그래프가 비슷한 양상을 보이는 것을 확인하였다. 또한 표면조도가 마찰계수에 영향을 주는지 확인하기 위해, 질화한 시편을 폴리싱한 후 조도를 낮춰 마모 테스트를 진행하였다.
DLC 박막의 경도는 약 1700∼1800 Hv 로 모재 경도인 400 Hv 에 비해 약 4∼5 배 증가하는 것을 확인하였다. 모재에 증착된 DLC 박막의 밀착력은 8 N 이였으며, 질화처리 후 증착된 DLC 박막은 25 N 으로 임계하중이 약 3 배 정도 향상되었다. 이는 질화처리를 통해 모재와 DLC 박막간의 경도 차이를 감소 시켜 밀착력이 향상됨을 알 수 있었다.
로크웰 경도기로 150 kgf 의 하중을 인가한 후, 광학 현미경을 통해 압흔의 형상을 관찰하였다. 압흔을 관찰한 결과 PN/DLC 시편의 경우 압흔 주위에 균열이 발생한 것을 확인하였다. 반면 DLC 시편에서는 압흔 주변으로 층간 박리현상이 발생하였다.
모재에 증착된 DLC 박막의 밀착력은 8 N 이였으며, 질화처리 후 증착된 DLC 박막은 25 N 으로 임계하중이 약 3 배 정도 향상되었다. 이는 질화처리를 통해 모재와 DLC 박막간의 경도 차이를 감소 시켜 밀착력이 향상됨을 알 수 있었다. 또한 질화처리 후 DLC 박막에서 더 우수한 마찰마모 특성을 가지는 것을 확인하였다.
07 로매우 낮은 값을 가졌다. 이를 통해 DLC 공정 전 질화처리를 함으로써 마찰마모 특성이 향상된 것을 확인하였다.
28X10-4 mA/cm2, 부식전위 -149 mV인 SUS 304모재와 비교한 결과 부식전위는 30 mV 더 높으며, 부식속도를 의미하는 부식전류 밀도는 약 1/100 배 더 느린 것을 알 수 있다. 이를 통해 DLC 박막은 매우 우수한 내식 특성을 가지는 것을 확인하였다. 내식성의 경우에는 모재의 질화 여부에 따라 큰 차이를 보이지 않는 것을 알 수 있었다.
이를 통해 DLC 박막의 밀착력은 모재의 표면 경도 상승에 따라 영향을 받는 것을 확인하였다. 질화 층이 형성됨에 따라 모재의 표면경도가 높아지고, 모재와 DLC 박막과의 경도차를 줄여 밀착력이 향상되었다[12].
반면 DLC 시편에서는 압흔 주변으로 층간 박리현상이 발생하였다. 이를 통해 PN/DLC 시편에서 밀착력이 우수한 것을 알 수 있었다.
플라즈마 질화후에 DLC 박막이 증착된 PN/DLC 시편과 DLC 시편의 표면경도는 약 17∼18 GPa 로 Hv 단위로 환산하면 1700∼1800 Hv 정도인 것을 확인하였다. 이는 질화처리한 시편의 표면경도가 700∼ 800 Hv인 것을 고려할 때, DLC 박막이 증착된 시편이 우수한 경도 특성을 가지는 것을 확인할 수 있다.

참고문헌 (20)

J. Robertson, Hard amorphous (diamond-like) carbons, Prog. Solid State Chem. 21 (1991) 199-333.

상세보기
N. Nelson, R.T. Rakowski, J. Franks, P. Woolliams, P. Weaver, B.J. Jones, The effect of substrate geometry and surface orientation on the film structure of DLC deposited using PECVD, Surface & Coatings Technology 254 (2014) 73-78.

상세보기
S.D. Lawes, M.E. Fizpatrick, S.V. Hainsworth, Evaluation of the Tribological Properties of DLC for Engine Applications, J. Phys. D: Appl. Phys. 40 (2007) 5427-5437.

상세보기
T. Wu, K. Cheng, An investigation on the micro cutting performance of diamond-like carbon coatings using finite element method, Int. J. Adv. Manuf. Technol. 73 (2014) 1321-1340.

상세보기
Y. Sugaya, Y. Motohashi, Development of Shrinkage-Fit Die Coated with Film Possessing Low Friction Coefficient for Compacting Metal Powders, J. JSTP 48 (2007) 110-114.

상세보기
Won Seok Choi, Jinhee Heo, Ilsub Chung, Byungyou Hong, The effect ofRF power on tribological properties of the diamond-like carbon films, Thin Solid Films 475 (2005) 287-290.

상세보기
G. Capote, G.C. Mastrapa, V.J. Trava-Airoldi, Influence of acetylene precursor diluted with argon on the microstructure and the mechanical and tribological properties of a-C:H films deposited via the modified pulsed-DC PECVD method, Surface & Coatings Technology 284 (2015) 145-152.

상세보기
S.J. Bull, Tribology of carbon coatings: DLC, diamond and beyond, Diam. Relat.Mater. 4 (1995) 827-836.

상세보기
M.M. Morshed, B.P. McNamara, D.C. Cameron, M.S.J. Hashmi, Stress and adhesion in DLC coatings on 316 L stainless steel deposited by a neutral beam source, J. Mater. Process. Technol. 141 (1) (2003) 127-131.

상세보기
P. Mosaner, M. Bonelli, A. Miotello, Pulsed laser deposition of diamond-like carbon films: reducing internal stress by thermal annealing, Appl. Surf. Sci. 208-209 (2003) 561-565.

상세보기
S. Takeuchi, A. Tanji, H. Miyazawa, M. Murakawa, Synthesis of thick DLC film for micromachine components, Thin Solid Films 447-448 (2004) 208-211.

상세보기
A. Grill, B. Meyerson, V. Patel, Interface modifications for improving the adhesion of a-C:H films to metals, J. Mater. Res. 3(2) (1988) 214-217.

상세보기
Y. Jun, J.Y. Choi, K.R. Lee, B.K. Jeong, S.K. Kwon, C.H. Hwang, Application of diamondlike carbon films to spacer tools for electron guns of cathode ray tube (CRT), Thin Solid Films 377-378 (2000) 233-238.

상세보기
Q. Zhang, S.F. Yoon, S. Zhgoon, B. Gan, J. Ahn, A. Revkov, A. Rusli, Study of diamond like carbon films on LiNbO3, Thin Solid Films 360 (2000) 274-277.

상세보기
F.Cemin, C.D.Boeira, C.A. Figueroa, On the understanding of the silicon-containing adhesion interlayer in DLC deposited on steel, Tribology International 94 (2016) 464-469.

상세보기
P. Merel, M. Tabbal, M. Chaker, S. Moisa, Direct evaluation of the sp3 content in diamond-like-carbon films by XPS, J. Margot, Applied Surface Science 136, 105(1998).

상세보기
G.F. Huang, Zhou Lingping, Huang Weiqing, Zhao Lihua, Li Shaolu, Li Deyi, The mechanical performance and anti-corrosion behavior of diamond-like carbon film, Diamond and Related Materials 12, 1406 (2003).

상세보기
Xingbin Yan, Tao Xu, Gang Chen, Shengrong Yang, Huiwen Liu, Study of structure, tribological properties and growth mechanism of DLC and nitrogen-doped DLC films deposited by electrochemical technique, Applied Surface Science 236, 328 (2004).

상세보기
A. Akbari, R. Mohammadzadeh, C. Templier, J.P. Riviere, Effect of the initial microstructure on the plasma nitriding behavior of AISI M2 high speed steel, Surf. Coat. Technol., 204 (2010) 4114-4120.

상세보기
Verein Deutscher Ingenieure Normen, VDI 3198, VDI-Verlag, Dusseldorf, 1991.

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증