[논문]용매 증발 과정 중 마이크로웨이브 처리가 PVDF 복합재료 필름의 결정화 형태에 미치는 영향

홍현수; 김성수

doi:10.7234/composres.2020.33.1.019

초록
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본 연구에서는 Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) 필름 제작 과정 중 마이크로웨이브 처리 과정을 도입하여 β 결정성 향상에 어떠한 영향을 미치는지 분석하였다. 또한, 나노 입자 보강제로써 금속산화물인 TiO₂를 혼합하여 PVDF 복합재료 필름을 만들어, 전기적 음성도 차이로 인한 반데르발스 힘을 통해 β 결정 형성을 추가적으로 향상시키려고하였다. FTIR과 XRD 분석을통하여해당필름시편들에대해결정화도(Crystallinity) 및결정성(Crystalline)을 분석하였다. 이러한 분석 결과를 바탕으로, 용매 증발 과정 중 마이크로웨이브 처리 과정이 PVDF 필름의 결정화도를 높여주는 것을 확인하였고, 추가적인 연신(Stretching) 공정을 통해 α 결정에서 β 결정 변화(Crystalline phase change)가 발생함으로써 결과적으로 더 많은 β 결정성을 나타내었다. 그리고 금속산화물을 넣은 PVDF 복합재료 필름이 Neat PVDF 필름보다 상대적으로 더 높은 β 결정성을 나타내는 것을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this paper, the microwave irradiation process was conducted during the Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) nano-composite film fabrication process to analyze how the β-crystalline is increased. TiO2 was added as a nanoparticle reinforcement to further improve the β-crystalline conforma...

In this paper, the microwave irradiation process was conducted during the Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) nano-composite film fabrication process to analyze how the β-crystalline is increased. TiO2 was added as a nanoparticle reinforcement to further improve the β-crystalline conformation of the PVDF films by van der Waals force due to the difference of electronegativity between PVDF and the metal oxide nanoparticle. The crystalline conformation of the fabricated films was analyzed by X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. According to these analysis results, it was confirmed that the microwave irradiation process during the solvent evaporation process increases the crystallinity of the PVDF films, and more β-crystalline can be obtained after additional film stretching process. It was also found that the PVDF nano-composite films with the metal oxide have relatively higher β-crystalline conformation rather than the neat PVDF films.

주제어

표/그림 (12)

그림 Fig. 1. α-phase & b-phase of PVDF
그림 Fig. 2. Process of PVDF film fabrication with microwave irradia-tion
표 Table 1. Characteristic XRD peaks (2θ) of each crystalline [8,9]
그림 Fig. 3. XRD results of (a) neat PVDF film and (b) PVDF/TiO₂ com-posite film with different microwave irradiation time before stretching
표 Table 2. Characteristic absorption FTIR bands of each crystalline [8,11]
그림 Fig. 4. The curve deconvolution of XRD results in 15-23° (2 theta) range of neat PVDF film with (a) 0 min, (b) 1 min, (c) 2 min and (d) 3min microwave irradiation time before stretching
그림 Fig. 5. The curve deconvolution of XRD results in 15-23° (2 theta) range of PVDF/TiO₂ composite film with (a) 0 min, (b) 1 min, (c) 2 min and (d) 3 min microwave irradiation time before stretching
그림 Fig. 6. XRD results of (a) neat PVDF film and (b) PVDF/TiO₂ com-posite film with different microwave irradiation time after stretching
표 Table 3. Crystallinity of neat PVDF film and PVDF/TiO₂ composite film
그림 Fig. 7. FTIR results of (a) neat PVDF film and (b) PVDF/TiO₂ com-posite film with different microwave irradiation time before stretching
그림 Fig. 8. FTIR results of (a) neat PVDF film and (b) PVDF/TiO₂ com-posite film with different microwave irradiation time after stretching
표 Table 4. Crystallinity of neat PVDF film and PVDF/TiO₂ composite film

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 PVDF 복합재료 필름 제작 과정 중 마이크로웨이브 처리 과정을 도입하여 PVDF의 β 결정형 향상에 어떠한 영향을 주는지 파악하였다. 결정화도 및 결정성을 분석하기 위해 XRD와 FTIR 분석을 수행하였고, 이를 통해 아래와 같은 결과를 얻었다.
본 연구에서는 PVDF 필름 제작 과정 중 특히, 용매 증발 과정 중에 마이크로웨이브 처리 과정을 도입하여 β 결정성 향상에 어떠한 영향을 미치는지 분석하였다. 그리고 추가적으로 금속산화물인 TiO₂ 나노 입자를 보강제로 첨가함으로써 PVDF/TiO₂ 복합재료 필름을 만들어, PVDF와 금속산화물 사이의 전기적 음성도 차이로 인한 반데르발스 힘을 통해 β 결정성 형성을 추가적으로 향상시키고자 하였다.

제안 방법

PVDF 시편들의 결정성을 분석하기위해 FTIR (Nicolet iS50, Thermo Fisher Scientific Instrument, USA) 분석을 진행했다. Table 2와 같이 각각의 PVDF의 결정은 특정 파수(Wave number) Peak을 가진다.
PVDF 필름 시편들의 결정화도와 결정성을 분석하기 위하여 XRD (D/MAX-2500, RIGAKU, USA) 분석을 진행하였다. PVDF는 무정형(Amorphous) 영역과 결정형(Crystalline) 영역이 같이 존재하는 반결정(Semi-crystalline) 물질로써, XRD 분석을 통해 상대적으로 결정 영역이 얼마나 존재하는지 결정화도를 계산할 수 있다.
제작된 PVDF 복합재료 필름의 결정화도(Crystallinity) 및 결정성(Crystalline)은 X-ray diffraction (XRD)와 Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)를 통해 분석하였다.

대상 데이터

PVDF pellet (Kynar 720, Arkema, France)과 TiO₂ (Titanimum(IV) oxide, rutile, Sigma-aldrich, USA)를각각 30 wt%, 0.1 wt%만큼 DMF (N,N-Dimethylformamide 99.5%, Junsei, Japan) 용매에 넣어 PVDF/TiO₂ 복합재료 용액을 제조하였다. 같은 방법으로 TiO₂를 넣지 않고 Neat PVDF 용액을 제조하였다.

성능/효과

1. PVDF 복합재료 필름 제작 과정 중 특히, 용매 증발 과정 중 마이크로웨이브 처리 과정을 도입하였을 때에 훨씬 더 높은 결정화도를 나타내는 것을 확인하였다.
2. 높은 결정화도를 가지는 PVDF 필름은 후처리 공정인 연신 공정을 거치면서 다양한 결정성들이 β 결정성으로 수렴되면서, 최종적으로 높은 β 결정성을 가지는 PVDF 필름을 얻을 수 있었다.
3. TiO₂를 나노 입자로써 첨가하였을 때, TiO₂ 분자와 PVDF 분자 사이의 상호작용으로 인해 Neat PVDF에 비해 상대적으로 더 높은 β 결정성을 나타냈다.
4. 금속산화물 나노 입자를 이용해 β 결정형을 향상시키는 동시에 일정한 시간의 마이크로웨이브 처리를 하였을 때에 높은 β 결정성을 나타내는 필름을 제작할 수 있다는 결론을 얻었다.
Table 3 결과를 통해 알 수 있듯이, Neat PVDF 필름과 PVDF/TiO₂ 복합재료 필름 두 경우 모두 마이크로웨이브를 처리한 필름이 그렇지 않은 필름보다 약 1.1~1.7배 높은 결정화도를 나타냈다. 두 경우 모두 마이크로웨이브를 2분 동안 처리했을 때 가장 높은 결정화도를 가지는 것을 정량적으로 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	압전 물질은 무엇인가?	압전 물질(Piezoelectric material)은 외부 충격으로 인한 물리적 변형을 전기적 에너지로 변환시켜주는 물질로써 자가 발전이 가능하여, 최근 웨어러블 디바이스(Wearable device), 임플랜터블 시스템(Implantable system), 에너지 하베스팅(Energy harvesting) 등 다양한 분야에 적용될 수 있을 것으로 기대되고 있다. 대표적인 압전 물질로는 티탄산 지르콘산 연(PZT; Lead zirconate titanate)과 바륨티타네이트(BaTiO3)와 같은 세라믹 압전 물질이 있다.
	PVDF의 압전 능력 향상을 위해 요구되는 것은?	1과 같이 주 사슬의 배열 형태에 따라서 다양한 결정성으로 분류된다(α, β, δ, and γ). PVDF의 압전 능력을 향상시키기 위해서는 상대적으로 높은 β 결정성이 요구되는데, 이전의 많은 연구들에서 β 결정성을 높이려는 시도가 진행되어왔다. Gradys[1]는 Ultra-fast cooling 공정이 β 결정성 향상에 어떠한 영향을 미치는지 확인하였고, Kim[2]은 PVDF 필름 제작 과정 중 용매 증발 속도가 PVDF의 결정성에 어떠한 영향을 미치는 지에 대해 연구하였다.
	금속산화물인 TiO2를 혼합하여 PVDF 복합재료 필름을 만든 결과는?	이러한 분석 결과를 바탕으로, 용매 증발 과정 중 마이크로웨이브 처리 과정이 PVDF 필름의 결정화도를 높여주는 것을 확인하였고, 추가적인 연신(Stretching) 공정을 통해 α 결정에서 β 결정 변화(Crystalline phase change)가 발생함으로써 결과적으로 더 많은 β 결정성을 나타내었다. 그리고 금속산화물을 넣은 PVDF 복합재료 필름이 Neat PVDF 필름보다 상대적으로 더 높은 β 결정성을 나타내는 것을 확인하였다.

참고문헌 (14)

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