[논문]에어로졸 증착 공정을 통해 제작한 Al2O3 코팅층의 Al2O3 입자 크기에 따른 성막 메커니즘 연구

김익수; 조명연; 구상모; 이동원; 오종민

doi:10.4313/jkem.2020.33.3.219

Abstract ▼ AI-Helper

Al2O3 powders with particle sizes of 0.35 ㎛, 0.5 ㎛, 1.5 ㎛, and 2.5 ㎛ are deposited onto glass and Cu substrates using the aerosol deposition (AD) process. The deposition characteristics of Al2O3 films using those four types of Al2O3 powders are investigated to determine t...

Al2O3 powders with particle sizes of 0.35 ㎛, 0.5 ㎛, 1.5 ㎛, and 2.5 ㎛ are deposited onto glass and Cu substrates using the aerosol deposition (AD) process. The deposition characteristics of Al2O3 films using those four types of Al2O3 powders are investigated to determine the influence of the particle size on the films. To observe detailed micro-structures of the films, the cross-section and surface morphology are observed. Then, the crystalline size and internal strain are calculated from X-ray diffraction peaks in order to confirm the hammering effect as well as the micro-strain during the AD deposition. From the above results, deposition mechanisms related to the particle size are studied. The results of this study indicate the optimal particle size and formation mechanisms for dense Al2O3 film with a smooth surface roughness as well as for a porous Al2O3 film with a rough surface roughness.

주제어

표/그림 (8)

표 Table 1. Experimental parameters and conditions of aerosol deposition process.
그림 Fig. 1. SEM images of Al₂O₃ powders of (a) 0.35 μm, (b) 0.5 μm (c) 1.5 μm, and (d) 2.5 μm. Particle size analysis (PSA) about four types of Al₂O₃ powders of (a1) D₅₀＝0.35 μm, (b1) D₅₀＝0.5 μm, (c1) D₅₀＝1.5 μm, and (d1) D₅₀＝2.51 μm.
그림 Fig. 2. Cross-sectional SEM images of different Al₂O₃ particle sizes about (a) 0.35 μm, (b) 0.5 μm, (c) 1.5 μm, and (d) 2.5 μm. (e) Calculated deposition rates related on different particle sizes of Al₂O₃.
그림 Fig. 3. Surface SEM images of 4-types of different Al₂O₃ particle sizes of (a) 0.35 μm, (b) 0.5 μm, (c) 1.5 μm, and (d) 2.5 μm.
그림 Fig. 4. Measured surface roughness of the Al₂O₃ films with different particle sizes of (a) 0.35 μm, (b) 0.5 μm, (c) 1.5 μm, and (d) 2.5 μm.
$Fig. 5. X-ray diffraction patterns of coated Al2O3 films using different particle sizes onto Cu substrate.$ 그림 Fig. 5. X-ray diffraction patterns of coated Al₂O₃films using different particle sizes onto Cu substrate.
그림 Fig. 6. Calculated strain of the deposited Al₂O₃ films according to different particle size.
$Table 2. FWHM at the diffraction peaks according to Al2O3 particle size.$ 표 Table 2. FWHM at the diffraction peaks according to Al₂O₃ particle size.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 이러한 AD 공정을 통해 출발 원료분말의 크기에 따라 제작된 Al₂O₃ 코팅층의 성막 메커니즘에 대해 조사하기 위하여 서로 다른 입도 분포를 갖는 네 종류의 Al₂O₃ 분말을 통해 제작된 필름의 성막 특성, 미세구조 및 결정성 분석을 통한 내부응력(internal-strain)을 계산하여 성막 된 Al₂O₃ 코팅층의 형성 메커니즘에 대하여 연구하고자 한다.

제안 방법

분말의 형상 및 크기와 제조된 코팅층의 표면을 관찰하기 위해 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM, MIRA3 XMU, TESCAN, USA)이 사용되었으며 원자력 현미경(AFM, XE-100, Park system,Korea)을 사용하여 코팅층의 3차원적인 표면 조도 및 거칠기를 분석하였다. Al₂O₃ 코팅층의 결정성 분석을 위해 엑스레이 회절 분석(XRD, X´pert PRO, Panalytical)을 통해 결정구조를 확인하였으며, 분석 데이터로부터 결정립 크기와 내부응력을 각각 계산하였다.
각 원료 분말의 평균 입도 사이즈 및 입도 분포를 분석하기 위해 입도 분석기(PSA, PartAn SI, MICROTRAC,USA)를 사용하였다. 분말의 형상 및 크기와 제조된 코팅층의 표면을 관찰하기 위해 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM, MIRA3 XMU, TESCAN, USA)이 사용되었으며 원자력 현미경(AFM, XE-100, Park system,Korea)을 사용하여 코팅층의 3차원적인 표면 조도 및 거칠기를 분석하였다. Al₂O₃ 코팅층의 결정성 분석을 위해 엑스레이 회절 분석(XRD, X´pert PRO, Panalytical)을 통해 결정구조를 확인하였으며, 분석 데이터로부터 결정립 크기와 내부응력을 각각 계산하였다.

대상 데이터

파우더가 출발 원료로 사용되어 AD 공정을 통해 코팅층의 증착이 이루어졌다. 사용된 AD 장비의 주요구성은 챔버 내부의 불순물을 제거하고 에어로졸 챔버와 증착 챔버 간의 압력 차이를 일으켜 주는 진공 펌프, 출발 분말을 필름 증착을 위해 에어로졸화시켜 주는 장소인 에어로졸 챔버 그리고 생성된 에어로졸을 통해 실질적인 필름 증착이 이루어지는 증착 챔버로 구성된다. 먼저, 주입된 운송 가스에 의해 에어로졸이 형성되고 진동기를 통해 에어로졸이 더욱 풍부하게 발생되며 두 챔버 간의 압력 차이로 인해 발생된 에어로졸은 증착 챔버로 가속화되며 최종적으로 10 × 0.
파우더의 형태는 모두 무정형으로 동일한 파우더 형태 조건 하에서 네 종류의 서로 다른 입도 분포를 갖는 Al₂O₃ 파우더가 출발 원료로 사용되어 AD 공정을 통해 코팅층의 증착이 이루어졌다. 사용된 AD 장비의 주요구성은 챔버 내부의 불순물을 제거하고 에어로졸 챔버와 증착 챔버 간의 압력 차이를 일으켜 주는 진공 펌프, 출발 분말을 필름 증착을 위해 에어로졸화시켜 주는 장소인 에어로졸 챔버 그리고 생성된 에어로졸을 통해 실질적인 필름 증착이 이루어지는 증착 챔버로 구성된다.

성능/효과

0 μm/min의 빠른 증착률과 치밀하지 못한 코팅층을 형성하였다. 반면에, 평균 입도가 1.5 μm로 큰 분말의 경우 강한 운동에너지로 인해 8.6 nm의 미세 결정립을 갖는 입자로의 분쇄는 일어나지만, 입자 사이의 큰 공극을 충분히 채우지 못하여 1.8 μm/min의 빠른 증착률을 보이며 다공성 코팅층을 형성하게 되었다. 따라서 0.
5 μm)를 갖는 Al₂O₃ 출발 원료를 통해 입자 크기에 따라 제작된 코팅층의 형성 메커니즘을 조사하기 위해 동일한 AD 실험 조건하에서 미세구조 분석, 결정립 크기 계산 및 내부응력 계산하였다. 평균 입도가 0.35 μm로 가장 작은 분말의 경우 약한 운동에너지로 인해 충분히 분쇄되지 못한 입자들의 증착이 이루어져 1.0 μm/min의 빠른 증착률과 치밀하지 못한 코팅층을 형성하였다. 반면에, 평균 입도가 1.

후속연구

5 μm의 분말은 큰 비표면적과 다공성 코팅층을 요구하는 습도센서의 감습막으로 충분히 응용될 여지가 있다. 평균 입도가 0.5 μm인 분말은 망치 효과를 기반으로 치밀한 코팅층 형성 및 38.9 nm로 개선된 Rms를 통해 외부로부터 불순물을 차단하거나 내부로부터 열적 확산이 일어나는 것을 방지하는 기능성 코팅층으로 응용해 볼수 있을 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Al2O3 코팅층을 형성하기 위한 기존의 방법의 문제점은?	Al2O3 코팅층을 형성하기 위하여 전자빔 기상 증착 방법(electron beam vapor deposition), 마그네트론 스퍼터링 방법(magnetron sputtering), 졸겔 방법(sol-gelmethod) 및 화학 기상 증착 방법(chemical vapor deposition) 등의 다양한 기존 공법들이 이용돼 왔다. 하지만 기존의 공정 방법들은 분당 수십 나노미터 수준의매우 낮은 증착률, 기판과 증착 물질 간의 열팽창 계수 차이 및 고온 공정으로 인한 열적 확산 등의 다양한 문제점들을 갖고 있다 [2-6].
	세라믹 물질의 장점은?	세라믹 물질들은 기계적 강도, 절연 특성 및 내부식성이 우수하여 널리 사용돼 왔다. 특히나, Al2O3 물질은 세라믹 물질들 중에서도 뛰어난 경도, 내마모성, 내부식성, 절연 특성 및 투명성을 갖는 물질로써 내마모성 재료, 광학 소자, 디스플레이 소자, 습도센서 또는 외부 불순물 및 부식 방지용 코팅재료로써 광범위하게 사용돼 왔다 [1-5].
	Al2O3는 어떻게 활용되는가?	세라믹 물질들은 기계적 강도, 절연 특성 및 내부식성이 우수하여 널리 사용돼 왔다. 특히나, Al2O3 물질은 세라믹 물질들 중에서도 뛰어난 경도, 내마모성, 내부식성, 절연 특성 및 투명성을 갖는 물질로써 내마모성 재료, 광학 소자, 디스플레이 소자, 습도센서 또는 외부 불순물 및 부식 방지용 코팅재료로써 광범위하게 사용돼 왔다 [1-5].

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D. W. Lee and J. M. Oh, J. Korean Inst. Electr. Electron. Mater. Eng., 30, 235 (2017). [DOI: https://doi.org/10.4313/JKEM.2017.30.4.235]

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