[논문]FCC계 고엔트로피 합금의 냉간 인발 유한요소해석 및 실험적 검증

조한솔; 배성준; 나영상; 김정한; 이동근; 이광석

doi:10.5228/kstp.2020.29.3.163

FCC계 고엔트로피 합금의 냉간 인발 유한요소해석 및 실험적 검증
Finite Element Analysis and Experimental Verification for the Cold-drawing of a FCC-based High Entropy Alloy 원문보기

소성가공 = Transactions of materials processing : Journal of the Korean society for technology of plastics, v.29 no.3, 2020년, pp.163 - 171

조한솔 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 배성준 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 나영상 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 김정한 (한밭대학교 신소재공학과) , 이동근 (순천대학교 신소재공학과) , 이광석 (한국기계연구원 부설 재료연구소)

Abstract ▼ AI-Helper

We present a multi-step cold drawing for a non-equiatomic Co10Cr15Fe25Mn10Ni30V10 high entropy alloy (HEA) with a simple face-centered cubic (FCC) crystal structure. The distribution of strain in the cold-drawn Co10Cr15Fe25Mn10Ni30V10 HEA wires was analyzed by the finite element method (FEM). The effective strain was expected to be higher as it was closer to the surface of the wire. However, the reverse shear strain acted to cause a transition in the shear strain behavior. The critical effective strain at which the shear strain transition behavior is completely shifted was predicted to be 4.75. Severely cold-drawn Co10Cr15Fe25Mn10Ni30V10 HEA wires up to 96% of the maximum cross-sectional reduction ratio were successfully manufactured without breakage. With the assistance of electron back-scattering diffraction and transmission electron microscope analyses, the abundant deformation twins were found in the region of high effective strain, which is a major strengthening mechanism for the cold-drawn Co10Cr15Fe25Mn10Ni30V10 HEA wire.

주제어

표/그림 (12)

그림 Fig. 1 Initial FE analysis model
그림 Fig. 2 Flow stress of initial ingot
그림 Fig. 3 Specimens before and after cold drawing
그림 Fig. 4 Schematics exhibiting the positions of cross-section where hardness tests were carried out through the dashed lines
표 Table 1 Target diameter at each pass of cold drawing
그림 Fig. 5 (a) Distribution of effective strain and variation of effective strain as a function of normalized distance (b) Distribution of shear strain and variation of shear strain as a function of normalized distance
그림 Fig. 6 Variation of shear strains as a function of normalized distance from center
그림 Fig. 7 EBSD maps of each specimen according to cold drawing: (a) R0 center, (b) R80 center, (c) R96 center, (d) R80 surface, and (e) R96 surface
$Fig. 9 TEM microstructure and selected-area diffraction patterns obtained from (a) R0, (b) R80, and (c) R96 specimens$ 그림 Fig. 9 TEM microstructure and selected-area diffraction patterns obtained from (a) R0, (b) R80, and (c) R96 specimens
그림 Fig. 8 (a) Ideal components of ODF map when φ₂=45° and (b-f) ODF maps obtained from each specimen
그림 Fig. 10 Effect of reduction ratio on the hardness variation for cold-drawn R0, R80, and R96 wires
그림 Fig. 11 Engineering stress-strain curve obtained by tensile tests for cold-drawn R0, R80, and R96 wires

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

본 연구에서는 Co₁₀Cr₁₅Fe₂₅Mn₁₀Ni₃₀V₁₀ 고엔트로피 합금 선재의 단면 감소율에 따른 위치별 변형률을 유한요소해석을 통해 예측하였다. 또한 미세조직 변화와 그에 따른 기계적 성질을 실제 냉간 다단 인발 실험을 통해 얻은 선재들로부터 분석하여 해석 결과와 비교 분석하였고, 이를 통해 얻은 결론은 다음과 같다.
이에 본 연구에서는 주조시 단상의 FCC계 구조를 갖는 6원계 Co₁₀Cr₁₅Fe₂₅Mn₁₀Ni₃₀V₁₀ (at.%) 고엔트로피 합금의 냉간 인발 공정시 단면 감소율에 따른 위치별 변형률 변화를 유한요소해석으로 예측하였다. 더불어 유한요소해석 결과 검증을 위해 실제 냉간 인발 실험을 수행하여 Co₁₀Cr₁₅Fe₂₅Mn₁₀Ni₃₀V₁₀ 고엔트로피합금 장선재를 제조한 뒤, 일련의 미세조직 분석 및 기계적 물성 분석을 수행하여 유한요소해석 결과와 비교하였다.

제안 방법

균질화 처리한 고엔트로피합금 잉고트 주조재로부터 방전 가공을 통해 직경 7.0 mm의 봉재를 제조하 였으며, 직경 4.75 mm까지 공형 압연을 수행하였다. 이후 1200 °C에서 2시간동안 열처리를 진행한 뒤, 표면에 존재하는 산화막을 제거하기 위해 스킨 패스(skin pass) 공정을 진행하였고 해당 공정까지 마친 봉재를 초기 피인발 시편으로 설정하였다.
8 을 이용해 역극점도(inverse pole figure, IPF) 및 방위 분포함수(orientation distribution function, ODF)를 확보 하였다. 다단 냉간 인발에 따른 선재의 위치별 기계적 물성 변화를 파악하고자 마이크로 비커스 경도기(FM-700, Future Tech. Corporation)를 사용해 Fig. 4와 같이 중심부와 표면부로 나눠 미세 경도를 측정하였다. 또한 표점 거리(gauge length)가 100 mm인 인발 선재를 절단하여, 100 mm/min의 일정 변형 속도 하에 단축인장시험을 Instron 5982 model을 활용, 진행 하여 기계적 강도를 측정하였다.
다단 냉간 인발에 따른 선재의 위치별 유효 변형률(effective strain)과 전단 변형률(shear strain)을 유한 요소해석을 통해 예측하였고 그 결과는 Fig. 5와 같다. Fig.
단면 감소율에 따른 위치별 미세조직 및 집합조직 변화를 관찰하기 위해 전계방사형 주사전자현미 경(field-emission scanning electron microscopy, FE-SEM, JEOL JSM-7001F, Oxford Nordlys Nano)과 구면수차보정 투과전자현미경(Cs-corrected scanning transmission electron microscope, STEM, JEM-ARM200F instrument) 을 활용하였으며, 집속이온빔(focused ion beam, FIB, FEI Helios Nano-Lab 600)을 통해 인발 방향과 평행한 면을 관찰할 수 있도록 TEM 샘플을 제작하였다. 또한 인발 방향과 수직인 면의 중심부와 표면부에서 전자후방전자산란(electron back-scattering diffraction, EBSD) 관찰을 수행하였으며, EDAX TSL OIM^TM ver.
%) 고엔트로피 합금의 냉간 인발 공정시 단면 감소율에 따른 위치별 변형률 변화를 유한요소해석으로 예측하였다. 더불어 유한요소해석 결과 검증을 위해 실제 냉간 인발 실험을 수행하여 Co₁₀Cr₁₅Fe₂₅Mn₁₀Ni₃₀V₁₀ 고엔트로피합금 장선재를 제조한 뒤, 일련의 미세조직 분석 및 기계적 물성 분석을 수행하여 유한요소해석 결과와 비교하였다.
고엔트로피 합금 선재의 단면 감소율에 따른 위치별 변형률을 유한요소해석을 통해 예측하였다. 또한 미세조직 변화와 그에 따른 기계적 성질을 실제 냉간 다단 인발 실험을 통해 얻은 선재들로부터 분석하여 해석 결과와 비교 분석하였고, 이를 통해 얻은 결론은 다음과 같다.
단면 감소율에 따른 위치별 미세조직 및 집합조직 변화를 관찰하기 위해 전계방사형 주사전자현미 경(field-emission scanning electron microscopy, FE-SEM, JEOL JSM-7001F, Oxford Nordlys Nano)과 구면수차보정 투과전자현미경(Cs-corrected scanning transmission electron microscope, STEM, JEM-ARM200F instrument) 을 활용하였으며, 집속이온빔(focused ion beam, FIB, FEI Helios Nano-Lab 600)을 통해 인발 방향과 평행한 면을 관찰할 수 있도록 TEM 샘플을 제작하였다. 또한 인발 방향과 수직인 면의 중심부와 표면부에서 전자후방전자산란(electron back-scattering diffraction, EBSD) 관찰을 수행하였으며, EDAX TSL OIM^TM ver. 8 을 이용해 역극점도(inverse pole figure, IPF) 및 방위 분포함수(orientation distribution function, ODF)를 확보 하였다. 다단 냉간 인발에 따른 선재의 위치별 기계적 물성 변화를 파악하고자 마이크로 비커스 경도기(FM-700, Future Tech.
4와 같이 중심부와 표면부로 나눠 미세 경도를 측정하였다. 또한 표점 거리(gauge length)가 100 mm인 인발 선재를 절단하여, 100 mm/min의 일정 변형 속도 하에 단축인장시험을 Instron 5982 model을 활용, 진행 하여 기계적 강도를 측정하였다.
75%씩 3 mm/s의 일정한 속도로 다단 냉간 인발을 수행하였다. 또한, 인발 방향에 따른 미세조직 및 기계적 성질 변화를 최소화하기 위해 동일한 방향으로 전체 인발 공정을 진행하였다. 최종적으로 Fig.
더불어 역 전단 변형은 중립점 이후에 두께 변화가 작아 표면부에 집중된다고 주장하였다. 본 연구에서 적용한 다단 인발 공정은 시편 선단을 그립부에 고정 후, 체인에 걸어 당기는 드로우 벤치(draw bench) 방식으로 진행하였는데, 인발 공정 전후 선재의 체적은 균일하다고 가정하면 선재가 금형을 통과하면 서 선재의 이동 속도는 증가하며, 체인의 당김 속도보다 선재의 이동 속도가 빠르면 역 전단 변형률이 발생하게 된다. 이로부터 본 실험의 R10의 표면 전단 변형률이 소폭 하락 예측된 결과를 설명하고, 선재 이동 속도와 체인의 당김 속도 차이가 커지는 R80 및 R96에서 급격한 표면 전단률 감소 현상 또한 설명 가능하다.
1에 냉간 인발 해석 모델을 나타내었다. 이 때 해석 시간 단축을 위해 축대칭적 경계 조건을 적용하였다. 마찰 계수는 쿨롱 마찰 계수(Coulomb friction coefficient) 0.
이후 1200 °C에서 2시간동안 열처리를 진행한 뒤, 표면에 존재하는 산화막을 제거하기 위해 스킨 패스(skin pass) 공정을 진행하였고 해당 공정까지 마친 봉재를 초기 피인발 시편으로 설정하였다.
이후 1200 °C에서 2시간동안 열처리를 진행한 뒤, 표면에 존재하는 산화막을 제거하기 위해 스킨 패스(skin pass) 공정을 진행하였고 해당 공정까지 마친 봉재를 초기 피인발 시편으로 설정하였다. 인산염 피막을 도포한 봉재를 인발 패스당 단면 감소율 9.75%씩 3 mm/s의 일정한 속도로 다단 냉간 인발을 수행하였다. 또한, 인발 방향에 따른 미세조직 및 기계적 성질 변화를 최소화하기 위해 동일한 방향으로 전체 인발 공정을 진행하였다.
금형 반각은 15°이며, 베어링부 길이는 금형 내경 길이의 40%로 설정하였다. 초기 시편의 직경은 4.75 mm로 설정하였으며, 패스당 단면 감소율 9.75%씩 중간 열처리 없이 최종 단면 감소율 96%까지 Table 1의 직경 감소 기준에 맞추어 다단 냉간 인발 해석 을 진행하였다.

대상 데이터

인발 소재와 금형은 각각 탄소성(elasto-plastic)과 강체 (rigid)로 고려했으며, 소재는 5,000개의 사면체 요소로 시작해 최종적으로 50,118개로 구성되었다. 인발 금형의 물성은 DEFORM 2D 내부의 초경(WC)을 사용하였다. 소재의 물성은 Fig.
05로 설정하였다. 인발 소재와 금형은 각각 탄소성(elasto-plastic)과 강체 (rigid)로 고려했으며, 소재는 5,000개의 사면체 요소로 시작해 최종적으로 50,118개로 구성되었다. 인발 금형의 물성은 DEFORM 2D 내부의 초경(WC)을 사용하였다.
또한, 인발 방향에 따른 미세조직 및 기계적 성질 변화를 최소화하기 위해 동일한 방향으로 전체 인발 공정을 진행하였다. 최종적으로 Fig. 3과 같이 단면 감소율이 각각 0, 80, 96%인 (이하 R0, R80, R96로 명명) 고엔트로피합금 선재를 제조하였다.

데이터처리

다단 냉간 인발 고엔트로피합금 선재의 단면 감소율 변화에 따른 위치별 변형률을 예측하고자 상용 프로그램인 DEFORM v11.3을 이용하여 유한요소해석을 진행하였으며, Fig. 1에 냉간 인발 해석 모델을 나타내었다. 이 때 해석 시간 단축을 위해 축대칭적 경계 조건을 적용하였다.

이론/모형

인발 금형의 물성은 DEFORM 2D 내부의 초경(WC)을 사용하였다. 소재의 물성은 Fig. 2에 나타낸 고엔트로 피합금 잉곳의 응력-변형률 곡선을 아래와 같이 Swift 식으로 피팅(fitting) 후 적용하였다. 초기변형률 값의 K와 n은 각각 1033.

성능/효과

(1) 유한요소해석 결과 단면 감소율이 큰 선재 일수록 유효 변형률이 크고, 또한 표면부에 가까 울수록 큰 변형률이 예측되었다. 전단 변형률은 선재 표면부에 가까울수록 더 높게 예측되었으며, 역 전단 변형률이 작용해 전단 변형률 거동 변화를 유발하였다.
(2) 다단 냉간 인발이 진행됨에 따라 Co₁₀Cr₁₅Fe₂₅Mn₁₀Ni₃₀V₁₀ 고엔트로피합금 선재의 평균 결정립 크기가 감소하고 변형 쌍정이 유발되었다. 또한, 선재 중심부 대비 금형과 맞닿는 표면부에 가까울수록 변형 쌍정을 동반한 결정립 미세화 효과가 크게 나타났다.
(3) 냉간 인발 공정 중, 상대적으로 균일한 변형 을 받는 선재 중심부는 + 의 이중 방위가 형성되었으며, 중심부 대비 전단 변형의 영향이 상대적으로 크게 작용하는 표면부에서는 - 방위띠에 걸친 집합 조직이 관찰되었다.
(4) 가공 경화에 따라 단면 감소율이 큰 선재일수록 상온 강도와 평균 경도 값이 높게 측정되었으며, 중심부 대비 평균 결정립 크기가 상대적으로 미세하고 변형 쌍정이 다수 존재하는 표면부에서 높은 평균 경도 값을 보였다. 이는 나노스케일 변형 쌍정과 결정립 미세화 조합이 냉간 인발 고엔트로피합금 선재의 주된 강화 메커니즘임을 의미한다.
Fig. 5(a)는 인발 방향과 평행한 면의 위치별 유효변형률 예측 결과이며, 단면 감소율이 클수록 유효 변형률이 증가하였다. 또한, 금형에 의해 소성 변형이 직접적으로 발생하는 표면부에 가까울수록 유효 변형률이 크게 예측되었다.
Fig. 10은 냉간 인발 고엔트로피합금 선재의 비커스 경도 측정 결과로, 기본적으로 가공 경화에 의해 단면 감소율이 큰 선재의 평균 경도값이 크게 측정되었으며, 변형률 해석 결과가 크게 예측될수록 높은 경도값을 보였다. 또한 냉간 가공 상태에서 R96 시편의 중심부 대비 표면부의 경도값이 400 Hv 이상 까지 증가하는 현상은 나노스케일 미세 결정립 내부에 형성된 변형 쌍정 및 쌍정 내부의 전위 집적 으로부터 기인하는 것으로 판단되며, EBSD 및 TEM 분석 결과와 일치한다.
Fig. 11은 R0, R80, R96 선재의 인장 실험 결과로, 인발 전 R0 시편은 304.3 MPa의 상대적으로 낮은 상온 항복 강도를 보유하였으나, 단면 감소율이 증가함에 따라 강도가 향상되었고 R96은 상온 인장 강도가 1.6 GPa로 측정되었다. 이는 현재 보고된 상 온 소성 변형을 통한 고엔트로피합금 2차 가공재에서 최고 수준의 강도이며, 고엔트로피합금 선재의 물성 향상에는 냉간 인발 도중에 발생한 나노결정 립 및 나노 변형 쌍정이 주된 강화 메커니즘으로 작용하는 것으로 판단된다.
단면 감소율이 증가한 R80의 평균 결정립 크기는 R0 대비 감소하였으며, R96은 다수의 변형 쌍정을 포함한 미세한 결정립(평균 결정립 크기 1.8 μm)으로 구성되어 있었으며, 별도의 동적 재결정은 관찰되지 않았다.
5(a)는 인발 방향과 평행한 면의 위치별 유효변형률 예측 결과이며, 단면 감소율이 클수록 유효 변형률이 증가하였다. 또한, 금형에 의해 소성 변형이 직접적으로 발생하는 표면부에 가까울수록 유효 변형률이 크게 예측되었다. Fig.
고엔트로피합금 선재의 평균 결정립 크기가 감소하고 변형 쌍정이 유발되었다. 또한, 선재 중심부 대비 금형과 맞닿는 표면부에 가까울수록 변형 쌍정을 동반한 결정립 미세화 효과가 크게 나타났다.
또한, 임계 유효 변형률(critical effective strain)을 기점으로 γ+와 γ-의 크기가 같아져 전단 변형률 거동이 완전히 바뀌는 것으로 판단되며, 유효 변형률이 증가할수록 역 전단 변형률의 영향 또한 증가한다.
본 연구에서 적용한 다단 인발 공정은 시편 선단을 그립부에 고정 후, 체인에 걸어 당기는 드로우 벤치(draw bench) 방식으로 진행하였는데, 인발 공정 전후 선재의 체적은 균일하다고 가정하면 선재가 금형을 통과하면 서 선재의 이동 속도는 증가하며, 체인의 당김 속도보다 선재의 이동 속도가 빠르면 역 전단 변형률이 발생하게 된다. 이로부터 본 실험의 R10의 표면 전단 변형률이 소폭 하락 예측된 결과를 설명하고, 선재 이동 속도와 체인의 당김 속도 차이가 커지는 R80 및 R96에서 급격한 표면 전단률 감소 현상 또한 설명 가능하다. 그러나 역 전단 변형이 표면부에 집중된다는 Kamikawa 등의 주장은 본 실험의 인발 시 R80과 R96 표면 전단 변형 예측과 상이하며, 이는 유효 변형률 등 다른 요인이 추가적으로 영향을 미친 결과로 예상되나, 공정상의 요인 등 추가적인 고찰이 필요하다.
(1) 유한요소해석 결과 단면 감소율이 큰 선재 일수록 유효 변형률이 크고, 또한 표면부에 가까 울수록 큰 변형률이 예측되었다. 전단 변형률은 선재 표면부에 가까울수록 더 높게 예측되었으며, 역 전단 변형률이 작용해 전단 변형률 거동 변화를 유발하였다. 이러한 전단 변형률 변화 거동이 완전히 천이되는 임계 유효 변형률은 4.
최종적으 로 R96의 중심부는 {111} 방위와 평행한 γ-fiber 방 위가 강하게 발달하였으며, 추가적으로 {001} 방위 와 평행한 α-fiber 방위가 약하게 발달해 과 의 이중 방위(duplex texture)를 띠게 되었다.

후속연구

이로부터 본 실험의 R10의 표면 전단 변형률이 소폭 하락 예측된 결과를 설명하고, 선재 이동 속도와 체인의 당김 속도 차이가 커지는 R80 및 R96에서 급격한 표면 전단률 감소 현상 또한 설명 가능하다. 그러나 역 전단 변형이 표면부에 집중된다는 Kamikawa 등의 주장은 본 실험의 인발 시 R80과 R96 표면 전단 변형 예측과 상이하며, 이는 유효 변형률 등 다른 요인이 추가적으로 영향을 미친 결과로 예상되나, 공정상의 요인 등 추가적인 고찰이 필요하다.
비록 본 실험에서 제작한 인발재가 높은 단면 감소율로 인해 연신율이 다소 낮으나, Choe 및 Otto 등 이 최대 87% 두께 감소율로 냉간 압연된 CoCrFeMnNi 고엔트로피합금에 후열처리를 통해 경도를 증대하였듯이[9,14] 추가적인 열적 및 기계적 처리를 통해 강도 감소율을 최소화하면서 동시에 연신율을 확보할 수 있는 최적 조건 도출 연구가 추가적으로 필요할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	다성분계(multi-component) 고엔트로피합금(high entropy alloys, HEAs)의 특징은?	일반적으로 합금은 하나의 주원소(main element)를 기반으로 상대적으로 적은 양의 보조 원소들을 첨가하여 구성된다. 이와 달리 특정 원소가 아닌 각각의 합금 원소가 주원소로 작용하는 다성분계(multi-component) 고엔트로피합금(high entropy alloys, HEAs)은 강도, 연성, 크리프 특성, 용접성, 내산화성 및 내부식성 등 기계적 성질이 우수해 최근 15년여 간 다양한 연구가 활발히 진행 중이다[1-5]. 일반적인 다성분계 합금은 취성의 금속간화합물을 포함한 다상 합금(multi-phase alloy)이 많은 반면, 5개 이상의 합금 원소가 5~35 at.
	FCC계 구조를 갖는 고엔트로피합금의 특징은?	Cantor 교수 연구진이 개발한 등원자(equiatomic) 조성의 5원계 CoCrFeMnNi 고엔트로피합금이 있으며, Cantor 합금이라고 부르기도 한다[2]. FCC계 고엔트로피합금은 변형 쌍정(deformation twin)에 의해 기존의 합금과 달리 온도가 낮아짐에 따라 강도와 연성이 증가한다는 특징이 있으며[1], 이러한 특징을 기반으로 극지 개발용 극저온 재료로 활용될 것으로 예상된다[3].
	다성분계 고엔트로피합금의 장점은?	일반적인 다성분계 합금은 취성의 금속간화합물을 포함한 다상 합금(multi-phase alloy)이 많은 반면, 5개 이상의 합금 원소가 5~35 at.% 포함된 다성분계 고엔트로피합금은 구성 엔트로피(configurational entropy)가 높고 엔탈피가 낮기 때문에 금속간 화합물을 포함하는 다상 합금이 아닌 면심입방(face-centered cubic, FCC), 체심입방(body-centered cubic, BCC), 육방정계(hexagonal closed-packed, HCP) 혹은 사방정계(orthorhombic) 구조와 같은 단상 고용체(single-phase solid solution)를 안정한 상으로 형성하기 용이하다[3,6]. 대표적인 FCC계 고엔트로피 합금으로는 2004년 영국의 B.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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