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문제 정의
- 따라서 Fig. 2C에서는 pH수준 별로 오존처리를 했을 때 MO의 분자구조가 실제로 변형이 일어난 것을 확인하기 위해 MO 내에 함유하고 있는 sulfate의 함량을 조사하였다. 반응 초기인 0 min에서 15 min사이에는 pH수준에 따른 sulfate 의 함량차이가 크게나지 않았다.
- 하지만 대부분의 오존처리공정에 의한 염료의 제거는 분해 메커니즘 구명보다는 단일염료 수용액의 제거효율의 관점에서 연구가 주로 이루어졌으며 오존에 의해 염료가 산화될 때 해당 염료의 구조가 부분적으로 분해되는 것인지 아니면 완전분해에 따른 무기화에 이르는 것인지에 대한 연구는 아직 미비한 실정이다. 본 연구에서는 농업용수 등에서 문제가 되고 있는 염료인 MO와 MB의 오존처리에 따른 분해특성을 파악하기 위해 pH 및 농도 조건을 달리하여 MO 와 MB의 분해특성 및 효율을 조사하였다.
제안 방법
- MO 및 MB에 대하여 20, 40, 및 80 mg/L 농도에 대하여 오존반응을 5 min 간격으로 총 60min 동안 수행한 이후 염료의 반응비(C/Co) 및 분해속도(k) 를 측정하였다.
- 염료 농도별 분해특성 조사는 염료 분해 효율이 가장 좋은 pH수준에서 MO 및 MB의 농도를 각각 20, 40 및 80 mg/L 로 제조한 후 수용액 500 mL을 오존반응기에 주입하고 pH 와 동일하게 5 min 동안 시료를 채취한 후 총 60 min 동안 반응시켰으며 이후 UV-VIS Spectrometer를 이용하여 정량 하였다. 다음으로 각각 20, 40 및 80 mg/L의 농도에서 염료의 농도 변화를 관찰하였으며, 오존처리에 따른 염료의 농도 변화를 분해효율로서 평가하였다. 또한 염료 농도별 sulfate 함량을 측정하기 위해 각각의 염료농도 조건에서 sulfate함량을 분석하였으며, 최종 오존반응 후의 각각의 농도에 대하여 pH를 측정하여 분해경향을 확인하였다.
- 또한 염료 농도별 sulfate 함량을 측정하기 위해 각각의 염료농도 조건에서 sulfate함량을 분석하였으며, 최종 오존반응 후의 각각의 농도에 대하여 pH를 측정하여 분해경향을 확인하였다.
- 1 M NaOH를 이용하였으며 매 채취시간마다 pH meter(Orion 2 Star, Thermo scientific, Singapore)를 이용하여 pH를 측정하였다. 반응 이후 오존에 의해 MO 및 MB가 반응하여 분자구조상의 변화를 확인하기 위해 sulfate함량과 TOC 함량을 조사하였다. Sulfate함량을 측정하기 위해 3반복으로 60 min 동안 수행되었으며 시료채취간격은 반응초 기부터 15 min 간격으로 총 5개의 시료를 채취하였다.
- 염료 농도별 분해특성 조사는 염료 분해 효율이 가장 좋은 pH수준에서 MO 및 MB의 농도를 각각 20, 40 및 80 mg/L 로 제조한 후 수용액 500 mL을 오존반응기에 주입하고 pH 와 동일하게 5 min 동안 시료를 채취한 후 총 60 min 동안 반응시켰으며 이후 UV-VIS Spectrometer를 이용하여 정량 하였다.
- 염료가 오존에 의해 분해되는 동안의 염료구조와 반응조건 변화를 구명하기 위해 sulfate함량과 pH 변화조건을 조사하였으며, 그 결과는 Fig. 3C, 3D, 3G 및 3H에서 보는 바와 같다. 오존처리시 염료농도별 sulfate함량은 MO와 MB 모두 에서 오존반응시간이 경과할수록 점점 증가하였으며, 특히 주입염료의 농도가 낮아질수록 sulfate함량이 증가하는 특성을 보였다.
- 이후 채취된 샘플의 MO 및 MB의 농도는 Spectrophotometer(X-ma3000PC, Human Corporation, Korea)를 이용하여 분석하였다. 염료수용액의 pH조절은 0.1M HCl와 0.1 M NaOH를 이용하였으며 매 채취시간마다 pH meter(Orion 2 Star, Thermo scientific, Singapore)를 이용하여 pH를 측정하였다. 반응 이후 오존에 의해 MO 및 MB가 반응하여 분자구조상의 변화를 확인하기 위해 sulfate함량과 TOC 함량을 조사하였다.
- 오존처리에 따른 MO 및 MB의 반응비(Fig. 4A, 4C)와분해속도(Fig. 4B, 4D)를 조사하였다. MO 및 MB를 5 min 동안 오존처리했을 때, 20 mg/L에서 MO 및 MB의 처리 후반응비는 0.
- MO 및 MB 의 반응비가 오존처리 30 min이내에 대부분 줄어드는 것은 MO 및 MB의 분해가 초기 30 min이내에 빠른속도로 분해된 것으로 판단된다. 이에 오존처리에 따른 MO 및 MB의 분해속도을 알아보기 위하여 MO 및 MB를 30 min을 기준으로 이전(1st stage)과 이후(2nd stage)의 분해속도를 평가하였다(Table 1). MO 및 MB의 분해속도는 염료의 종류와 상관 없이 1st stage에서 2nd stage보다는 상대적으로 높은 분해속도를 보였으며, 동일한 농도조건에서는 MB의 분해속도가 MO의 분해속도보다 상대적으로 더 빨랐다.
- 이후 채취된 샘플의 MO 및 MB의 농도는 Spectrophotometer(X-ma3000PC, Human Corporation, Korea)를 이용하여 분석하였다.
- 최적 pH조건 내 농도수준에 따른 MO 및 MB의 반응비및 분해속도를 조사하였다. MO 및 MB에 대하여 20, 40, 및 80 mg/L 농도에 대하여 오존반응을 5 min 간격으로 총 60min 동안 수행한 이후 염료의 반응비(C/Co) 및 분해속도(k) 를 측정하였다.
대상 데이터
- 반응 이후 오존에 의해 MO 및 MB가 반응하여 분자구조상의 변화를 확인하기 위해 sulfate함량과 TOC 함량을 조사하였다. Sulfate함량을 측정하기 위해 3반복으로 60 min 동안 수행되었으며 시료채취간격은 반응초 기부터 15 min 간격으로 총 5개의 시료를 채취하였다. TOC 는 60 min 동안 오존반응 시킨 후 샘플을 채취하여 분석하였다.
- 본 실험에 사용된 염료는 메틸오렌지(MO, Showa chemical Co. Ltd, Tokyo, Japan)와 메틸렌블루(MB, Samchun chemical Co. Ltd, Seoul, Korea)를 사용하였다. MO는 대표적인 산성염료이고 MB는 염기성 염료로 알려져 있으며 이들의 일반적인 특성은 Fig.
- 본 실험에 사용된 오존발생장치는 Lab-scale용 오존발생 장치(MO-5A형 Ozone Generator No.6523, Ozone, Co.Ltd, Japan)를 사용하였다. 오존발생장치는 일정량의 오존농도(5 g/h)를 연속적으로 공급할 수 있도록 제작되었다.
이론/모형
- TOC 는 60 min 동안 오존반응 시킨 후 샘플을 채취하여 분석하였다. Sulfate 함량은 ICS-2000 Ionchromatography(Dionex, USA)에 의해 분석되었으며, TOC 함량은 Total organic carbon analyzer(Shimadzu, Japan)에 의해 분석되었다.
성능/효과
- 4B, 4D)를 조사하였다. MO 및 MB를 5 min 동안 오존처리했을 때, 20 mg/L에서 MO 및 MB의 처리 후반응비는 0.46 및 0.39로서 초기반응비인 1에서 가장 큰 감소를 보였다. 30 min이상 오존처리한 후에는 MO 및 MB의 농도조건과 상관없이 반응비는 큰 차이가 없었다.
- 이에 오존처리에 따른 MO 및 MB의 분해속도을 알아보기 위하여 MO 및 MB를 30 min을 기준으로 이전(1st stage)과 이후(2nd stage)의 분해속도를 평가하였다(Table 1). MO 및 MB의 분해속도는 염료의 종류와 상관 없이 1st stage에서 2nd stage보다는 상대적으로 높은 분해속도를 보였으며, 동일한 농도조건에서는 MB의 분해속도가 MO의 분해속도보다 상대적으로 더 빨랐다. 또한 MO 및 MB의 농도가 높아질수록 MO 및 MB의 분해속도는 감소되었다.
- MO 및 MB는 pH 10에서 TOC감소량이 컸으며, 특히 MB가 MO보다 TOC 감소량이 더 컸다.
- 따라서 오존 및 그로 부터 유도된 OH·에 의한 염료의 분해 메커니즘을 조사한 결과 반응초기와 반응후기의 분해메커 니즘에 차이가 있음을 확인할 수 있었다.
- MO 및 MB의 분해속도는 염료의 종류와 상관 없이 1st stage에서 2nd stage보다는 상대적으로 높은 분해속도를 보였으며, 동일한 농도조건에서는 MB의 분해속도가 MO의 분해속도보다 상대적으로 더 빨랐다. 또한 MO 및 MB의 농도가 높아질수록 MO 및 MB의 분해속도는 감소되었다. Table 1 에서 보는 바와 같이 20 mg/L에서 MO 및 MB의 1st stage 분해속도는 MO의 경우 0.
- 12 mg/L 로서 알칼리성 조건에서 TOC함량이 다른 pH 조건에 비해 낮았다. 상대적으로 산성인 pH 7 및 pH 4에서는 각각 8.79 mg/L 및 9.23 mg/L으로서 산성조건일수록 TOC함량이 높았으며, 이는 앞선 Fig. 2C의 결과와 일치한다. 이러한 오존처리에 따른 염료 수용액 내 TOC함량은 pH와 밀접한 관련이 있는데, 오존을 통한 염료의 분해에 있어 pH는 산화제인 오존 및 OH·의 발생과 함께 영향을 미치는 중요한 요소로 작용된다[18].
- 3C, 3D, 3G 및 3H에서 보는 바와 같다. 오존처리시 염료농도별 sulfate함량은 MO와 MB 모두 에서 오존반응시간이 경과할수록 점점 증가하였으며, 특히 주입염료의 농도가 낮아질수록 sulfate함량이 증가하는 특성을 보였다. 오존처리시 염료농도별 pH는 오존반응이 진행되면서 꾸준히 감소하여 약 60 min 후 MO의 경우 3.
- 오존처리에 따른 염료 농도가 염료분해 특성에 미치는 영향을 조사한 결과(Fig. 3A, 3B, 3E 및 3F), MO의 경우 전반적으로 오존처리 15-30 min까지 대부분이 분해되었고, 그 이후부터 60 min까지 추가적인 분해가 거의 일어나지 않았으며, MO의 주입농도가 높을수록 MO 분해율(20 mg/L: 89.1%, 40 mg/L: 79.5%, 80 mg/L:60.6%: 15 min 기준)이 낮아지는 경향을 보였다.
- 이상의 결과를 미루어 보았을때 MO의 경우 Fig. 2A에서 pH 수준과 상관없이 농도가 저하되는 것은 오존에 의한 선택적 산화에 기인하며 실질적 으로 염료분자를 분해하는 것은 높은 pH 조건에서 생성되는 오존과 부가적으로 발생하는 OH·의 영향이 큰 것으로 판단된다.
- 이상의 결과를 종합할 때 오존에 의한 MO 및 MB의 분해를 조사한 결과, MO의 경우 오존을 처리했을때 pH에 영향을 받지 않으며 오존에 의한 분해가 지배적었고, MB의 경우 pH수준이 높아질수록 OH·의 증가로 인해 분해능이 상승하는 특성을 보였다.
- Tizaoui and Grima [23] 등의 연구에서도 오존처리가 염료의 탈색에 매우 효과적이었음이 제시된 바 있으나 염료의 탈색효과가 모화합물 분자의 완전한 제거를 의미하는 것은 아니라고 보고하였다. 이상의 결과를 통해 미루어 볼 때, 오존에 의한 염료의 처리는 염료의 농도가 증가함에 따라 분해능력은 감소하였으며 30 min이내의 짧은 시간의 반응에서는 염료의 완전분해보다는 탈색에 가까우므로 완전분해를 위해서는 오존의 접촉시간을 충분히 확보할 필요가 있을 것으로 판단된다.
후속연구
- 하지만 MO 및 MB의 농도가 높아질 수록 분해속도는 감소하였으며, 염료의 형태와 농도에 따른 충분한 오존반응시간을 고려해야할 것으로 판단된다. 상대적 으로 MB가 높은 농도에서는 오존반응에 더 많은 시간을 요구할 것으로 판단되며 추가적인 연구가 필요하다.
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