[논문]피로인산동 도금용액으로부터 전기도금 된 Cu 도금층의 물성에 미치는 인가전류밀도의 영향

윤필근; 박덕용

doi:10.5695/jkise.2020.53.4.190

피로인산동 도금용액으로부터 전기도금 된 Cu 도금층의 물성에 미치는 인가전류밀도의 영향
Influence of Applied Current Density on Properties of Cu thin layer Electrodeposited from Copper Pyrophosphate Bath 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.53 no.4, 2020년, pp.190 - 199

Abstract ▼ AI-Helper

Copper pyrophosphate baths were employed in order to study the dependencies of current efficiency, residual stress, surface morphology and microstructure of electrodeposited Cu thin layers on applied current density. The current efficiency was obtained to be more than about 90 %, independent of the applied current density. Residual stress of Cu electrodeposits was measured to be in the range of -30 MPa and 25 MPa with the increase of applied current density from 0.5 to 15 mA/㎠. Relatively smooth surface morphologies of the electodeposited Cu layers were obtained at an intermediate current range between 3 and 4 mA/㎠. The Cu electrodeposits showed FCC(111), FCC(200), and FCC(220) peaks and any preferred orientation was not observed in this study. The average crystalline size of Cu thin layers was measured to be in the range of 44~69 nm.

주제어

표/그림 (7)

표 Table 1. Bath compositions and operating conditions (unless otherwise noted) for Cu thin layers electrodeposited from the pyrophosphate baths
그림 Fig. 1. Current efficiency of Cu thin layers electrodeposited on Cu test strip as a function of applied current density.
그림 Fig. 2. Residual stress of Cu thin layers electrodeposited on Cu test strip as a function of applied current density.
그림 Fig. 3. Dependence of surface morphology of the Cu thin layers coated on Cu test strip as a function of applied current density: (a) 0.5 mA/cm², (b) 1 mA/cm², (c) 2 mA/cm², (d) 3 mA/cm², (e) 4 mA/cm², (f) 5 mA/cm², (g) 7 mA/cm², (h) 10 mA/cm², and (i) 15 mA/cm².
그림 Fig. 3. continued.
그림 Fig. 4. XRD patterns of Cu thin layers coated on Cu test strip with the change of applied current density; relative intensity as a function of applied current density.
표 Table. 2. Average grain size calculated from the peaks in XRD pattern for Cu thin layers coated on Cu test strip as a function of applied current density

AI 본문요약
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문제 정의

본 그룹은 황산동 도금용액에서 전기도금 된 Cu 도금층의 특성(전류효율, 잔류응력, 표면형상, 미세 조직)들에 미치는 도금 조건(도금용액 내에서 Cu²⁺의 농도, 인가전류밀도, 도금용액의 pH)들의 영향에 대한 연구를 수행하여 발표하였다[5,7]. 또한 피로 인산동 도금용액에서 전기도금 된 Cu 도금층의 특성들에 미치는 도금 조건(도금용액 내에서 Cu²⁺의 농도, K₄P₂O₇의 농도, 첨가제의 농도, 인가전류밀도, 도금용액의 pH, 도금 온도)들의 영향에 대한 연구가 수행되었다[4,6].

제안 방법

또한 탈지처리 된 Cu test strip 음극은 활성화 처리를 하기 위하여, 2 분 동안 10∼15 vol.% 의 황산용액에 침지하여 산세 처리를 실시하였다. 전기도금 용액의 온도는 AC 220V 티타늄 히터(온도 및 공기조절 유니트 TAU 1, 정도시험기연구소, 한국)를 사용하여 조절하였다.
본 연구에서는 전자부품의 방식용에 많이 사용되는 Cu pyrophosphate 용액으로부터 전기도금 공정으로 Cu 도금층을 제조하였다. Cu 도금층의 물성을 연구하기 위하여 다양한 전류밀도를 인가하였으며, 인가전류밀도에 따른 전류효율, 잔류응력, 표면 형상 및 미세구조의 변화들을 조사하였다.
SEM(scanning electron microscope)(model JSM6300, JEOL Ltd. Japan)을 사용하여 전기도금 된 Cu 도금층의 표면 형상을 관찰하였다. 전기도금 된 Cu 도금층의 미세조직은 XRD(X-ray diffractometer) (model D/MAX 2500H, RIKAKU, Japan)로 얻어진 회절 피크를 분석하여 관찰하였다.
XRD 분석은 Cu Kα radiation 을 사용하였으며, 0.03°/sec, 30∼80°의 2θ 범위에서 1 초의 dwell time 을 사용하여 측정하였다.
도금액의 온도는 50±1°C 으로 조절하였으며, 교반 및 기포 발생을 하지 않는 조건에서 전기도금 실험을 수행하였다.
또한 55℃에서 도금을 한 경우 인가전류밀도의 변화에 따라 nodule 형상 (5 mA/cm2) → 조대한 다각형 형상(10 mA/cm2) → 매끄러운 표면 위에 다각형 입자 형상 (15∼20 mA/cm2) → 줄무늬 및 구형입자 형상(80 mA/cm2) → 수지상 형상(100 mA/cm2)으로 변함을 관찰하였다.
또한 황산동 도금용액(0.1∼1 M CuSO4)으로부터 전기도금 된 Cu 도금층의 경우 낮은 CuSO4 농도(0.1 M)에서만 FCC(111)의 강한 우선 방위 피크를 관찰하였으며, 인가전류밀도가 5 mA/cm2로부터 100 mA/cm2로 증가됨에 따라 FCC(220)의 우선 방향을 관찰하였다[5,7].
이론적인 전류효율을 구하기 위하여 Faraday 의 법칙을 사용하였으며, 이론 도금량와 실제 도금량을 비교하였다[8]. 음극에 전기도금 된 Cu 도금층의 무게변화를 측정하여 실제 도금량을 측정하였다. 이를 위하여 소수점 4 째 자리의 정밀도를 갖고 있는 저울(OHAUS, model EPG 214C, USA)을 사용하였다.
음극에 전기도금 된 Cu 도금층의 무게변화를 측정하여 실제 도금량을 측정하였다. 이를 위하여 소수점 4 째 자리의 정밀도를 갖고 있는 저울(OHAUS, model EPG 214C, USA)을 사용하였다. 전기도금을 할 때 전류공급을 하기 위하여 Potentiostat/Galvanostat(Model 263A 혹은 273, EG&G Princeton Applied Research, USA)을 사용하였다.
이에 본 연구에서는 전기도금 공정으로 제조된 Cu 도금층의 특성을 연구하기 위하여 도금용액 내의 Cu₂P₂O₇ 함량을 각각 0.531 M로 높이고, 일반적으로 사용되는 온도(50℃)에서 전기도금을 수행하였다. 피로인산동(Cu₂P₂O₇)을 주성분으로 하고, K₄P₂O₇ 및 KOH를 혼합하여 전기도금 용액을 제조하였다.
제조된 피로인산동 도금용액에서 인가전류 밀도의 변화에 따라 Cu 도금층을 제조하였다. 전기 도금 된 Cu 도금층의 음극전류효율(이하 전류효율이라 함), 잔류응력, 표면 형상 및 미세조직의 변화를 관찰하였다.
Japan)을 사용하여 전기도금 된 Cu 도금층의 표면 형상을 관찰하였다. 전기도금 된 Cu 도금층의 미세조직은 XRD(X-ray diffractometer) (model D/MAX 2500H, RIKAKU, Japan)로 얻어진 회절 피크를 분석하여 관찰하였다. XRD 분석은 Cu Kα radiation 을 사용하였으며, 0.
전기도금으로 제조된 Cu 도금층의 전류효율, 잔류응력, 표면 형상 및 미세조직 변화들을 관찰하기 위하여, 인가전류밀도를 0.5∼15 mA/cm2 의 범위에서 변화시켰다.

대상 데이터

본 연구에서 관찰된 피로인산동 도금용액으로부터 전기도금 된 Cu 필름은 나노크기의 결정립 크기를 나타내었다. 이는 본 그룹에 의하여 이미 발표된 피로인산동 도금용액뿐만 아니라[4,6], 황산동 도금 용액으로부터 전기도금 된 필름에서 관찰된 결과와 잘 일치하고 있다[5,7].
본 연구에서는 전자부품의 방식용에 많이 사용되는 Cu pyrophosphate 용액으로부터 전기도금 공정으로 Cu 도금층을 제조하였다. Cu 도금층의 물성을 연구하기 위하여 다양한 전류밀도를 인가하였으며, 인가전류밀도에 따른 전류효율, 잔류응력, 표면 형상 및 미세구조의 변화들을 조사하였다.
4 mmt)이 양극으로 사용되었다. 사용 된 Cu test strip 은 일정한 도금표면적 (7.74 cm²)을 갖고 있다. Deposit stress analyzer(Model 683, Specialty Testing & Development Co.
잔류응력은 Stoney 에 의해 제시된 방정식을 이용하여 계산하였다[8]. 잔류응력 측정 실험에 사용된 도금조는 일정한 크기를 갖고 있는 플라스틱 용기[PCB 셀(PAC2), 정도시험기연구소, 한국]가 사용되었다. 도금조의 양쪽 끝에 2 개의 양극 Cu plate 를 각각 설치하고, 각각의 Cu plate 양극으로부터 12 cm 떨어진 중앙에 Cu test strip 음극을 설치하였다[8].
전기도금 된 Cu 도금층의 잔류응력 및 전류효율을 측정하기 위하여, Cu test strip(PN 1194, Specialty Testing & Development Co. USA)이 음극으로 사용되었으며, Cu plate (100 mm × 40 mm × 0.4 mmt)이 양극으로 사용되었다.
% 의 황산용액에 침지하여 산세 처리를 실시하였다. 전기도금 용액의 온도는 AC 220V 티타늄 히터(온도 및 공기조절 유니트 TAU 1, 정도시험기연구소, 한국)를 사용하여 조절하였다.
피로인산동(Cu₂P₂O₇)을 주성분으로 하고, K₄P₂O₇ 및 KOH를 혼합하여 전기도금 용액을 제조하였다. 제조된 피로인산동 도금용액에서 인가전류 밀도의 변화에 따라 Cu 도금층을 제조하였다. 전기 도금 된 Cu 도금층의 음극전류효율(이하 전류효율이라 함), 잔류응력, 표면 형상 및 미세조직의 변화를 관찰하였다.
피로인산동(Cu pyrophosphate) 도금용액을 사용하여 전기도금공정으로 Cu 도금층을 제조하였다. 본 연구에서 사용된 전기도금 실험 장치의 개략도는 본 그룹에 의하여 이미 발표된 논문에 나타내었다[8].
531 M로 높이고, 일반적으로 사용되는 온도(50℃)에서 전기도금을 수행하였다. 피로인산동(Cu₂P₂O₇)을 주성분으로 하고, K₄P₂O₇ 및 KOH를 혼합하여 전기도금 용액을 제조하였다. 제조된 피로인산동 도금용액에서 인가전류 밀도의 변화에 따라 Cu 도금층을 제조하였다.

이론/모형

Deposit stress analyzer(Model 683, Specialty Testing & Development Co., USA)를 사용하여 deflection method 로 잔류응력을 측정하였다.
이론적인 전류효율을 구하기 위하여 Faraday 의 법칙을 사용하였으며, 이론 도금량와 실제 도금량을 비교하였다[8]. 음극에 전기도금 된 Cu 도금층의 무게변화를 측정하여 실제 도금량을 측정하였다.
, USA)를 사용하여 deflection method 로 잔류응력을 측정하였다. 잔류응력은 Stoney 에 의해 제시된 방정식을 이용하여 계산하였다[8]. 잔류응력 측정 실험에 사용된 도금조는 일정한 크기를 갖고 있는 플라스틱 용기[PCB 셀(PAC2), 정도시험기연구소, 한국]가 사용되었다.
03°/sec, 30∼80°의 2θ 범위에서 1 초의 dwell time 을 사용하여 측정하였다. 전기도금 된 Cu 도금층의 결정입자의 크기는 XRD 회절피크를 가지고 Scherrer 공식을 이용하여 계산하였다[8].
전기도금을 할 때 전류공급을 하기 위하여 Potentiostat/Galvanostat(Model 263A 혹은 273, EG&G Princeton Applied Research, USA)을 사용하였다.

성능/효과

3에 나타냈다. 0.5 mA/cm²에서는 상대적으로 약간 거친 표면 형상을 나타내지만, 인가전류밀도가 2 mA/cm²까지 증가됨에 따라 표면 형상은 점점 더 매끄러운 형상으로 변화되었으며, 3 mA/cm²에서는 완전히 smooth 한 표면형상을 나타내었다. 그러나 인가전류밀도가 4 mA/cm²로부터 15 mA/cm²로 에 따라 표면 형상은 다소 거친 형상으로 변화되었다.
5∼15 mA/cm²)에 따른 Cu 도금층 내 잔류응력의 변화를 나타낸다. 0.531 M Cu₂P₂O₇의 농도에서 인가전류밀도를 0.5 mA/cm²로부터 15 mA/cm²로 증가시킴에 따라, 잔류응력은-30 MPa의 압축응력으로부터 25 MPa의 인장응력이 측정되었다. V.
결론적으로 피로인산동 도금용액으로부터 전기도금 된 Cu 도금층에서 관찰되는 FCC(111)의 우선 방향은 Cu2P2O7 농도가 0.15∼0.28 M이거나 혹은 K4P2O7농도의 범위가 0.9∼2.4 M 이거나, pH 가 8∼11 일 때 강하게 관찰된다고 할 수 있다.
전류효율은 인가전류밀도의 변화에 관계없이 약 90% 이상으로 높게 관찰되었다. 본 연구에 사용된 도금용액에서 상대적으로 높은 Cu²⁺ 이온 농도 (0.531 M Cu2P2O7)로 인하여, 인가전류밀도가 0.5 mA/cm²로부터 15 mA/cm²로 증가되어도 확산지배 공정이 일어나지 않았기 때문에 약 90% 이상의 높은 전류효율이 얻어졌다고 판단된다. Cu 도금층의 잔류응력의 경우, 인가전류밀도가 증가할수록 -30 MPa의 압축응력으로부터 25 MPa의 인장응력 범위까지 변화되었다.
본 연구에 사용된 도금용액의 경우 Cu2+ 농도가 상대적으로 높고(0.531 M Cu2P2O7), 사용된 인가전류밀도도 0.5∼15 mA/cm2이므로 0.5 mA/cm2의 인가전류밀도 외에는 상대적으로 치밀하고 매끄러운 표면형상을 나타내었다.
본 연구에서 사용된 도금용액에서 Cu₂P₂O₇의 농도는 0.531 M 이며, 이 농도는 상기 발표된 여러 가지 논문들에서 제시된 확산지배공정(diffusion control process)이 나타나는 0.2 M CuSO₄(혹은 Cu₂P₂O₇)이하의 농도보다 상대적으로 크기 때문에 인가전류밀도의 변화와 무관하게 90 %에 가까운 전류효율을 나타낸다고 판단된다. 본 연구의 0.
2 M CuSO₄(혹은 Cu₂P₂O₇)이하의 농도보다 상대적으로 크기 때문에 인가전류밀도의 변화와 무관하게 90 %에 가까운 전류효율을 나타낸다고 판단된다. 본 연구의 0.531 M Cu₂P₂O₇농도에서 전기도금을 하는 경우, 전기도금 초기에 음극 근처에 있는 Cu²⁺ 가 금속Cu로 환원되어 고갈된 이후에도, 음극표면 근처에서 Cu²⁺ 농도가 충분한 상태로 유지된다. 따라서 전류밀도가 증가되어 도금속도가 빨라져도 확산지배공정(diffusion control process)을 나타내지 않는다.
1 M)에서만 FCC(111)의 강한 우선 방위 피크를 관찰하였으며, 인가전류밀도가 5 mA/cm²로부터 100 mA/cm²로 증가됨에 따라 FCC(220)의 우선 방향을 관찰하였다[5,7]. 본 연구의 경우 2, 4, 10 및 15 mA/cm²에서는 FCC(111)의 우선 방향이 관찰되었지만, 나머지 인가전류밀도에서는 FCC(111)의 우선 방향이 관찰되지 않았다. 따라서 피로인산동 도금용액으로부터 전기도금 된 Cu 도금층의 우선 방위는 용액 내의 Cu₂P₂O₇ 농도에 의존하고, 인가전류밀도의 변화에 따라서는 일정한 경향을 나타내지 않음을 알 수 있다.
상기 연구 결과[4,6]는 낮은 Cu2+ 농도(0.02∼0.28 M Cu2P2O7)의 경우로서, 전자소자들에 Ni 혹은 NiCo 도금층과 함께 사용될 때에는 적합한 연구 결과로 판단된다.
인가전류밀도를 변화(0.5∼15 mA/cm2)시키는 것과 관계없이 약 90 % 이상의 높은 전류효율을 나타내고 있음을 관찰할 수 있다.

후속연구

이들 도금층이 사용될 때, Cu, Ni 혹은 NiCo 도금층의 높은 잔류응력은 부품 혹은 소자들의 제조 불량(도금층의 박리, 도금된 도금층에 크랙 유발 등)을 초래하기 때문에 이들 도금층의 잔류응력에 대한 연구는 필수적이다. 따라서 전기 도금 공정으로 이들 도금층을 제조할 때, 도금층의 특성들에 영향을 미치는 도금용액의 화학성분(음이온의 종류, 농도 등)과 전기도금 시에 사용되는 조건들(인가전류밀도, pH, 도금 온도 등)에 대한 다양한 연구가 필요하다.
도금용액과 관련된 변수들(금속이온의 양, 음이온의 종류 및 양, supporting electrolyte의 종류 및 양, pH buffer의 종류 및 양 등) 및 도금조건과 관련된 변수들(인가전류밀도, pH, 교반, 도금 온도 등)이 모두 전기도금 된 도금층의 특성들에 영향을 미치게 된다. 전기도금 된 도금층의 특성들에 미치는 조건들이 너무도 다양하기 때문에 제조되는 도금층도 다양한 특성들을 나타낼 수 밖에 없으며, 따라서 가능한 한 다양한 조건으로 연구가 수행될수록 좋다고 판단된다. 최근에 전기도금 된 도금층들이 사용되는 용도가 기존의 부식방지용 혹은 장식용으로부터 MEMS, 전자소자 및 전자부품용 등으로 다양하게 변하고 있기 때문에, 용도에 따른 다양한 연구가 수행될 필요가 있다[8].

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전기도금 공정을 사용하여 제조된 Cu 도금층은 어디에 사용되어 왔는가?	전기도금 공정을 사용하여 제조된 Cu 도금층은 각종자석(특히 희토류 자석)의 부식방지용, 여러 가지 전자제품에 사용되는 연성적층동박필름(FCCL: Flexible Cu Clad Laminate), IC chip의 Cu interconnector 및 자동차 부품 등에 많이 사용되어 왔다[1-7]. 전기도금 공정에 의하여 제조되는 금속/비금속 도금층의 특성에 미치는 변수들의 영향은 너무도 다양하다.
	희토류 자석의 방식용으로 Cu 도금층이 사용될 때 단독으로 쓰이지 않고 무엇과 함께 사용되는가?	희토류 자석의 방식용으로 Cu 도금층이 사용되는 경우, Cu 도금층이 단독으로 쓰이지 않고, Ni 도금층 혹은 NiCo 도금층과 함께 여러 층으로 적층되어 사용되고 있다. 또한 각종자석(특히 희토류 자석) 부품의 부식방지용, MEMS 소자, 전자소자 등에 Ni 혹은 NiCo 도금층이 단독으로 쓰일 때도 있지만, Cu 도금층과 함께 여러 층이 적층되는 구조로 사용되고 있다[9].
	전기도금 공정에 의하여 제조되는 금속/비금속 도금층의 특성에 영향을 미치는 요인에는 무엇이 있는가?	전기도금 공정에 의하여 제조되는 금속/비금속 도금층의 특성에 미치는 변수들의 영향은 너무도 다양하다. 도금용액과 관련된 변수들(금속이온의 양, 음이온의 종류 및 양, supporting electrolyte의 종류 및 양, pH buffer의 종류 및 양 등) 및 도금조건과 관련된 변수들(인가전류밀도, pH, 교반, 도금 온도 등)이 모두 전기도금 된 도금층의 특성들에 영향을 미치게 된다. 전기도금 된 도금층의 특성들에 미치는 조건들이 너무도 다양하기 때문에 제조되는 도금층도 다양한 특성들을 나타낼 수 밖에 없으며, 따라서 가능한 한 다양한 조건으로 연구가 수행될수록 좋다고 판단된다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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