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문제 정의
- 이번 연구에서는 생석회 및 biochar를 이용하여 토양 중 잔류농약 안전관리방안 마련을 목적으로 수행하였다. 포장 토양에서 생석회를 이용하여 농약 잔류량 저감화와 바이오차를 이용해 작물(얼갈이 배추) 중 농약 흡수·이행 저감효과를 구명하였다.
제안 방법
- 농약의 회수율 시험은 무처리 시료에 시험농약 표준용액 10 mg/kg을 이용하여 토양무게 기준 0.1, 1.0 mg/kg 수준으로 첨가 하였다(n =3). 얼갈이 배추는 0.
- 이러한 왕겨숯 처리가 토양 내 농약이 작물체로 흡수·이행 저감효과를 평가하기 위해서 얼갈이 배추를 이용하여 실험을 진행하였다. 또한 얼갈이 배추는 부위별로의 농약 잔류량 차이를 구명하기 위해서 잎, 줄기 및 뿌리 세 부분으로 나누어서 분석하였다. 시험농약 3종은 초기농도가 5 mg/kg 수준이 되도록 농약을 살포한 후 10일 동안 토양 안정화 후 얼갈이 배추를 파종하였다.
- 바이오차 처리에 의한 작물 흡수·이행 저감효과 구명을 위해 얼갈이 배추의 뿌리, 잎, 줄기로 나뉘어 잔류량을 분석했다.
- 상등액을 0.2 µm syringe filter을 통과시킨 후 샘플 500 µL 와 ACN 500 µL를 vial에 넣은 후 LC-MS/MS로 기기분석 하였다(Table 1).
- 상등액을 0.2 µm syringe filter을 통과시킨 후 샘플 500 µL와 ACN 500 µL를 vial에 넣은 후 LC-MS/MS로기기분석 하였다(Table 1).
- 또한 얼갈이 배추는 부위별로의 농약 잔류량 차이를 구명하기 위해서 잎, 줄기 및 뿌리 세 부분으로 나누어서 분석하였다. 시험농약 3종은 초기농도가 5 mg/kg 수준이 되도록 농약을 살포한 후 10일 동안 토양 안정화 후 얼갈이 배추를 파종하였다. 40일 동안 재배 후 토양을 마지막으로 채취하는 시기(농약살포 후 50일)에 함께 채취하여 실험실로 운반하였다.
- 이번 연구에서는 토양 중 농약 안전성 향상을 위해서 시험농약은 azoxystrobin, procymidone 및 tricyclazole을 사용하였고, 저감화 방법으로 바이오차와 생석회를 이용했다. 실험방법은 토양에 바이오차와 생석회를 토양(15 cm) 무게 기준 0, 0.5, 1.0, 2.0%를 첨가한 후 0, 10, 20, 35, 50일 동안 경시적 잔류양상을 확인하였다. 바이오차 처리에 의한 작물 흡수·이행 저감효과 구명을 위해 얼갈이 배추의 뿌리, 잎, 줄기로 나뉘어 잔류량을 분석했다.
- 얼갈이 배추 분석은 잎, 줄기, 뿌리 세 부분을 나누어서 분석을 진행하였다. 잎과 줄기는 10 g, 뿌리는 5g을 이용하여 분석에 이용하였다.
- 0 mg/kg 수준으로 첨가 하였다(n =3). 얼갈이 배추는 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가하였다(n =5). 표준용액 첨가 후 무처리 시료와 혼합 후 30분간 방치한 후 상기의 방법으로 회수율을 산출하였다.
- 얼갈이 배추를 뿌리, 줄기, 잎 세 부분으로 나뉘어서 농약을 잔류 분석하였다. 각 부위별 단위중량당 잔류량은 뿌리 > 잎 > 줄기 순이었다(Fig.
- 얼갈이 배추에 뭍은 흙을 잘 털어준 후 잎, 줄기, 뿌리 세 부분을 나누어 잘라준 후 드라이아이스와 함께 분쇄하여 분석할 때까지 −20 ℃ 이하에서 보관 후 상기의 방법을 이용하여 잔류농약을 분석하였다.
- 5 mg/L 수준으로 무처리 시료를 이용해 희석하여 matrix matched 표준용매를 만들었고, 기기분석조건에서 나타난 chromatography상의 peak 면적을 기준으로 검량선을 작성하였다. 위의 농도의 peak 면적 값을 이용해 검량선의 직선성을 평가하였다. LC-MS/MS를 이용한 분석방법의 정량한계는 0.
- 음건된 시료는 분석하기 전까지 −20℃ 이하에서 보관하였고, 상기의 방법을 이용하여 분석을 실시하였다.
- 이러한 왕겨숯 처리가 토양 내 농약이 작물체로 흡수·이행 저감효과를 평가하기 위해서 얼갈이 배추를 이용하여 실험을 진행하였다.
- 토양 중 농약 안전관리를 위해서는 농경지 내 잔류량 저감화와 농산물 전이 저감방안이 대표적이다. 이번 연구에서는 토양 중 농약 안전성 향상을 위해서 시험농약은 azoxystrobin, procymidone 및 tricyclazole을 사용하였고, 저감화 방법으로 바이오차와 생석회를 이용했다. 실험방법은 토양에 바이오차와 생석회를 토양(15 cm) 무게 기준 0, 0.
- 제조한 working solution을 이용하여 0.005 0.01, 0.05, 0.1, 0.25, 0.5 mg/L 수준으로 무처리 시료를 이용해 희석하여 matrix matched 표준용매를 만들었고, 기기분석조건에서 나타난 chromatography상의 peak 면적을 기준으로 검량선을 작성하였다. 위의 농도의 peak 면적 값을 이용해 검량선의 직선성을 평가하였다.
- 토양 균질화 후 토양개량제 처리구를 각각 1.6 m×2.5 m로 나누어준 후 작토층 토양 무게를 기준으로 바이차를 0, 0.5, 1.0, 2.0%와 생석회 0, 0.5, 1.0, 2.0%로 처리를 하였다.
- 0%로 처리를 하였다. 토양 시료 채취는 농약 살포후 0 (2시간), 10, 20, 35, 50일에 처리구의 5지점 이상에서 2 kg 이상 채취 후 토양의 수분함량 6% (w/w) 이하 될 때까지 음건 하였다. 음건된 시료는 분석하기 전까지 −20℃ 이하에서 보관하였고, 상기의 방법을 이용하여 분석을 실시하였다.
- 0%, 수화제)를 이용하였으며, 사용된 토양개량제로 바이오차(훈탄)는 왕겨를 450℃ 조건에서 제조한 숯과, 생석회는 과립으로 제조하여 판매되는 제품을 구매하여 사용하였다. 토양 중 농약 살포는 작토층(15 cm)을 기준으로 초기 농도 5 mg/kg 수준이 되도록 농약을 물에 희석하여 골고루 살포한 후 토양 균질화 작업을 진행하였다. 토양 균질화 후 토양개량제 처리구를 각각 1.
- 포장 토양에서 생석회를 이용하여 농약 잔류량 저감화와 바이오차를 이용해 작물(얼갈이 배추) 중 농약 흡수·이행 저감효과를 구명하였다.
- 5 mg/kg 수준으로 첨가하였다(n =5). 표준용액 첨가 후 무처리 시료와 혼합 후 30분간 방치한 후 상기의 방법으로 회수율을 산출하였다.
대상 데이터
- 3차 증류수는 Millipore사의 Milli-Q system (Bedford, Bedfordshire, UK)을 사용하여 제조하였다. QuEChERS 전처리를 위한 시약 및 제품은 Agilent technology (Santa Clara, CA, USA)에서 구입하였다.
- 분석에 사용한 용매 acetonitrile, glacial acetic acid (100%)는 Merck사(Darmstadt, Germany)의 HPLC Grade를 사용하였고, formic acid (>98% purity)와 ammonium acetate (99% purity) 는 Sigma Aldrich (St. Louis, MO, USA)에서 구입하여 사용 하였다.
- 5%) 3종을 선정하였다. 분석에 사용한 표준품은 Dr. Ehrenstorfer GmbH (Ausburg, Bayern, Germany)에서 구매하여 사용하였고, 각각의 농약은 acetonitrile (ACN)으로 1,000 mg/L의 stock solution을 제조한 다음 이를 희석하여 10 mg/L의 혼합 working solution을 제조하였다.
-
농약표준용액 및 시약
시험 농약은 Park 등(2008)의 농경지 모니터링 연구와 매년 농산물품질관리원에서 실시하는 농산물 모니터링 결과 중 다빈도 검출농약 azoxystrobin (순도 99.0%), procymidone (99.9%), tricyclazole (99.5%) 3종을 선정하였다. 분석에 사용한 표준품은 Dr.
- 시험농약은 azoxystrobin (21.7%, 액상수화제), procymidone (50.0%, 수화제), tricyclazole (75.0%, 수화제)를 이용하였으며, 사용된 토양개량제로 바이오차(훈탄)는 왕겨를 450℃ 조건에서 제조한 숯과, 생석회는 과립으로 제조하여 판매되는 제품을 구매하여 사용하였다.
- 시험은 전북 완주군의 국립농업과학원의 시설하우스 포장에서 진행을 하였으며 시험기간은 2017년 5-7월 동안 진행하였으며 토양 특성은 Table 2와 같다. 시험기간 동안 시설하우스 안의 환경 조건은 기온 28.
- 40일 동안 재배 후 토양을 마지막으로 채취하는 시기(농약살포 후 50일)에 함께 채취하여 실험실로 운반하였다. 얼갈이 배추는 상품성이 있으며 실험에 사용된 시료의 중량은 196.2-213.5 g이었다. 얼갈이 배추에 뭍은 흙을 잘 털어준 후 잎, 줄기, 뿌리 세 부분을 나누어 잘라준 후 드라이아이스와 함께 분쇄하여 분석할 때까지 −20 ℃ 이하에서 보관 후 상기의 방법을 이용하여 잔류농약을 분석하였다.
데이터처리
- 모든 실험은 3반복으로 수행되었으며 실험결과는 R 통계 프로그램(R version 3. 6. 0.)를 이용하여 처리구간의 유의적인 차이를 평가하기 위해서 Tukey’s HSD검정을 실시하여 분산분석 하였고, p <0.05일 때 유의한 차이가 있는 것으로 판단하였다.
성능/효과
- 농약의 작물 전이량은 토양 흡착계수(Koc)와 반감기를 고려하여 잔류기간과 이동성을 종합적으로 고려해볼 필요가 있다. Procymidone은 log P와 Koc 가 tricyclazole보다 높아 이동성이 낮을 것으로 예상되지만, 얼갈이 배추로의 전이량은 더 높았다.
- Procymidone은 바이오차 처리구에서는 줄기를 제외하고 저감 효과가 있는 것으로 나타났다(p <0.05).
- Procymidone은 생석회 1.0% 이상 처리하였을 때 10일 후 90% 이상 저감효과가 있었고 생석회 0.5% 이상 처리하여도 무처리구 대비 저감효과가 있는 것으로 확인되었다(p <0.05).
- 바이오차를 처리할 경우 토양과 얼갈이 배추의 잔류량의 상관관계가 다르게 나타났다. 농약 처리 50일후 바이오차 0.5%를 처리한 토양 중 azoxystrobin (2.17 mg/kg), procymidone (1.93 mg/kg), tricyclazole (2.63 mg/kg) 잔류량 차이는 무처리구 보다 높았지만 얼갈이 배추의 잔류량은 낮았다. 바이오차는 강한 흡착력을 가지는 물질로서 유기물질이 흡착될 경우 생물학적 및 비생물학적 분해가 일어나지 않는 안정된 형태로 잔류되어 토양의 잔류량은 높게 나타난다.
- 무처리 토양에서 재배한 얼갈이 배추의 농약 전이율(초기농도 대비 얼갈이 배추 잔류량)은 뿌리, 줄기 및 잎에서 모두 procymidone > tricyclazole > azoxystrobin 순이었다.
- 줄기에서는 저감효과가 없는 이유는 잔류량이 낮아 저감차이가 없는 것으로 판단된다. 바이오차를 2.0%처리할 경우 무처리 대비 뿌리 1.62 mg/kg (90%), 잎 0.29 mg/kg (66%), 줄기 0.06 mg/kg (40%)로 뚜렷한 저감효과를 확인할 수 있었다.
- 9까지 증가한 것이 중요한 요인이라고 하였다. 본 연구는 포장에서 실험을 실시하여 실험실 조건에서 실시한 Lee 등[3]의 연구처럼 급격한 pH 증가는 없을 것이지만 azoxystrobin, procymidone 분해촉진에 pH 증가가 기여한 것으로 판단된다. 다른 이유로는, 생석회를 처리할 경우 토양 중 수분과 수화반응하여 Ca(OH)2를 생성한다.
- 또한 지상부의 생장은 지하부의 생장보다 활발하여 농약이 희석되는 효과로 잔류량이 낮아지기 때문에 잎이 뿌리보다 잔류량이 낮게 나타난 것으로 판단된다. 뿌리랑 연결된 줄기의 농약 잔류량이 가장 낮은 이유는 줄기는 식물체 내 물이 이동하는 부위로 물질이 잔류하기 어려우며, 잎은 작물체의 말단 부위로 물질이 이동하지 못하고 잔류하기 때문에 줄기보다 잔류량이 높게 나타났다.
- 생석회를 2.0% 처리할 때는 50일 후 초기농도 대비 약 90% 저감되었으며 무처리 토양(53%)과 비교할 때 저감효과가 있었다(p <0.05).
- 실험결과 생석회 처리할 때 2.0% 처리할 때 azoxystrobin (36-96%), procymidone (40-117%), tricyclazole (26-83%) 저감효과가 있었다(p <0.05).
- 4%이었다. 얼갈이 배추의 회수율은 잎(75.3-89.6%), 줄기(91.2-99.2%), 뿌리(87.3-100.2%) 모두 70-120% 범위 내이었고, RSD는 20%이하로 적정 회수율 결과를 나타냈다(Table 2, 3).
- Yu [24]은 상이한 온도에서 제조한 바이오차와 함량을 조건으로 chlorpyrifos 및 carbofuran의 작물 흡수·이행 연구를 수행했다. 연구결과 높은 온도에서 제조하거나 바이오차 함량이 높을수록 토양 중 농약의 반감기가 증가하였다. 바이오차를 처리할 때 초기에 분해율이 높은 것은 흡착되지 않고 토양 공극에 잔류한 농약들이미생물 활성에 의해 빠르게 분해되었기 때문으로 판단된다.
- 토양중 azoxystrobin과 procymidone은 생석회 처리량이 증가할수록 농약 저감률이 높아지는 것으로 나타났다(Fig. 1, p <0.05).
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