[논문]콜타르를 결합재 및 함침재로 이용한 벌크 흑연 제조

이상민; 이상혜; 강동수; 노재승

doi:10.7234/composres.2021.34.1.051

콜타르를 결합재 및 함침재로 이용한 벌크 흑연 제조
A Study on the Possibility of Bulk Graphite Manufacturing using Coal Tar as a Binder and an Impregnant 원문보기

Composites research = 복합재료, v.34 no.1, 2021년, pp.51 - 56

이상민 (Advanced Material Research Center, Kumoh National Institute of Technology) , 이상혜 (School of Materials Science and Engineering, Kumoh National Institute of Technology) , 강동수 (Pohang Research Lab Steelmaking Research Group, POSCO) , 노재승 (School of Materials Science and Engineering, Kumoh National Institute of Technology)

초록
AI-Helper

석탄 핏치의 전구체인 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크흑연을 제조할 수 있는 가능성을 검토하고자 하였다. 충전재로 천연흑연을 이용하였으며, 천연흑연과 콜타르를 혼합 및 성형한 후 탄화 열처리를 실시하였다. 탄화 열처리 후 함침-재탄화를 5회 실시하여 밀도, 기공율, 압축강도, 그리고 이방성비를 측정하였다. 탄화체의 최고 밀도는 1.76 g/㎤였고, 기공율은 최소 15.6%로써 공정 제어에 의해 조절이 가능하였다. 압축강도는 최고 20.3 MPa이 얻어졌다. 탄화체의 이방비는 최대 0.34로써 강한 이방성 탄화체를 얻을 수 있었다. 따라서 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크 형태의 인조흑연 제조가 가능하다는 것을 확인하였다. 또한 탄화체의 이방성을 조절하여 전기적, 기계적 방향 특성을 조절한다면 적절한 재료 설계를 통하여 다양한 분야에 응용할 수 있을 것이라 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

This paper studied the possibility of manufacturing bulk graphite using coal tar, a precursor of coal tar pitch, as a binder and impregnant. Carbonization was conducted after mixing and molding with natural graphite as a filler and coal tar as a binder. Impregnation-recarbonization was performed five times after carbonization. Coal tar used as impregnant. Measuring density, porosity, compressive strength, and anisotropy ratio was conducted. The maximum density of bulk graphite specimen was 1.76 g/㎤ and the minimum porosity was 15.6% which could be controlled by process control. The highest compressive strength was 20.3 MPa. Then the maximum anisotropic ratio of bulk was shown 0.34 through XRD analysis. Therefore, it was confirmed that it was possible to manufacture artificial graphite in a bulk form by using coal tar as a binder and an impregnant.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Graphite flackes for filler material
그림 Fig. 2. Test method
그림 Fig. 3. Bulk density and porosity depending on the impregnation times
그림 Fig. 4. Compressive strength depending on filler particle size
그림 Fig. 5. OM images of Side-face (left ; -212~+63 μm, right ; -63 μm)
그림 Fig. 6. OM images of Top-face (left ; -212~+63 μm, right ; -63 μm)
표 Table 1. Bulk density and porosity depending on the impregnation times
그림 Fig. 7. XRD profile (a) -212~+63 μm side-face, (b) -212~+63 μm top-face, (c) -63 μm side-face, (d) -63 μm top-face
표 Table 2. Degree of alignment and anisotropy ratio from XRD

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구에서는 석탄 핏치의 전구체인 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크흑연을 제조할 수 있는 가능성을 검토하고자 하였다. 충전재로 천연흑연을 이용하였으며, 천연흑연과 콜타르를 혼합 및 성형한 후 탄화 열처리를 실시하여 탄화체를 제조하였다.
충전재로 천연흑연을 이용하였으며, 천연흑연과 콜타르를 혼합 및 성형한 후 탄화 열처리를 실시하여 탄화체를 제조하였다. 제조된 탄화체의 미세조직, 밀도 및 기공율을 측정하여 인조흑연 제조 가능성을 검토하였고, 원료의 성형 방법에 따른 배향성을 X-회절법으로 분석하여 차후 응용분야를 제시하고자 하였다.
천연흑연을 충전재로 이용하고, 석탄 핏치의 전구체인 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 흑연계 벌크를 제조할 수 있는 가능성을 검토한 연구결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

제안 방법

결정학적으로 말하는 흑연이란 완벽한 층 구조를 갖는 탄소를 말하지만 어느 정도 층 구조에서 벗어나더라도 흑연이라 부른다. Frankline 탄소재료를 3000℃ 정도의 고온에서 열처리하면 흑연화가 잘되는 탄소재료(graphitizable carbon 또는 soft carbon)와 흑연화가 잘 안되는 탄소재료(non- graphitizable carbon 또는 hard carbon)로 구분하였다[6, 7].
5406 Å이고, 10~60°의 주사범위에서 1°/min의 주사 속도와 2θ 연속주사방식으로 XRD 스펙트럼을 얻었다. XRD는 top-face와 side-face 각각 측정하여 배향도(degree of alignment)를 구하였다.
또한 이방성비(anisotropy ratio)는 top-face와 side-face의 배향도 비(DaTop/DaSide)로 구하였다[10, 13-15].
미세구조 관찰을 하였다. 미세 구조는 시편의 횡단면(top- face)과 종단면(side-face)을 연마 후 광학현미경(Nikon ECLIPSE, LV150)을 이용하여 관찰하였다.
미세조직, 굽힘강도 및 X-선 분석은 5차 함침 및 재 탄화가 실시된 시편에 대하여 측정하였다.
본 연구에서는 성형 시 압력을 받는 면을 “top-face”, 수직한 면을 “side-face”로 명명하였다.
1과 같이 판상 형태이며, 형태적으로도 이방성이 매우 잘 발달했음을 알 수 있다. 분말의 크기 별 밀도, 기공율, 압축강도를 비교하기 위하여 두 종류로 나누었다. 천연흑연 분말은 체 분급하여 입도가 큰 분말(-212~ +63μm)과 작은 분말(-63 μm)로 준비하였다.
시편의 정성적인 배향도 및 기공도 등을 관찰하기 위하여 미세구조 관찰을 하였다. 미세 구조는 시편의 횡단면(top- face)과 종단면(side-face)을 연마 후 광학현미경(Nikon ECLIPSE, LV150)을 이용하여 관찰하였다.
시편의 횡단면과 종단면의 흑연결정 배향에 따른 결정성 분석을 위해 XRD(SWXD, X-MAX/2000-PC, Rigaku) 분석을 실시하였으며, 하였다. 사용된 X-선 타켓의 파장(Cu- Kα1)은 1.
분말 크기 별로 큰 분말(-212~+63μm)과 작은 분말(-63μm)로 준비하였다. 입도별로 준비된 분말에 콜타르를 무게비율로 각각 20% 첨가하여 12시간동안 혼합하였으며, 혼합된 분말은 직경이 10φ인 몰드에 1 g씩 주입하여 125MPa의 하중으로 일축성형 하였다.
시편이 탄화되는 동안 바인더의 휘발로 인해 내부 기공이 형성된다. 탄화 중 생성된 시편의 기공을 메우기 위해 상온에서 점도가 높은 액상인 콜타르로 가압 함침하였다. 함침 후 초기 탄화 조건과 동일한 조건으로 재 탄화시켰으며, 탄화 후함침-재 탄화 공정을 5차까지 실시하여 각 차수별로 탄화체 시편을 준비하였다.
탄화 중 생성된 시편의 기공을 메우기 위해 상온에서 점도가 높은 액상인 콜타르로 가압 함침하였다. 함침 후 초기 탄화 조건과 동일한 조건으로 재 탄화시켰으며, 탄화 후함침-재 탄화 공정을 5차까지 실시하여 각 차수별로 탄화체 시편을 준비하였다.

대상 데이터

본 실험에 사용된 filler는 천연흑연 분말(HC-198, 현대코마산업)이며 Fig. 1과 같이 판상 형태이며, 형태적으로도 이방성이 매우 잘 발달했음을 알 수 있다. 분말의 크기 별 밀도, 기공율, 압축강도를 비교하기 위하여 두 종류로 나누었다.
2에 나타내었다. 분말 크기 별로 큰 분말(-212~+63μm)과 작은 분말(-63μm)로 준비하였다. 입도별로 준비된 분말에 콜타르를 무게비율로 각각 20% 첨가하여 12시간동안 혼합하였으며, 혼합된 분말은 직경이 10φ인 몰드에 1 g씩 주입하여 125MPa의 하중으로 일축성형 하였다.
실시하였으며, 하였다. 사용된 X-선 타켓의 파장(Cu- Kα1)은 1.5406 Å이고, 10~60°의 주사범위에서 1°/min의 주사 속도와 2θ 연속주사방식으로 XRD 스펙트럼을 얻었다. XRD는 top-face와 side-face 각각 측정하여 배향도(degree of alignment)를 구하였다.
성형용 바인더로는 석탄을 건류할 때 생성되는 물질인 비중이 1.1~1.2 정도인 검은 액상의 콜타르를 사용하였다.
압축강도 측정은 만능시험기(Instron 4468)를 이용하였으며, 시험에 사용한 시편은 직경이 10 mm, 높이가 7 mm 인 흑연 성형체를 사용하였다. 흑연 성형체의 지름 10 mm 인 면을 가압면으로 하고, 균일하게 가압하도록 주의하여 crosshead speed는 1 mm/min로 하였다.
분말의 크기 별 밀도, 기공율, 압축강도를 비교하기 위하여 두 종류로 나누었다. 천연흑연 분말은 체 분급하여 입도가 큰 분말(-212~ +63μm)과 작은 분말(-63 μm)로 준비하였다.
검토하고자 하였다. 충전재로 천연흑연을 이용하였으며, 천연흑연과 콜타르를 혼합 및 성형한 후 탄화 열처리를 실시하여 탄화체를 제조하였다. 제조된 탄화체의 미세조직, 밀도 및 기공율을 측정하여 인조흑연 제조 가능성을 검토하였고, 원료의 성형 방법에 따른 배향성을 X-회절법으로 분석하여 차후 응용분야를 제시하고자 하였다.

이론/모형

시편의 밀도 및 기공율은 Archimedean method (ISO 18754:2003)를 이용하여 측정하였다. 함침 횟수를 증가시키면서 각 함침 후 그 변화를 측정하였으며, 밀도 및 기공율 계산은 다음 식을 이용하였다.

성능/효과

5회 함침 및 탄화 후 1.73~1.76 g/cm³ 범위의 높은 밀도를 갖는 탄화체를 얻을 수 있었으며, 이때 기공율은 15.6~18.0% 에서 조절이 가능하였다. 압축강도는 최고 20.
확인하였다. 또한 더 높은 이방성비를 얻으려면 필러의 입도를 더 작게 하면 가능하다는 것도 확인하였다.
34 가 얻어졌다. 이와 같이 천연흑연을 필러로 사용하여 벌크 탄화 체를 제조할 경우 강한 이방성 시편을 얻을 수 있다는 것을 확인하였다. 또한 더 높은 이방성비를 얻으려면 필러의 입도를 더 작게 하면 가능하다는 것도 확인하였다.
이와 같이 천연흑연을 필러로 사용하여 벌크 탄화 체를 제조할 경우 강한 이방성을 가지는 시편을 얻을 수 있다는 것을 확인하였다. 또한 더 높은 이방성비를 얻으려면 필러의 입도를 더 작게 하면 가능하다는 것도 확인하였다.
73 g/cm³으로 증가되었다. 전반적으로 함침 횟수가 증가할수록 밀도는 최대 0.18 g/cm³만큼 증가하였으며, 큰 분말로 제조된 탄화체의 밀도가 작은 분말로 제조된 탄화체보다 함침 횟수에 따라 약 0.01~0.03 g/cm³ 높았다.
0%로 낮아졌다. 전반적으로함침 횟수가 증가할수록 기공율은 최대 7.7% 감소하였으며, 큰 분말 탄화체의 기공율이 작은 분말 탄화체보다 함침횟수에 따라 약 0.5~2.4% 낮았다.
4에 나타내었다. 최종 시료 인 5회 함침 후 탄화시킨 탄화체의 압축 강도를 측정하였으며, 작은 분말 탄화체의 압축 강도는 20.3 MPa로써 큰 분말 탄화체의 18.0 MPa보다 높았다. 본 연구에서 제조한 벌크 흑연의 압축강도는 상용 흑연전극봉의 압축강도 값(16~ 21MPa)[16]과 유사한 수준인 것을 확인하였다.
표면 기공은 side-face에 비해 더욱 많은 것으로 보여지며, 이 같은 결과는 연마 시 발생되는 입자들의 탈리에 의한 일어난 것으로 생각된다. 흑연 층간은 약한 반데르발스 결합을 하고 있으므로 기계적 연마 시 층간 탈리가 side-face보다 용이할 것으로 판단하였다. 실제 관찰되는 각 입자 간의 단차가 심하여 현미경 관찰 시 초점을 맞추기가 side-face에 비해 상대적으로 어려웠다.

후속연구

따라서 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크 형태의 인조흑연 제조가 가능할 것으로 판단된다. 또한 탄화체의 이방성을 조절하여 전기적, 기계적 방향 특성을 조절한다면 적절한 재료 설계를 통하여 다양한 분야에 응용할 수 있을 것이라 판단된다.
88)보다 매우 큰 값이 얻어졌다 [10]. 또한 작은 분말을 이용하여 벌크 시편을 만들면 재료의 이방성비가 커지기 때문에 방향에 따른 전기적, 기계적 특성 이방성이 더 상승할 것으로 예상된다.
인조흑연 제조가 가능할 것으로 판단된다. 또한 탄화체의 이방성을 조절하여 전기적, 기계적 방향 특성을 조절한다면 적절한 재료 설계를 통하여 다양한 분야에 응용할 수 있을 것이라 판단된다.
이후 탄화체를 흑연화 시켜 인조흑연을 제조할 경우 이방성을 유지할 수 있을 것으로 판단된다. 이렇게 탄화체의 이방성을 조절하여 전기적, 기계적 방향 특성을 조절한다면 적절한 재료 설계를 통하여 다양한 분야에 응용할 수 있을 것이라 판단된다. 예를 들어 EDM(방전가공)용 인조흑연 제조 시 전기전도도를 높이는 방향을 설정하여 제품을 제조하면 그 작업 효율은 더욱 좋아질 것이다.

참고문헌 (17)

Zabel, H., and Solin, S.A., "Graphite Intercalation Compounds II : Transport and Electronic Properties", Springer, New York, 1992.
Donnet, J.B., Park, S.J., and Brendle, M., "The Effect of Microwave Plasma Treatment on the Surface Energy of Graphite as Measured by Inverse Gas Chromatography," Carbon, Vol. 30, No. 2, 1992, pp. 263-268.

상세보기
Mattson, J.S., and Mark, H.B., "Activated Carbon", Marcel Dekker, New York, 1971.
Ohkita, K., and Tubokawa, N., "The Reaction of Carbon Black Surface with 2, 2-diphenyl-1-picrylhydrazyl," Carbon, Vol. 10, No. 5, 1972, pp. 631-636.

상세보기
Lee, S.M., Kang, D.S., and Roh, J.S., "Bulk Graphite : Materials and Manufacturing Process," Carbon Letters, Vol. 16, No. 3, 2015, pp. 135-146.

원문보기 상세보기
Franklin, R.E., "Crystallite Growth in Graphitizing and Nongraphitizing Carbons," Proceedings of the Royal Society A., Vol. 209, No. 1097, 1951, pp. 196-218.
Yamashita, Y., and Ouchi, K., "A Study on Carbonization of Phenol-formaldehyde Resin Labelled with Deuterium and 13C," Carbon, Vol. 19, No. 2, 1981, pp. 89-94.

상세보기
Han, Y.S., Kim, H.J., Shin, Y.S., Park, J.K., and Ko, J.C., "Silver Coating on the Porous Pellets from Porphyry Rock and Application to an Antibacterial Media", Journal of the Korean Ceramic Society, Vol. 46, No. 1, 2009, pp. 16-23.

원문보기 상세보기
Komarneni, S., and Nanko, M., "Porous Materials : Process Technology and Applications", Kluwer-Academic, London, 1998.
Lee, S.M., Kang, D.S., Kim, W.S., and Roh, J.S., "Fabrication of Isotropic Bulk Graphite Using Artificial Graphite Scrap," Carbon Letters, Vol. 15, No. 2, 2014, pp. 142-145.

원문보기 상세보기
Cao, A., Xu, C., Liang, J., Wu, D., and Wei, B., "X-ray Diffraction Characterization on the Alignment Degree of Carbon Nanotubes," Chemical Physics Letters, Vol. 344, No. 1, 2001, pp. 13-17.

상세보기
Roh, J.S., "A Structural Study of the Oxidized High Modulus Pitch Based Carbon Fibers by Oxidation in Carbon Dioxide," Carbon Letters, Vol. 5, No. 1, 2004, pp. 27-33.
Seehra, M.S., Pavlovic, A.S., Babu, V.S., Zondlo, J.W., Stansberry, P.G., and Stiller, A.H., "Measurements and Control of Anisotropy in ten Coal-based Graphites," Carbon, Vol. 32, No. 3, 1994, pp. 431-435.

상세보기
Weller, T.E., Ellerby, M., Saxena, S.S., Smith, R.P., and Skipper, N.T., "Superconductivity in the Intercalated Graphite Compound C6Yb and C6Ca," Nature Physics, Vol. 1, No. 1, 2005, pp. 39-41.

상세보기
Slack, G.A., "Anisotropic Thermal Conductivity of Pyrolytic Graphite," Physical Review, Vol. 127, No. 3, 1962, pp. 694-701.

상세보기
Park, S.M., Han, S.M., and Oh, S.M., "Characterization of Artificial Graphite Electrodes," Carbon Letters, Vol. 1, No. 2, 2000, pp. 76-81.
Seo, S.K., and Roh, J.S., "Effect of the Heat Treatment Temperature on the Compressive Strength of Coal Powder Compacts," Carbon Letters, Vol. 13, No. 3, 2012, pp. 151-156.

원문보기 상세보기

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증