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문제 정의
- 본 연구에서는 바이올로진으로 구성된 일체형 젤 기반의 유연 전기변색소자를 제작하고 이 소자의 변색 특성에 대해 고찰하였다. ITO/PEN 기판을 사용한 f-ECD는 ITO/glass의 r-ECD와 비교하여 유사하거나 우수한 투과도 변화, 응답 속도, 변색 효율을 갖는 것을 확인하였다 .
제안 방법
- potentiostat/ gal.,anostat과 ultraviolet-visible spectrophotometer (Cary 100, Agilent Technologies Inc.)를 이용하여 전기화학 및 변색 특성을 관찰하였다. 변색시의 응답 속도는 최고 및 최저 투과율 차이의 90%에 도달하는 시점을 측정하여 계산되었고, 일체형 젤을 주입한 ECD를 광학 측정을 위한 기준 셀로 하였다.
- 20-21) 또한, 이러한 일체형 젤은 균일한 착색 가능하고 기포의 발생을 제한할 수 있어 유연한 소자에도 적용이 가능하다.22, 23) 본 연구에서는 유연한 ITO (indium tin oxide)/PEN (polyethylene naphthalate) 기판에 바이올로진 기반의 일체형 젤을 주입한 유연한 ECD (flexible ECD, f-ECD) 를 제작하였고, ITO/glass를 기판으로 활용한 ECD (rigid ECD, r-ECD)를 동일한 환경에서 제작 후 전기변색 특성을 비교하였다. 또한 유연한 소자로의 활용성을 확인하기 위해 굽힘 테스트를 진행하여 굽힙 이전과의 변색 특성 변화를 관찰하였다.
- f-ECD의 유연성을 시험하기 위해 굽힘 반지름(bending radius) 20.0mm와 7.0Hz의 조건하에서 1,000회 반복 굽힘 테스트(bending test)를 시행하였다. Fig.
- 8s부터 꾸준히 증가하여 20s까지 도달하여 소색 속도의 증가추세를 보였다. r-ECD가 장기적인 cycle 특성을 갖는지 확인하기 위하여 1,000cycle동안 시간에 따른 투과율의 변화를 관찰하였다[Fig. 2(b), (c)].
- r-ECD와 f-ECD의 전기화학 거동을 비교하기 위하여 -1.8V에서 +0.5V까지의 전압 범위에서 스캔 속도 50 mV/s로 cyclic voltammetry (CV) test를 진행하였다. 각각의 ECD는 바이올로진의 산화/환원이 일어나는 전압에서 투명/파란색으로 색 변화가 이루어졌으며, 이는 바이 올로 진의 dication state (산화)와 radical cation state (환원) 간의 변화에 기인한다(Scheme 1).
- 22, 23) 본 연구에서는 유연한 ITO (indium tin oxide)/PEN (polyethylene naphthalate) 기판에 바이올로진 기반의 일체형 젤을 주입한 유연한 ECD (flexible ECD, f-ECD) 를 제작하였고, ITO/glass를 기판으로 활용한 ECD (rigid ECD, r-ECD)를 동일한 환경에서 제작 후 전기변색 특성을 비교하였다. 또한 유연한 소자로의 활용성을 확인하기 위해 굽힘 테스트를 진행하여 굽힙 이전과의 변색 특성 변화를 관찰하였다.
- )를 이용하여 전기화학 및 변색 특성을 관찰하였다. 변색시의 응답 속도는 최고 및 최저 투과율 차이의 90%에 도달하는 시점을 측정하여 계산되었고, 일체형 젤을 주입한 ECD를 광학 측정을 위한 기준 셀로 하였다. 유연 소자로서의 활용성을 확인하기 위해 Bending Tester (Junil Tech)를 사용하여 굽힘 테스트를 진행하였다.
- 변색시의 응답 속도는 최고 및 최저 투과율 차이의 90%에 도달하는 시점을 측정하여 계산되었고, 일체형 젤을 주입한 ECD를 광학 측정을 위한 기준 셀로 하였다. 유연 소자로서의 활용성을 확인하기 위해 Bending Tester (Junil Tech)를 사용하여 굽힘 테스트를 진행하였다.
- 전기변색 소재와 전해질이 포함된 바이올로진 기반의 일체형 젤을 만들기 위해 15mg의 ethyl viologen dibromide, 5mg의 ferrocene을 200mg의 propylene carbonate와 2.0mL 메탄올을 용매로 하여 용해시킨 후, 200 mg의 bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt [Li(TFSI)]를 혼합하고 450mg의 Polyvinyl butyral (PVB) 를 첨가하여 일체형 젤을 제조하였다.24)
대상 데이터
- ITO/PEN (<15Ω/sq)와 ITO/glass (<10Ω/sq)는 중성세제, 증류수, 아세톤, 이소프로필 알콜에 순서대로 5분간 초음파 세척하여 기판으로서 활용하였다. ITO 면과의 접착력을 향상시키기 위해 2mm 두께의 foam tape의 양면에 60µm 두께의 surlyn을 덧대어 spacer로 활용하였다.
- 제작한 셀은 Autolab PGSTAT 302N potentiostat/ gal.,anostat과 ultraviolet-visible spectrophotometer (Cary 100, Agilent Technologies Inc.
- ITO 면과의 접착력을 향상시키기 위해 2mm 두께의 foam tape의 양면에 60µm 두께의 surlyn을 덧대어 spacer로 활용하였다. 크기가 30×40mm2인 2개의 ITO/glass 또는 ITO/ PEN 기판 사이에 제작한 spacer를 배치하고 120oC 온도에 15분간 압착 가열해 spacer를 접착시킨 후 내부 공간에 일체형 젤 0.6mL를 주입하여 sandwich 구조의 ECD를 제작하였다.
성능/효과
- 1(c)와 Fig. 1(d)의 기울기를 통해 알 수 있듯이, r-ECD와 f-ECD의 CE는 각각 87.4cm2/C와 77.7 cm2/C로 확인되었으며, 두 소자의 CE가 비슷하다는 사실을 통해 ITO/PEN이 유연한 전기 변색 소자의 기판으로서 적합함을 확인하였다.
- 이 무기소재들은 전기화학적 안정성이 높고, 메모리 효과가 우수하기에 차량이나 건축물 등의 유리에 적용이 가능하다.12) 반면에 유기화합물은 다양한 색을 구현하고, 응답 속도가 빠르기 때문에 디스플레이로 활용할 수 있다. 이 중 바이올로진(viologen) 은 다양한 치환체 도입을 통해 다양한 색상 조절이 용이하고, 13-15) 음이온 치환 반응을 통해 이온젤에서의 용해도 조절이 수월하기에 간단한 구조의 변색 소자 제작이 가능하다는 장점이 있다.
- 23 수준으로 빠른 응답 속도를 보인 반면 착색 시에는 굽힘 테스트 이후에도 초기와 비슷한 성능을 보여주었다. Fig. 5(c)에서와 같이 대기 중에서 상온 보관된 ECD의 Δ T 값이 약 14일 동안 일정하게 유지된 것으로 보아, 본 연구에서 사용된 일체형 젤은 매우 높은 장기 안정성을 갖는 것으로 판단된다. 따라서 굽힘 시험 이후 색 변화 크기의 저하는 일체형 젤 자체 보다는 전극의 저항 증가 또는 전극과 젤 계면의 특성 변화로 인한 것으로 유추할 수 있다.
- 대해 고찰하였다. ITO/PEN 기판을 사용한 f-ECD는 ITO/glass의 r-ECD와 비교하여 유사하거나 우수한 투과도 변화, 응답 속도, 변색 효율을 갖는 것을 확인하였다 . 또한 장기 cycle 시험을 통해 일체형 젤이 유연한 변색 소자에 매우 적합하다는 것을 알 수 있었다.
- 9 s로 큰 변화가 없는 것을 확인하였다. r-ECD의 결과와 비교하였을 때, f-ECD는 매우 안정적인 장기 cycle 특성을 갖는 것으로 결론지을 수 있다. 유연한 f-ECD의 변색 성능은 Fig.
- 0%)를 보였다. △T의 변화율은 초기의 93% 수준으로 f-ECD의 장기 cycle 특성이 매우 우수하다는 것을 확인하였다. 반면, Fig.
- ITO/PEN 기판을 사용한 f-ECD는 ITO/glass의 r-ECD와 비교하여 유사하거나 우수한 투과도 변화, 응답 속도, 변색 효율을 갖는 것을 확인하였다 . 또한 장기 cycle 시험을 통해 일체형 젤이 유연한 변색 소자에 매우 적합하다는 것을 알 수 있었다. 그러나 반복적인 굽힘 테스트는 변색 성능의 저하를 가져왔고 유연 전기변색 소자의 굽힘 안정성을 최적화하기 위한 연구가 추가로 필요할 것으로 판단된다.
- 6s로 오히려 속도가 감소한 것을 확인할 수 있다. 이 결과를 통해 바이올로진이 함유된 일체형 젤은 매우 우수한 장기 cycle 특성을 보이는 것으로 결론 지을 수 있다.
- 1%)로 비교적 안정적인 값을 유지하였다. 착색시 응답 속도(tc)는 초기 5.3s에서 두번째 cycle 이후부터 5.5s를 유지하였으나, 소색 속도(tb)의 경우에 초기 13.8s부터 꾸준히 증가하여 20s까지 도달하여 소색 속도의 증가추세를 보였다. r-ECD가 장기적인 cycle 특성을 갖는지 확인하기 위하여 1,000cycle동안 시간에 따른 투과율의 변화를 관찰하였다[Fig.
- 3(b)에서와 같이 1,000 cycle 동안 착/소색을 반복하였다. 초기 ΔT는 92.8% (Tb: 98.3%, Tc: 5.5%)에서 200 cycle 후 86.7% (Tb 93.9%, Tc 7.2%)로 급격히 감소하였으나 이후 1,000 cycle까지 비슷한 수준을 유지하여 최종적으로 87.2% (Tb: 95.2%, Tc: 8.0%)를 보였다. △T의 변화율은 초기의 93% 수준으로 f-ECD의 장기 cycle 특성이 매우 우수하다는 것을 확인하였다.
- 2(b), (c)]. 초기 ΔT는 95.9% (Tb: 100%, Tc: 4.1%)에서 200cycle 후 91.8% (Tb: 96.1%, Tc: 4.3%)로 다소 감소하였고, 1, 000 cycle 후에는 86.0% (Tb: 93.0%, Tc: 7.0%)를 나타내며 초기의 투과도 변화 성능의 약 90% 수준으로 성능을 유지함을 확인하였다. Fig.
후속연구
- 또한 장기 cycle 시험을 통해 일체형 젤이 유연한 변색 소자에 매우 적합하다는 것을 알 수 있었다. 그러나 반복적인 굽힘 테스트는 변색 성능의 저하를 가져왔고 유연 전기변색 소자의 굽힘 안정성을 최적화하기 위한 연구가 추가로 필요할 것으로 판단된다.
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