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고성능 탄소섬유 제조를 위한 폴리아크릴로니트릴 기반 공중합 고분자 합성 및 전구체 섬유 방사
Polyacrylonitrile based Copolymer Synthesis and Precursor Fiber Spinning for Manufacturing High-performance Carbon Fiber 원문보기

Composites research = 복합재료, v.35 no.2, 2022년, pp.115 - 119  

주혜진 (School of Materials Science and Engineering, Ulsan National Institute of Science and Technology) ,  한민정 (School of Materials Science and Engineering, Ulsan National Institute of Science and Technology) ,  송경현 (School of Materials Science and Engineering, Ulsan National Institute of Science and Technology) ,  전창범 (School of Materials Science and Engineering, Ulsan National Institute of Science and Technology) ,  정화경 (School of Materials Science and Engineering, Ulsan National Institute of Science and Technology) ,  김민정 (LOTTE Chemical Advanced Materials, LOTTE Chemical) ,  채한기 (School of Materials Science and Engineering, Ulsan National Institute of Science and Technology)

초록
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탄소섬유의 성능은 탄소 섬유 강화 플라스틱(CFRP)과 같은 고품질 고분자 복합재료에 매우 중요하다. 이를 위해 탄소섬유 물성에 큰 영향을 주는 전구체 섬유의 기계적, 물리적, 구조적 특성을 개선할 수 있는 최적화된 방사공정과 이를 위한 적합한 전구체 공중합 고분자를 사용하는 것은 필수적이다. 본 연구에서는 메타크릴산(MAA)의 함량과 주입시간, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오니트릴) (AIBN)의 농도를 합성공정 변수로 설정하였으며, 용액 중합법(solution polymerization)에 의해 Poly(AN-co-MAA)가 합성되었다. 305,138 g/mol의 분자량과 4.2%의 MAA 비율을 가지는 Poly(AN-co-MAA)를 N,N-디메틸포름아미드(DMF)에 16.0 wt% 농도로 용해시킨 후 기격습식방사법(dry-jet-wet spinning)으로 전구체 섬유를 제조하였다. 섬유의 인장강도는 ~1.06 GPa, 인장탄성률은 ~22.01 GPa였으며, 섬유에서의 공극 및 구조적 결함은 관찰되지 않았다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

The performance of carbon fiber is important for the production of these high-quality polymer composite materials such as CFRP (Carbon Fiber Reinforced Plastic). For this purpose, it is essential to use an optimized spinning process for improving the mechanical, physical, and structural properties o...

주제어

#폴리아크릴로니트릴   #탄소섬유 전구체   #공중합   #방사공정  

표/그림 (10)

AI 본문요약
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제안 방법

  • 21배에서 33배까지 5종류의 최종 연신비(TDR, Total Draw Ratio)를 가지는 전구체섬유를 제조하였고, 섬유의 표면과 파단면의 형상과 구조결함을 확인하기 위해 SEM 이미지를 측정하였고 이를 Fig. 4에 나타내었다.
  • PAN-5 고분자와 DMF 용매를 혼합하여 16 wt%와 17.5 wt%의 농도의 고분자용액을 제조하였고, 방사 공정에 앞서 용액의 점도와 상안정성판단을 위해 회전형 레오미터를 이용하여 유변물성을 분석하였다(Fig. 3, Table 4).
  • 높은 기계적물성을 가지는 전구체 섬유를 제조하기 위하여 높은 분자량을 가지는 PAN-3의 합성조건과 동일하게 설정하였으며, AIBN을 총 단량체 대비 2.0 wt%(PAN-4)와 0.5 wt%(PAN-5)로 변경하여 개시제의 농도에 따른 공중합체의 합성결과를 분석하였다(Table 3). PAN-3, PAN-4, PAN-5의 MAA 비율은 각각 4.
  • 2%의 MAA 비율, 305,138 g/mol의 분자량을 가지는 Poly(AN-co-MAA) 고분자를 만들었다. 또한 고성능 PAN계 탄소섬유를 위한 전구체 섬유용 고분자 용액의 고형분 함량별 유변물성 측정을 진행하였다. 상안정성 및 토출성이 높다고 판단되는 16.
  • 탄소섬유의 높은 물리적, 기계적 특성은 흑연 구조의 배향 및 결정 구조에 크게 영향을 받으므로, 고분자 사슬의 배향성이 높은 전구체 섬유를 제조하고 안정화 및 탄화 열처리 공정 중 탄소구조 발달이 정밀하게 제어되어야 한다. 본 연구에서는 용액 중합법을 이용하여 공중합체를 생성하였으며, 합성과정에서부터 공단량체의 함량, 주입시간, 개시제의 농도를 제어하여 4.2%의 MAA 비율, 305,138 g/mol의 분자량을 가지는 Poly(AN-co-MAA) 고분자를 만들었다. 또한 고성능 PAN계 탄소섬유를 위한 전구체 섬유용 고분자 용액의 고형분 함량별 유변물성 측정을 진행하였다.

대상 데이터

  • 5 wt%(PAN-5)로 변경하여 개시제의 농도에 따른 공중합체의 합성결과를 분석하였다(Table 3). PAN-3, PAN-4, PAN-5의 MAA 비율은 각각 4.3%, 4.8%, 4.2% 로 큰차이를 보이지는 않았으며 개시제의 함량이 적어질수록 분자량의 뚜렷한 증가를 확인하였고 최종적으로 가장 분자량이 높으며 5% 미만의 MAA 공단량체 비율을 가지는 PAN-5를 전구체 섬유의 원재료로 사용하였다.
  • 단량체는 아크릴로니트릴(≥99%, AN, Merck)과 메타크릴산(99%, MAA, Merck)을 사용하였고, 알루미나 컬럼크로마토그래피을 통해 정체한 후 사용하였다
  • 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오니트릴) (AIBN, Merck)을 재결정화법으로 정제 후 반응 개시제로 사용하였다. 디메틸설폭사이드(99.0%, DMSO, Samchun)는 회전 증발 농축기로 불순물을 제거 후 중합 용매로 사용하였다. 또한 N,N-디메틸포름아미드(99.
  • 또한 고성능 PAN계 탄소섬유를 위한 전구체 섬유용 고분자 용액의 고형분 함량별 유변물성 측정을 진행하였다. 상안정성 및 토출성이 높다고 판단되는 16.0 wt%의 dope 용액을 기격습식방사 공정용 용액으로 선택하고, 방사 및 후연신 공정으로 높은 배향성을 가지는 인장강도와 인장탄성율이 각각 1.06 GPa, 22.01 GPa을 가지는 섬유를 제조하였다. 추후 연구에서는 본 연구를 통해 제조된 전구체섬유를 안정화, 탄화, 흑연화 공정을 통해 실제 탄소섬유를 만들고 인장물성, 결정성 및 배향성, 내부 결함을 분석하여 전구체와 탄소섬유의 물성간의 연관성을 확인할 계획이다.

이론/모형

  • 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오니트릴) (AIBN, Merck)을 재결정화법으로 정제 후 반응 개시제로 사용하였다
  • 본 연구에서는 고분자 내 합성공정에서 첨가되는 재료의 종류를 줄임으로써 불순물을 최소화하고, 높은 분자량과 5% 미만의 공단량체를 가지는 탄소섬유용 전구체에 사용하기 적절한 공중합체를 합성하기 위해 용액 중합법(solution polymerization)을 채택하였다. 제조된 공중합체를 이용하여 기격습식방사법(dry-jet-wet spinning)을 통해 탄소섬유용 전구체섬유를 제조하였다.
  • 본 연구에서는 고분자 내 합성공정에서 첨가되는 재료의 종류를 줄임으로써 불순물을 최소화하고, 높은 분자량과 5% 미만의 공단량체를 가지는 탄소섬유용 전구체에 사용하기 적절한 공중합체를 합성하기 위해 용액 중합법(solution polymerization)을 채택하였다. 제조된 공중합체를 이용하여 기격습식방사법(dry-jet-wet spinning)을 통해 탄소섬유용 전구체섬유를 제조하였다.
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참고문헌 (15)

  1. Chae, H.G., Minus, M.L., and Kumar, S., "Oriented and Exfoliated Single Wall Carbon Nanotubes in Polyacrylonitrile," Polymer, Vol. 47, No. 10, 2006, pp. 3494-3504. 

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  2. Yusof, N., and Ismail, A., "Post Spinning and Pyrolysis Processes of Polyacrylonitrile (PAN)-based Carbon Fiber and Activated Carbon Fiber: A Review," Journal of Analytical and Applied Pyrolysis, Vol. 93, 2012, pp. 1-13. 

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  3. De Palmenaer, A., Wortberg, G., Drissen, F., Seide, G., and Gries, T., "Production of Polyethylene Based Carbon Fibres," Chemical Engineering Transactions, Vol. 43, 2015, pp. 1699-1704. 

  4. Kang, S.-H., Kim, K.-W., and Kim, B.-J., "Carbon Fibers from High-Density Polyethylene Using a Hybrid Cross-Linking Technique," Polymers, Vol. 13, No. 13, 2021, pp. 2157. 

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  5. Chung, D., "Carbon Fiber Composites", Elsevier, 2012. 

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  7. Liu, H., Zhang, S., Yang, J., Ji, M., Yu, J., Wang, M., Chai, X., Yang, B., Zhu, C., and Xu, J., "Preparation, Stabilization and Carbonization of a Novel Polyacrylonitrile-based Carbon Fiber Precursor," Polymers, Vol. 11, No. 7, 2019, pp. 1150. 

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  8. Tsai, J.S., and Lin, C.H., "Effect of Comonomer Composition on the Properties of Polyacrylonitrile Precursor and Resulting Carbon Fiber," Journal of Applied Polymer Science, Vol. 43, No. 4, 1991, pp. 679-685. 

  9. Kim, K.Y., Parkm, W.L., Chung, Y.S., Shin, D.G., and Han, J.W., "Polymerization and Thermal Characteristics of Acrylonitrile/Dicyclohexylammonium 2-Cyanoacrylate Copolymers for Carbon Fiber Precursors," Carbon Letters, Vol. 12, No. 1, 2011, pp. 31-38. 

    원문보기 상세보기

  10. Cheraghi, R., Bahrami, S.H., Arami, M., and Enayati, M., "Effect of Comonomer on the Viscoelastic Behavior of Co-poly(acrylonitrile) Solutions," Journal of Polymer Research, https://doi.org/10.1007/s10965-016-1104-4, 2016. 

    상세보기 crossref

  11. Bajaj, P., Sen, K., and Bahrami, S.H., "Solution Polymerization of Acrylonitrile with Vinyl Acids in Dimethylformamide," Journal of Applied Polymer Science, Vol. 59, No. 10, 1996, pp. 1539-1550. 

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  12. Hong, S.M., Kim, B.C., Hwang, S.S., and Kim, K.U., "Rheological and Physical Properties of Polyarylate/LCP Blend Systems," Polymer Engineering & Science, Vol. 33, No. 10, pp. 630-639, 1993. 

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  13. Morris, E.A., Weisenberger, M.C., Bradley, S.B., Abdallah, M.G., Mecham, S.J., Pisipati, P., and McGrath, J.E., "Synthesis, Spinning, and Properties of Very High Molecular Weight Poly(acrylonitrile-co-methyl acrylate) for High Performance Precursors for Carbon Fiber," Polymer, Vol. 55, No. 25, 2014, pp. 6471-6482. 

    상세보기

  14. Wangxi, Z., Jie, L., and Gang, W., "Evolution of Structure and Properties of PAN Precursors during Their Conversion to Carbon Fibers," Carbon, Vol. 41, No. 14, 2003, pp. 2805-2812. 

    상세보기

  15. Chae, H.G., Newcomb, B.A., Gulgunje, P.V., Liu, Y., Gupta, K.K., Kamath, M.G., Lyons, K.M., Ghoshal, S., Pramanik, C., Giannuzzi, L., Sahin, K., Chasiotis, I., and Kumar, S., "High Strength and High Modulus Carbon Fibers," Carbon, Vol. 93, 2015, pp. 81-87. 

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