[논문]리싸이클 CFRP 적용 C/C 복합재료 제조 및 특성 연구

김세영; 한인섭; 방형준; 김수현; 성영훈; 이슬희

doi:10.7234/composres.2022.35.4.242

초록
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본 연구는 기존의 폐CFRP를 재활용하여 얻은 재생 탄소섬유를 다시 CFRP 제조에 활용하는 대신 탄소를 모재로 구성하는 탄소/탄소 (Carbon/Carbon, C/C) 복합소재를 제조하는 원료로 활용하기 위한 것이다. 먼저 일반적으로 많이 활용되는 에폭시수지 복합재료의 열분해 공정에 산화-불활성 분위기 변환 기술을 적용하여 1~2% 수준의 잔탄률을 19%까지 향상시켰으며, 이를 통해 에폭시수지 활용 C/C 복합재료 제조 가능성을 확인하였다. 다만, 산화-불활성 분위기 제어를 통한 열분해 공정으로 얻은 탄소의 경우 산소결합도가 높아 추후 개선 연구가 필요한 것으로 나타났다. 또한, 폐CFRP를 열분해 열처리 후 파쇄 및 해쇄 공정을 통해 단섬유 C/C 복합재료 시험편을 제조하였으며 이에 대한 기계적 물성 평가를 통해 최적 공정 조건을 도출하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study has a different direction from the existing technology of applying recycled carbon fiber obtained by recycling waste CFRP to CFRP again. A study was conducted to utilize recycled carbon fiber as a raw material for manufacturing a carbon/carbon (C/C) composite material comprising carbon as...

This study has a different direction from the existing technology of applying recycled carbon fiber obtained by recycling waste CFRP to CFRP again. A study was conducted to utilize recycled carbon fiber as a raw material for manufacturing a carbon/carbon (C/C) composite material comprising carbon as a matrix. First, it was attempted to recycle a commonly used epoxy resin composite material through a thermal decomposition process. By applying the newly proposed oxidation-inert atmosphere conversion technology to the pyrolysis process, the residual carbon rate of 1~2% was improved to 19%. Through this, the possibility of manufacturing C/C composite materials utilizing epoxy resin was confirmed. However, in the case of carbon obtained by the oxidation-inert atmosphere controlled pyrolysis process, the degree of oxygen bonding is high, so further improvement studies are needed. In addition, short-fiber C/C composite material specimens were prepared through the crushing and disintegrating processes after thermal decomposition of waste CFRP, and the optimum process conditions were derived through the evaluation of mechanical properties.

주제어

표/그림 (11)

그림 Fig. 1. TGA results of (a) KRD-HM2 (Kolon Industry) phenol resin and (b) various epoxy resin (Resoltech 105, 1050, 1080) upto 1000°C in nitrogen
그림 Fig. 2. SEM observation result of carbonized C/Phenol composites
그림 Fig. 3. SEM observation result of carbonized C/Epoxy composites
표 Table 1. C/C samples with recycled carbon fiber
그림 Fig. 4. TGA results of 1080 epoxy resin during carbonization process with oxygen-nitrogen conversion carbonization process
그림 Fig. 5. XPS results of various carbon from carbonization process
그림 Fig. 6. Raman spectroscopy analysis result of epoxy 1080, KRDHM2 phenol resin and coal tar
표 Table 2. EA results of 1080 epoxy resin after carbonization process with oxygen-nitrogen conversion carbonization process
그림 Fig. 7. SEM observation of recycled carbon fiber surface
그림 Fig. 8. Load - displacement curve of flexural strength test of C/C (Left: 25SW, Right: 25SR)
그림 Fig. 9. Flexural strength test results of various sample conditions

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 폐CFRP를 이용한 C/C 제조 기술로서 탄화공정 후 탄소섬유와 잔류 탄소를 활용하는 기술로서 잔류 탄소량을 향상시킨 탄화 공정을 제시하였다. 기존 탄화의 경우 불활성 분위기 탄화 공정을 적용하나, 일반적인 에폭시수지 탄소섬유 복합소재는 탄화 공정 후 탄소수율 2%에 불과하다.
이러한 적용 소재의 제약으로 섬유강화 세라믹 복합소재는 주로 페놀 수지만을 사용하고 있어 다양한 고분자의 사용이 어렵다. 본 연구에서 제시하는 탄화 기술은 고분자의 탄화 분위기를 제어하여 탄화 수율을 향상시켜, 일반적인 불활성 분위기 탄화공정인 질소 또는 아르곤 분위기와 공기 분위기를 적절하게 조합하는 것이다[6].
본 연구에서는 재생 탄소섬유를 CFRP로 다시 제조하는 대신 탄소를 모재로 활용하는 탄소/탄소(Carbon/Carbon, C/C) 복합소재를 제조하는 원료로 활용하는 것을 목적으로 한다. 이는 기존의 장애 요인이던 열분해시 잔류하는 모재의 잔류 탄소를 탄소/탄소 복합소재를 제조하는 공정에 활용하는 연구로서, 열분해 공정 시 탄소섬유의 손상이 없고, 폐CFRP의 고분자 모재의 잔류 탄소를 최대한 이용하여 공정 및 장치 비용을 획기적으로 낮출 수 있다.

제안 방법

5 × 15 × 90 mm의 시험편으로 각 조건별 10개씩 가공한 후 ASTM C1341-06에 의거하여 12.6 mm/min의 속도로 평가를 수행하였다.
5 eV는 C-O-C (ether) 또는 O-C=O(carboxyl)의 chemical state로서 oxygen 이온과의 결합으로 인한 defect가 생성되어 있음을 의미한다. 각 소재 별 탄화 시편의 C1s orbital의 binding energy를 측정한 뒤, C1s peak의 deconvolution으로 peak을 분리하고, 분리된 peak의 binding energy 를 이용하여 어떤 이종결합인지 분석 수행하였다. Phenol과 coal tar 소재는 C-O-C(ether)와 O-C=O(carboxyl)의 결합이 32~33 at.
확보된 재활용 탄소섬유는 Table 1과 같은 방식으로 프리폼으로 제조되었으며, 기지상을 액화시켜 감압된 프리폼 내부로 침윤시키는 방법인 상압함침법으로 피치를 함침하여 탄화하는 공정을 통해 최종 C/C 복합재료를 확보하였다. 위에 언급한 재생 탄소섬유 이용한 다양한 복합소재에 대한 굽힘강도 평가를 수행하였다. 5 × 15 × 90 mm의 시험편으로 각 조건별 10개씩 가공한 후 ASTM C1341-06에 의거하여 12.
1에 나타낸 다양한 에폭시수지의 탄화공정 TGA 결과와 같이 매우 낮은 탄화 수율을 보인다. 이러한 낮은 탄화 수율을 향상시키기 위해 본 연구에서는 탄화 공정 시 산화분위기에서 불활성분위기로 변환하는 새로운 공정을 적용하였다.
확보된 재활용 탄소섬유는 Table 1과 같은 방식으로 프리폼으로 제조되었으며, 기지상을 액화시켜 감압된 프리폼 내부로 침윤시키는 방법인 상압함침법으로 피치를 함침하여 탄화하는 공정을 통해 최종 C/C 복합재료를 확보하였다. 위에 언급한 재생 탄소섬유 이용한 다양한 복합소재에 대한 굽힘강도 평가를 수행하였다.

대상 데이터

7과 같이 균일한 random mat 형태의 재생 섬유를 확보할 수 있었다. 이후 Table 1과 같은 조건으로 재활용 탄소섬유를 활용한 프리폼 제작을 수행하였으며, 각 프리폼 제조 8가지 공정별 C/C 시험편을 확보하였다.

성능/효과

Fig. 1의 페놀 수지 열분석 결과와 같이 1000℃에서 약 50 wt% 이상의 탄화 수율로 잔탄률이 매우 높아 C/C 제조시 우수한 모재가 이미 다량 존재하고 있어 우수한 치밀화도 확보가 가능 할 것으로 판단된다. 또한, Fig.
본 연구를 통해 확보된 산소-질소 변환 탄화 기술을 적용해 에폭시 수지의 탄화 수율을 19%로 향상시키는 기술을 개발하였다. 또한, 섬유회수율 95% 이상으로 섬유손상 없이 폐CFRP의 탄소 수율을 향상시켜 C/C 제조 공정의 시간 및 비용 단축을 가능하게 하였다.
기존 탄화의 경우 불활성 분위기 탄화 공정을 적용하나, 일반적인 에폭시수지 탄소섬유 복합소재는 탄화 공정 후 탄소수율 2%에 불과하다. 본 연구를 통해 확보된 산소-질소 변환 탄화 기술을 적용해 에폭시 수지의 탄화 수율을 19%로 향상시키는 기술을 개발하였다. 또한, 섬유회수율 95% 이상으로 섬유손상 없이 폐CFRP의 탄소 수율을 향상시켜 C/C 제조 공정의 시간 및 비용 단축을 가능하게 하였다.
9에는 본 연구에서 제조된 8종류의 시험편 굽힘강도를 나타내었다. 시험결과, W계열 시험편은 섬유의 길이가 12 mm 이상의 경우에 70 MPa 이상의 우수한 기계적 특성을 보였으나, 굽힘강도의 편차가 크게 나타나 신뢰성 있는 소재로 판단하기 어렵다. 반면, R계열 시험편의 경우 섬유의 길이가 길수록 점차 기계적 특성이 낮아지는 경향을 보이며, 30 mm의 섬유를 이용한 프리폼을 적용할 경우 약 140 MPa의 매우 우수한 굽힘 강도 결과를 보인다.

후속연구

반면, R계열 시험편의 경우 섬유의 길이가 길수록 점차 기계적 특성이 낮아지는 경향을 보이며, 30 mm의 섬유를 이용한 프리폼을 적용할 경우 약 140 MPa의 매우 우수한 굽힘 강도 결과를 보인다. 또한, 강도의 편차 역시 상대적으로 낮아 향후 공정 개선을 통해 매우 우수한 신뢰성을 확보한 소재 제작이 가능할 것으로 판단된다.
이러한 탄화 기술을 섬유강화 세라믹 복합소재 제조 공정에 적용할 경우 탄화 수율을 높여 공정 단가를 낮출 수 있을 뿐만 아니라, 페놀 수지 이외의 에폭시, 폴리에스터 수지 등의 다양한 고분자 원료를 활용할 수 있어 다양성을 확보할 수 있을 것으로 판단된다.

참고문헌 (6)

Oliveux, G., Dandy, L.O., and Leeke, G.A., "Current Status of Recycling of Fibre Reinforced Polymers: Review of Technologies, Reuse and Resulting Properties," Progress in Materials Science, Vol. 72, 2015, 61-99.

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Fujii, T., and Okubo, K., "Recycling of Carbon Fiber and CFRP", The Society of Fiber Science and Technology, Japan, Vol. 71, 2015, pp. 535-546.
Limburg, M., Stockschlader, J., and Quicker, P., "Thermal Treatment of Carbon Fibre Reinforced Polymers," Waste Management and Research, Vol. 37, 2019, pp. 73-82.
Parthasarathy, P., Choi, H.S., Park, H.C., Hwang, J.G., Yoo, H.S., Lee, B.K., and Upadhyay, M., "Influence of Process Conditions on Product Yield of Waste Tyre Pyrolysis- A Review," Korean Journal of Chemical Engineering, Vol. 33, 2016, pp. 2268-2286.

상세보기
Knappich, F., Klotz, M., Schlummer, M., Wolling, J., and Maurer, A., "Recycling Process for Carbon Fiber Reinforced Plastics with Polyamide 6, Polyurethane and Epoxy Matrix by Gentle Solvent Treatment," Waste and Management, Vol. 85, 2019, pp. 73-81.
Rose, N., Bras, M.L., Delobel, R., Costes, B., and Henry, Y., "Thermal Oxidative Degradation of an Epoxy Resin," Polymer Degradation and Stability, Vol. 42, 1993, pp. 307-316.

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