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문제 정의
- 일단 어떠한 형태로든 산화가 진행되면 유기산이 발생되며 이러한 산은 주변에 영향을 미칠 것으로 예상된다. 따라서 본 연구에서는 기계류 또는 철강제품의 방청을 목적으로 사용되는 방청그리이스의 누유에 의해 공장건물이나 교량 등 건축구조물의 구성성분인 콘크리트 시멘트에 미치는 화학적 영향에 대해 검토하였다. 방청그리이스의 구성성분 중 그리이스로부터 base oil 만을 분리하여 분리된 base oil 또는 그리이스 자체를 시멘트 분말 (표면적을 넓게하여 반응을 가속화시키기 위한 목적)과 혼합하여 가압산소 분위기하에서 가속 산화 실험을 실시하면서 base oil 또는그리이스 자체의 화학적 변화 및 시멘트 수화물에 미치는 화학적 영향을 알아보고자 하였다.
- 따라서 본 연구에서는 기계류 또는 철강제품의 방청을 목적으로 사용되는 방청그리이스의 누유에 의해 공장건물이나 교량 등 건축구조물의 구성성분인 콘크리트 시멘트에 미치는 화학적 영향에 대해 검토하였다. 방청그리이스의 구성성분 중 그리이스로부터 base oil 만을 분리하여 분리된 base oil 또는 그리이스 자체를 시멘트 분말 (표면적을 넓게하여 반응을 가속화시키기 위한 목적)과 혼합하여 가압산소 분위기하에서 가속 산화 실험을 실시하면서 base oil 또는그리이스 자체의 화학적 변화 및 시멘트 수화물에 미치는 화학적 영향을 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 그리이스 시료 자체에 대해서도 시멘트 수화물 분말을 5, 10, 20 wt%씩 첨가하여 혼합시료를 제조하고 아래의 방법으로 산화시험을 실시하였다.
- 그리이스가 콘크리트 시멘트와 접촉하고 있을 경우 그리이스 및 시멘트에 미치는 화학적 변화를 알아보기 위해 방청그리이스와 그리이스로부터 분리한 base oil에 시멘트 분말을 5, 10, 20 wt% 혼합하여 고압산소 밀폐용기 속에서 상온 및 99 ℃에서 5일〜40일 동안 가속 산화실험을 행하였다. 산화실험 후 base oil 또는 그리이스를 시멘트 분말로부터 분리하여 각각의 전산가 및 칼슘 함량을 분석하고 적외선 분광분석을 사용하여 화학적 변화를 추적하였다.
- 시료컵 holder를 산소 압력계가 장착된 금속제 내압 밀폐용기에 넣고 뚜껑을 닿은 후 산소를 3회 반복하여 주입하여 내부에 존재하는 공기를 제거하면서 산소로 치환하였다. 마지막으로 8KG의 압력으로 산소를 주입한 후 밸브를 잠구고 상온 또는 99℃의 항온조에 넣어 5일, 10일, 20일, 40일 동안 산화시험을 실시하였다. 매 해당 시험 기간 경과 시 밀폐용기를 해체하고 시료를 꺼내어 속실렛 장치를 이용하여 base oil과 시멘트 분말을 분리한 후 건조시켜 전산가, 칼슘함량, IR분석, GC분석 및 XRD 분석을 통해 화학적 변화를 추적하였다.
- 마지막으로 8KG의 압력으로 산소를 주입한 후 밸브를 잠구고 상온 또는 99℃의 항온조에 넣어 5일, 10일, 20일, 40일 동안 산화시험을 실시하였다. 매 해당 시험 기간 경과 시 밀폐용기를 해체하고 시료를 꺼내어 속실렛 장치를 이용하여 base oil과 시멘트 분말을 분리한 후 건조시켜 전산가, 칼슘함량, IR분석, GC분석 및 XRD 분석을 통해 화학적 변화를 추적하였다.
- 산화시험 시에 첨가한 시멘트의 변화를 살펴보기 위해 산화시험 후 분리한 시멘트 중의 칼슘함량을 분석하였다. 결과는 Table 4와 같다.
- 행하였다. 산화실험 후 base oil 또는 그리이스를 시멘트 분말로부터 분리하여 각각의 전산가 및 칼슘 함량을 분석하고 적외선 분광분석을 사용하여 화학적 변화를 추적하였다. 한편 분리한 시멘트 분말의 칼슘 함량 분석 및 X선 회절분석을 통해 시멘트의 화학적 변화에 대해서도 검토하였다.
- 이때 1개의 holder에 5, 10, 20 wt% 시료컵을 각각 2개씩 총 6개를 넣었다. 시료컵 holder를 산소 압력계가 장착된 금속제 내압 밀폐용기에 넣고 뚜껑을 닿은 후 산소를 3회 반복하여 주입하여 내부에 존재하는 공기를 제거하면서 산소로 치환하였다. 마지막으로 8KG의 압력으로 산소를 주입한 후 밸브를 잠구고 상온 또는 99℃의 항온조에 넣어 5일, 10일, 20일, 40일 동안 산화시험을 실시하였다.
- 시멘트 수화물을 200 〜 300 mesh로 분쇄하여 분말상태로 만들고 이를 앞에서 분리한 base oil에 5, 10, 20 wt%씩 넣어 혼합하여 각각의 혼합시료를 제조하였다.
- 일정기간 산화시험 후 혼합시료로부터 시멘트를 분리하여 base oil 또는 그리이스를 얻어 이들의 전산가를 측정하였다. 결과는 다음 Table 1과 같다.
- 추정할 수 있다. 피크면적비 계산 방법은 적외선 스펙트럼의 2920, 2850cm-1의 피크면적에 대한 1710cm-1부근에 나타나는 유기산의 피크와 1560cm-1부근에 나타나는 칼슘에 의해 중화된 칼슘염 피크의 면적의 비를 각각 계산하였다. 다음 Table 3에 각각의 피크면적비를 시멘트 첨가량과 산화 시험 일수에 대해 나타내었다.
- 산화실험 후 base oil 또는 그리이스를 시멘트 분말로부터 분리하여 각각의 전산가 및 칼슘 함량을 분석하고 적외선 분광분석을 사용하여 화학적 변화를 추적하였다. 한편 분리한 시멘트 분말의 칼슘 함량 분석 및 X선 회절분석을 통해 시멘트의 화학적 변화에 대해서도 검토하였다.
성능/효과
- 1. Base oil 또는 그리이스의 산화시험 후 전산가는 시멘트 첨가량의 증가에 따라 오히려 감소하는 경향을 나타내었으며 이는 산화에 의해 생성되는 유기산을 시멘트 중의 칼슘성분이 중화시키기 때문이다. 그러나 시멘트 첨가량이 일정한 경우에는 시간의 경과에 따라 전산가 감소폭이 줄어들었으며 이는 산중화에 소비되는 칼슘이 소모됨에 따라 역으로 전산가가 증가하기 때문으로 해석된다.
- 2. Base oil 또는 그리이스의 산화시험 후 칼슘 함량은 시멘트 첨가량의 증가에 비례하여 증가하고 있으며 이는 산중화에 의해 새로운 칼슘염이 생성되기 때문이다.
- 3. 따라서 전산가와 칼슘함량은 역비례 관계를 갖고 있는 것으로 나타났다.
- 4. 적외선 분광분석 결과 유기산 및 칼슘염의 생성을 확인할 수 있었으며 두 가지는 서로 역비례하고 있다. 따라서 유기산의 생성은 전산가와 상관관계가 있으며 칼슘염의 생성은 칼슘함량과 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다.
- 5. 시멘트 분말의 칼슘함량 분석결과 99 ℃에서의 산화시험 시에 칼슘함량이 크게 감소하였으며 이는 칼슘염 생성에 소비된 것을 알 수 있었다.
- 7. 시멘트 분말의 X선 회절 분석결과 99 ℃에서의 산화시험 후 수산화칼슘이 크게 줄어드는 것을 확인할 수 있었으며 이는 칼슘함량 분석 결과와 잘 일치하는 것을 알 수 있었다.
- 그리이스를 사용하여 산화시험을 한 경우에도 base oil만의 산화시험 결과와 유사하게 상온에서는 그리이스 자체의 전산가 8.01mgKOH/g에 비해 작은 값을 나타내며 99℃에서의 실험결과로부터는 base oil만큼의 전산가 증가가 일어나지 않는 것을 알 수 있었다. 이는 그리이스에 함유된 칼슘을 레이트계 증주제의 영향으로 판단된다.
- 따라서 고온에서의 산화시험 시에는 앞에서 설명한 바와 같이 유기산의 생성과 이를 중화시키기 위한 칼슘의 소비가 진행되었음을 확인할 수 있었다.
- 따라서 산화시험 후 base oil과 그리이스의 적외선 분광분석을 통해 1710cm-1부근에 나타나는 유기산의 피크와 1560cm-1부근에 나타나는 칼슘에 의해 중화된 칼슘염의 피크를 검출하여 피크면적을 계산하고 이를 내부표준 피크로 2920, 2850cmT의 피크와 면적비를 계산하면 유기산 또는 칼슘염의 생성 정도를 추정할 수 있다. 피크면적비 계산 방법은 적외선 스펙트럼의 2920, 2850cm-1의 피크면적에 대한 1710cm-1부근에 나타나는 유기산의 피크와 1560cm-1부근에 나타나는 칼슘에 의해 중화된 칼슘염 피크의 면적의 비를 각각 계산하였다.
- 적외선 분광분석 결과 유기산 및 칼슘염의 생성을 확인할 수 있었으며 두 가지는 서로 역비례하고 있다. 따라서 유기산의 생성은 전산가와 상관관계가 있으며 칼슘염의 생성은 칼슘함량과 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다.
- 즉, 콘크리트 자체의 칼슘함량 33%에서 적게는 25%, 많게는 10%까지 줄어드는 것으로 나타났다. 또한 그리이스를 사용한 상온에서의 산화시험에서는 칼슘함량이 오히려 증가하는 것으로 나타났으며 이는 그리이스의 증주제가 콘크리트로 스며들어간 결과로 해석된다. 그러나 99℃에서의 산화 실험에서는 칼슘함량이 13-24% 까지 줄어든 것을 알 수 있다.
- 39mgKOH/g 에 비해 시멘트를 5wt% 첨가한 시료의 경우 약간 감소한 값을 나타내었으며 시멘트첨가량의 증가에 따라 전산가가 감소하는 현상이 나타났다. 또한 시멘트 첨가량이 같은 경우, 즉 5wt% 첨가시에는 시험시간이 길어질수록 전산가 감소폭이 약간씩 줄어드는 결과가 나타나며 이로부터 시간의 경과에 따라 산화가 많이 일어남을 알 수 있었다.
- 시험 전 base oil의 전산가 4.39mgKOH/g 에 비해 시멘트를 5wt% 첨가한 시료의 경우 약간 감소한 값을 나타내었으며 시멘트첨가량의 증가에 따라 전산가가 감소하는 현상이 나타났다. 또한 시멘트 첨가량이 같은 경우, 즉 5wt% 첨가시에는 시험시간이 길어질수록 전산가 감소폭이 약간씩 줄어드는 결과가 나타나며 이로부터 시간의 경과에 따라 산화가 많이 일어남을 알 수 있었다.
- 이상과 같이 그리이스나 base oil의 산화시 생성되는 유기산이 시멘트 중의 칼슘에 의해 중화되므로서 결과적으로 시멘트로부터 칼슘이 빠져나가는 현상을 확인할 수 있었으며 그 정도는 상온에 비해 고온에서 훨씬 빨리 진행됨을 알 수 있었다.
- 즉, 산화시험 시에 첨가된 시멘트 함량이 동일한 경우 시험시간이 길어질수록 생성되는 유기산이 증가하지만 시멘트 함량이 증가하면 생성된 유기산이 시멘트 중의 칼슘에 의해 중화되어 칼슘염이 증가하게 된다는 사실을 확인할 수 있다. 이상의 분석결과로부터 유기산의 피크 면적비는 base oil의 전산가 변화 추세와 유사하며 칼슘염의 피크 면적비는 base oil의 칼슘함량 변화와 유사한 상관관계를 나타냄을 알 수 있었다. 즉 산화가 진행되어 유기산이 많이 생성될수록 IR 스펙트럼에 유기산의 피크가 크게 나타나며 이는 전산가 측정시에 전산가 증가로 나타난다.
- 상기 Table 3에서 base oil을 사용한 99 °C 산화 실험 결과를 보면 시멘트 첨가량의 증가에 따라 유기산의 피크면적은 감소하며 반대로 칼슘염의 피크면적은 증가하는 경향을 나타내었다. 즉, 산화시험 시에 첨가된 시멘트 함량이 동일한 경우 시험시간이 길어질수록 생성되는 유기산이 증가하지만 시멘트 함량이 증가하면 생성된 유기산이 시멘트 중의 칼슘에 의해 중화되어 칼슘염이 증가하게 된다는 사실을 확인할 수 있다. 이상의 분석결과로부터 유기산의 피크 면적비는 base oil의 전산가 변화 추세와 유사하며 칼슘염의 피크 면적비는 base oil의 칼슘함량 변화와 유사한 상관관계를 나타냄을 알 수 있었다.
- 이는 앞에서 설명한 고온에서의 산화에 의해 생성된 유기산을 중화시키기 위해 시멘트 중의 수산화칼슘이 소비되는 결과와 잘 일치하는 현상으로 해석된다. 즉, 상온에서는 산화시험 조건 이온화하여 시험기간 동안에 유기산의 생성정도가 작으며 따라서 칼슘의 소비가 적어 시멘트 중의 칼슘함량에 큰 변화가 없으나 고온에서는 유기산의 생성이 활발하여 시멘트 중의 칼슘과 반응하게 되므로써 칼슘 함량이 줄어드는 현상이 나타남을 알 수 있었다.
- 얻어졌다. 즉, 콘크리트 자체의 칼슘함량 33%에서 적게는 25%, 많게는 10%까지 줄어드는 것으로 나타났다. 또한 그리이스를 사용한 상온에서의 산화시험에서는 칼슘함량이 오히려 증가하는 것으로 나타났으며 이는 그리이스의 증주제가 콘크리트로 스며들어간 결과로 해석된다.
- 한편 99℃에서 실험한 경우, base oil의 전산가 4.39mgKOH/g에 비해 시멘트 5wt% 첨가 시에는 시간이 경과함에 따라 13.7- 24.0mgKOH/g까지 전산가가 크게 증가하였으며 시멘트 첨가량이 증가에 따라 전산가가 거의 직선적으로 감소하는 것을 알 수 있었다.
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