[논문]Core 원료들의 관능기 변화에 따른 Core-Shell latex의 열적 특성 고찰

권재범; 김남석; 이내우; 설수덕

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권재범 (부경대학교 안전공학과) , 김남석 (부경대학교 안전공학) , 이내우 (부경대학교 안전공학) , 설수덕 (동아대학교 화학공학과)

고분자 물질은 유기용제를 사용하여 제조되는 경우가 일반적이다. 이들 중에서 용제형 아크릴계 고분자는 점착강도, 내습성, 내수성 그리고 내열성 등이 우수하여 페인트, 접ㆍ점착제, 섬유 등의 산업전반에 이용되고 있으나 용제사용에 따른 화재의 위험성과 환경적인 문제점 때문에 규제의 대상이 되고 있다. 이러한 위험성과 환경문제점은 유화중합법에 의해 고분자물질을 제조함으로써 해결되며, 그 중에서 단계 유화중합법은 다른 중합법에 비해 온도조절이 용이하며, 반응속도와 분자량을 조절할 수 있다는 장점 때문에 latex 공업이나 고분자 blending 기술면에서 많이 이용되고 있는 실정이다.(중략)

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문제 정의

궁극적으로는 산업 여러 분야에 사용되고 있는 이들 core-shell latex들이 고온 환경에 노출되었을 때 발생 가능한 재해를 예측하기 위한 열분해시의 활성화에너지와 독성감응에 대한 유효량분율 등을 안전공학적인 자료로서 이용하고자 함이다.

제안 방법

)을 사용하여 내부와 외부의 성분이 다른 core-shell latex를 제조하였다.'*" 그리고 core 원료들의 pendent group 변화에 따른 latex물질들을 열중량분석계(TGA)와 시차주사열량계①SC)를 이용하여 열적 특성들을 연구하였다6F 그리고 이들 core-shell latex들이 고온에서 분해 될 때 생성되는 가스들을 측정하여 이 가스들로부터 의식불명이 되거나 반수치사량(LCso : Lethal Concentration)에 해당하는 독성감응에 대한 유효량분율(FED : Fractional Effective Dose) 값을 계산하였다处°)
열분해 특성은 DSC(Shimazu제 TA-50)와 TGA(Perkin Elmer저】)를 이용하여 제조된 latex들의 열분해 특성치를 고찰하였다. DSC의 승온속도는 4, 8, 12, 16, 20℃로 변화시키면서 질소를 10ml/min 유량으로, TGA는 승온속도를 10℃/min으로 하여 상온에서 700℃ 까지승온시켜 실험을 행하였다.
Core-shell latex 제조에 이용한 반응기는 테프론 재질의 반달모양의 교반기가 부착된 용량 1 L의 상하분리형 플라스크를 이용하였다. 그리고 반응도중 단량체나 물의 손실을 방지하기 위해 환류냉각기를 설치하였다. Core 입자 제조에 입자의 안정성을 높이기 위해 pre-emulsion방법을 선택하였으며, 원료들의 조성을 Table 1에 나타내었다.
제조된 core-shell latex의 합성여부는 퓨리에변환 적외선 분광기(FTTR, Shimazu제 8601-PC)를 이용하여 확인하였다. 열분해 특성은 DSC(Shimazu제 TA-50)와 TGA(Perkin Elmer저】)를 이용하여 제조된 latex들의 열분해 특성치를 고찰하였다. DSC의 승온속도는 4, 8, 12, 16, 20℃로 변화시키면서 질소를 10ml/min 유량으로, TGA는 승온속도를 10℃/min으로 하여 상온에서 700℃ 까지승온시켜 실험을 행하였다.
Core-shell latex의 제조를 위해 core 입자와 shell 입자의 중량비율을 1:1 로 하여 Table 2의 조건으로 중합하였다. 제조된 core-shell latex의 합성여부는 퓨리에변환 적외선 분광기(FTTR, Shimazu제 8601-PC)를 이용하여 확인하였다. 열분해 특성은 DSC(Shimazu제 TA-50)와 TGA(Perkin Elmer저】)를 이용하여 제조된 latex들의 열분해 특성치를 고찰하였다.

대상 데이터

그러나 core-shell latex는 열에 약하며, 열분해시 인체에 유해한 유독 가스를 발생시킨다는 단점을 가지므로 이에 대한 보완이 필요한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 core 원료로 Alkylacrylate계인 Methyl Acrylate(MA), Ethyl Acrylate(EA), Butyl Acrylate(BA)를 사용하였고 shell 원료로는 Styrene(St.)을 사용하여 내부와 외부의 성분이 다른 core-shell latex를 제조하였다.'*" 그리고 core 원료들의 pendent group 변화에 따른 latex물질들을 열중량분석계(TGA)와 시차주사열량계①SC)를 이용하여 열적 특성들을 연구하였다6F 그리고 이들 core-shell latex들이 고온에서 분해 될 때 생성되는 가스들을 측정하여 이 가스들로부터 의식불명이 되거나 반수치사량(LCso : Lethal Concentration)에 해당하는 독성감응에 대한 유효량분율(FED : Fractional Effective Dose) 값을 계산하였다处°)
여기서는 CO2 농도가 5% 이하이므로 m=-18, b=122,000을 사용하였다. 또, 각성분에 대한 LCso의 값은 02=5.4%, HCN : 150ppm, HC₁ : 3, 700ppm, HBr : 3, 000ppm을 대입하였다. 각 물질에 대한 LCso의 값은 식 2에 따라서 계산되어지고, 그 값은 Table 4에 나타내었다.
Ltd.사제의 Potassium Persulfate (PPS), 유화제는 일본유지(주)의 Sodium Lauryl Sulfate(SLS), 물은 탈이온수(deionized water)를사용하였다. Core-shell latex 제조에 이용한 반응기는 테프론 재질의 반달모양의 교반기가 부착된 용량 1 L의 상하분리형 플라스크를 이용하였다.

이론/모형

그리고 반응도중 단량체나 물의 손실을 방지하기 위해 환류냉각기를 설치하였다. Core 입자 제조에 입자의 안정성을 높이기 위해 pre-emulsion방법을 선택하였으며, 원료들의 조성을 Table 1에 나타내었다. Core-shell latex의 제조를 위해 core 입자와 shell 입자의 중량비율을 1:1 로 하여 Table 2의 조건으로 중합하였다.
Table 3은 제조되 어진 latex가 core의 pendent group의 변화에 따른 활성 화 에 너지를 Kissinger법과 DSC법으로 계산하여 나타내었다. Kissinger법은 가열속도를 변화시키면서 승온하여 열분해 시키면 열중량 곡선 이 급격히 변화하는 지점에서 얻어진 DSC곡선의 최대분해 정점온도 Tm을 이용하여 활성화에너지를 계산하는 방법이다.

성능/효과

을 이용하여 만든 core-shell latex의 구조를 나타내었다. Acrylate의 특성 피 이크가 파장이 1730cm'(C=0)에서 나타났으며 core-shell latex 합성 후에도 그 특성 피이크는 나타나고 있음을 알 수 있었다. 그리고 (d), (e), (f)에서는 core latex에서는 나타나지 않는 St.
2, 3을 비교하였을 때 core로만 이루어진 latex들 보다 St.과 함께 core-shell 구조를 이루고 있는 latex의 분해온도가 약 10℃정도 높아짐을 알 수가 있었다. 즉 core-shell latex가 구조적으로 열적으로 안정하다는 것을 알 수 있다.

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