반응표면분석법을 이용하여 우지의 고온, 고압가수분해 공정조건을 최적화 시키고자 하였다. 이때 선정된 공정의 독립변수로는 반응온도, 반응압력 그리고 fat/water ratio이었으며 이에 대한 중속변수로는 TG, FFA, 1,3-DG, 2,3-DG 그리고 MG을 선정하였다. 반응압력을 이산화탄소를 이용하여 가수분해반응속도를 증가시키고자 하였지만 지방산 생성농도에는 커다란 영향을 미치지는 않았다. 지방산 생성농도에 대해서는 다른 공정변수들에 비해 반응온도에 크게 의존하였고, Derringer-Suich 방법을 이용한 지방산 생성농도를 최적화 시킬 수 있는 조건으로는 반응온도 $271^{\circ}C$ 반응압력 86 bar 그리고 far/water ratio 106.08g/133.92g를 얻었으며 이 조건에서 3시간동안 가수분해하여 얻은 FFA생성농도는 96.49%로 얻었다. 통계적 분석에 이용된 자료들은 유의성 검증, 적합결여, 그리고 잔차분석 등을 해석한 결과 모든 자료가 95%이상의 신뢰도를 가지므로 매우 유익한 것으로 사료된다.
반응표면분석법을 이용하여 우지의 고온, 고압가수분해 공정조건을 최적화 시키고자 하였다. 이때 선정된 공정의 독립변수로는 반응온도, 반응압력 그리고 fat/water ratio이었으며 이에 대한 중속변수로는 TG, FFA, 1,3-DG, 2,3-DG 그리고 MG을 선정하였다. 반응압력을 이산화탄소를 이용하여 가수분해반응속도를 증가시키고자 하였지만 지방산 생성농도에는 커다란 영향을 미치지는 않았다. 지방산 생성농도에 대해서는 다른 공정변수들에 비해 반응온도에 크게 의존하였고, Derringer-Suich 방법을 이용한 지방산 생성농도를 최적화 시킬 수 있는 조건으로는 반응온도 $271^{\circ}C$ 반응압력 86 bar 그리고 far/water ratio 106.08g/133.92g를 얻었으며 이 조건에서 3시간동안 가수분해하여 얻은 FFA생성농도는 96.49%로 얻었다. 통계적 분석에 이용된 자료들은 유의성 검증, 적합결여, 그리고 잔차분석 등을 해석한 결과 모든 자료가 95%이상의 신뢰도를 가지므로 매우 유익한 것으로 사료된다.
Operation conditions to maximize the hydrolysis of beef tallow was investigated by using the response surface method. In the response surface analysis, reaction temperature, pressure, and ratio of fat to water was considered as independent variables. The concentrations of triglycerides. diglycerides...
Operation conditions to maximize the hydrolysis of beef tallow was investigated by using the response surface method. In the response surface analysis, reaction temperature, pressure, and ratio of fat to water was considered as independent variables. The concentrations of triglycerides. diglycerides, monoglycerides and free fatty acids were considered as dependent. variables. The optimum conditions for the hydrolysis was as follows' the reaction temperature was $271^{\circ}C$, pressure 86 bar and ratio of fat to water was 106.08g / 133.93 g. The maximum concentration of free fatty acids was 96.49 % at these optimum conditions.
Operation conditions to maximize the hydrolysis of beef tallow was investigated by using the response surface method. In the response surface analysis, reaction temperature, pressure, and ratio of fat to water was considered as independent variables. The concentrations of triglycerides. diglycerides, monoglycerides and free fatty acids were considered as dependent. variables. The optimum conditions for the hydrolysis was as follows' the reaction temperature was $271^{\circ}C$, pressure 86 bar and ratio of fat to water was 106.08g / 133.93 g. The maximum concentration of free fatty acids was 96.49 % at these optimum conditions.
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문제 정의
본 연구에서는 고온 . 고압법의 반응조건인자에 따른 영향 규명 및 반응표면분석법을 이용하여 공정을 최적화 시키고자 하였다.
가설 설정
1. Transfomiiition of coded variable(Xl) levels lo uncoded variabletsll levels cou 서 be obtained from: x1 - 50 X1 + 200. sj - 50 X2 - 100 and x4 - 24 X3 * 120.
제안 방법
고온 . 고압 가수분해반응은 Autoclave engineers사의 고압반응기(Mod비 BC0030 SS05 AH)에서 실시하였으며, 이산화탄소의 압력을 높이기 위해서 Gas boosted Model DLE 30-75) 을 사용하였다. 온도조절을 위헤서 Eurotherm사의 Model 808(PID programmer/contmller과 온도측정을 위해서 J-type thermocouple을 이용한 Model RS-422을 사용하였다.
고온, 고압분해공정에 최적화하기 위해 만족함수를 이용한 Derringer-Suich 방법을 이용한 SAS프로그램 을 설계 하여 반옹온도, 반응압력 그리고 fat/water ratio에 대한 최 적값을 얻었다. 본 연구에서 얻은 최적공정 조건은 반응온도 2711, 반응압력 86bar 그리고 fat/water ratio 103.
지방산 라디칼은 단숨에 TG에서 DG 또는 MG에 위치하게 되며, 불완전한 분해반응은 TG뿐만 아니 라 DG와 MG를 얻 게된다. 반응온도 200℃, 반응압럭 lOObar, fat/water ratio 120g/120g에서 총 8시간을 반응하여 분해반응에 관한 우지 의 glyceride와 FFA의 조성 의 변화를 매시 간 시료를 취하여 분석하였匸]..
반응표면분석법을 이용하여 우지의 고온, 고압가수분해 공정조건을 최직화 시키고자 하였다. 이때 선정된 공정의 독립변수로는 반응온도, 반응압럭 그리고 fat/water ratio이었으며 이에데한 종속변수로는 TG, FFA, 1, 3-DG, 2, 3-DG 그리고 MG을 선정하였다.
실험계획은 Table 1과 2에서처 럼 3변수인자 설계에 따라 6-스타포인트와 5-중심점 반복실험을 포함하이 19가지 조건에서 실험을 수행하였다. 실험결과는 RSREG(SAS: statistical analysis system, SAS institute U.
이떼 고온, 고압반응기의 회전속도는 500 rpm이였으며, 온도는 실험계획에 따라 116-284C까지, 압러은 이산화탄소로 16-184 bar까지 변화 시켜 가수분해반응을 수행하였다. 이 외에 fat/water ratio 또한 실험계획에 따라 80/160 g -160/80 g까지 변화시켰으며, 세 가지 공정조건들은 녹립변수로 하여 이들 변수들간의 상호작용올 관찰하고, 지방산 생산을 최대화시키기 위하여 반응표먼분석법 (RSM: response surface methodology)을 이용하여 가수분해반응조건을 최적화 하였다
하였다. 이때 선정된 공정의 독립변수로는 반응온도, 반응압럭 그리고 fat/water ratio이었으며 이에데한 종속변수로는 TG, FFA, 1, 3-DG, 2, 3-DG 그리고 MG을 선정하였다. 반응압력을 이산화탄소를 이용하여 가수분해 반응속도를 증가시 키고자 하였지 만 지 방산 생 성 농도에는 커 다란 영향을 미치지는 않았다.
지방산의 조싱은 Lepage 가 사용한 방넙을 년형하이 fatty acid methyl ester로 전환시키고 heptadecanoic acid(17:0) 을 기준물질로 하여 GC-chromatography (Hewlett-Packard 6890)로 분석하였다. 검출기로는 flame ionization detector(FID)를 사용하였으며.
대상 데이터
고압 반응의 최적화는 중요하다. 본 연구에서 사용된 우지(beef tallow)는 plamitic acid(C16), stearic acid(C18) 및 oleic acid(C18:l)가 주성분으로 화장품, 계면활성게, 에스테르, 금속비누의 원료로 사용되며. 한 성분의 acid만을 얻기 위해서는 고온, 고압에서 가수분해시켜 정밀증류해서 얻고 있다.
데이터처리
가수분해반응의 결과를 다중회귀분석을 통하여 반응표면방정식 계수를 결정하였다 . 유 의성 검증, 적합결여 및 잔차분석 등을 해석한 결과 모든 실험자료들이 95%이상의 신뢰성을 가졌으며, 반응표면분석결과 FFA는 안부점을 얻었기 때문에 고온, 고압분해반응이 FFA에 대해서는 최적화 시키지 못하였다.
포함하이 19가지 조건에서 실험을 수행하였다. 실험결과는 RSREG(SAS: statistical analysis system, SAS institute U.S.A)를 이용하여 통계적으로 분석되어 종속변수(TG, FFA, 1, 3-DG, 2, 3-DG 그리고 MG)에 대한 회 귀방정식 을 얻음으로써 각각의 반응조건들에 대한 상호영향 및 최대 FFA 생산을 위한 최적반응조건을 구하였다.
이론/모형
26//m) capillary column 을 사용하였다. 가수분해반응 후, TG, DG, MG 그리고 FFA의 조성을 결정하기 위해 Hur가 사용한 TLC-FID(thin layer chromatography-flame ionization detector) 분석방법을 이용하였다. 그 외의 산가와 비누화도의 측정은 AOCS Official Method Cd 3-26고!" Cd 3-25을 인용하여 분석하였다.
고압 가수분해반응은 Autoclave engineers사의 고압반응기(Mod비 BC0030 SS05 AH)에서 실시하였으며, 이산화탄소의 압력을 높이기 위해서 Gas boosted Model DLE 30-75) 을 사용하였다. 온도조절을 위헤서 Eurotherm사의 Model 808(PID programmer/contmller과 온도측정을 위해서 J-type thermocouple을 이용한 Model RS-422을 사용하였다.
성능/효과
또한 TG소멸농도 또한 안부점을 가지고 있음을 확인하였다, 하지만, 1, 3-DG. 2, 3-DG 그리고 MG는 생성농도에 대해서는 최고점에서 최적 반응표면을 얻었다. 반응온도, 반응압력 그리고 fat/water ratio 중 FFA 생성농도에 큰 영향을 미치는 것은 반응온도임을 알 수 있었다.
마지막 7-8시간까지는 마지막단계로 가수분해와 glycerolysis가 평형이 되었음을 알 수 있었다. 6시간까지는 불완전한 분해과정임을 DG 와 MG의 농도의 변화가 뚜렷하게 관찰되었다.
지방산 생성농도에 데헤서는 다른 공정닌수들에 비헤 반응은 R에 크게 의존하였고. Derringer-Suich 방법을 이용한 지방산 셍성농도를 최적화 시킬 수 있는 조건으로는 반옹온도 271℃, 반옹압럭 86 bar 그리고 far/wjiter ratio 106.08g/133.92g를 인었으며 이 조건에서 3시간동안 가수분해하여 얻은 FFA생성농도는 96.49%로 얻었다. 총체적분석에 이용된 자료들은 유의성 검증, 적합결여, 그리고 잔차분석 등을 해석한 걸과 모든 자료가 95%이상의 신뢰도를 가지므로 메우 유익한 것으로 사료된다.
2, 3-DG 그리고 MG는 생성농도에 대해서는 최고점에서 최적 반응표면을 얻었다. 반응온도, 반응압력 그리고 fat/water ratio 중 FFA 생성농도에 큰 영향을 미치는 것은 반응온도임을 알 수 있었다.
본 연구에서 얻은 최적공정 조건은 반응온도 2711, 반응압력 86bar 그리고 fat/water ratio 103.68g/136.32g이었으며, TG 1.05%, FFA 96.49%, 1, 3-DG 0.83%, 2, 3-DG 0.01% 그리고 MG 1.73% 이였다.
후속연구
유 의성 검증, 적합결여 및 잔차분석 등을 해석한 결과 모든 실험자료들이 95%이상의 신뢰성을 가졌으며, 반응표면분석결과 FFA는 안부점을 얻었기 때문에 고온, 고압분해반응이 FFA에 대해서는 최적화 시키지 못하였다. 이것은 고온, 고압분해반응 대한 FFA 생성농도가 다른 조건들보다는 반응온도에 의존하기 때문이다.
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