[논문]DLC 코팅 마모면에 대한 원자력 현미경을 이용한 고찰

조경만; 안효석

DLC 코팅 마모면에 대한 원자력 현미경을 이용한 고찰
An investigation of worn DLC coatings using atomic force microscopy 원문보기

조경만 (한국과학기술연구원 트라이볼로지 연구센터) , 안효석 (한국과학기술연구원 트라이볼로지 연구센터)

Tribofilms formed on worn surface protect the DLC coating surface and decrease the friction coefficient. However it is very difficult to evaluate their micromechanical properties due to their small thickness, inhomogeneity and discontinuity. The phase contrast images in tapping mode atomic force microscopy allow an estimation of inhomogeneity in micromechanical properties of the sample surface. The purpose of this investigation is to demonstrate how the phase contrast images contribute to the characterization of thin tribofilms.

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문제 정의

본 연구는 마모된 DLC 코팅의 표면을 원자력 현미경으로 주사하여 얻은 위상 변화 정보에 대한 중요성을 제시하고자 한다.
본 연구에서는 플레이트 시편의 실험 전과 안정된 상태의 마찰계수를 보인 12xl0³ 사이클 실험 후의 DLC 코팅 표면에 대해 집중적으로 고찰하였다.

가설 설정

Fig.4(b)의 오른쪽에 있는 피크(peak)값이 (a)의 피크와 거의 일치하는데, 이것은 미끄럼 접촉하는 동안 표면 형상은 변형되었지만 트리보필름이 형성되지 않고 미소기계적 성질이 실험전의 DLC 코팅과 유사한 부분에 영향을 받아 나타난 것이다.

제안 방법

탐침은 직경 100μm 텅스텐 선을 전기화학적으로 에칭하여 만들었다.¹³⁾ 단단한 시편을 측정 하기 위해 강성이 큰 외팔보 탐침을 사용하여 tapping mode로 작동하였다. 이 tapping mode는 응착의 영향이 거의 없고 시편 표면의 강성도에 민감하기 때문에 본 실험으로 얻은 위상차영상을 통해 주사 영역의 강성도의 상대적인 변화를 알 수가 있다.
본 연구에서는 Bal1-on-plate 실험 장치를 사용하여 실험실 환경에서 건식 마찰 실험을 하였다. TiN 코팅 위에 DLC 코팅을 각각 0.53μm, 1.2μm로 증착한 직경 6mm의 강구와 DLC 코팅을 0.4μm 증착한 글라스세라믹 플레이트(glassceramic plate) 시편을 사용하였고, 코팅 두께는 Linnik interferometer로 즉정하였다. DLC 코팅이 증착된 고정된 플레이트 시편 에 대한 강구 시편의 미끄럼 속도는 0.
이 tapping mode는 응착의 영향이 거의 없고 시편 표면의 강성도에 민감하기 때문에 본 실험으로 얻은 위상차영상을 통해 주사 영역의 강성도의 상대적인 변화를 알 수가 있다. 또 마모 실험 전후 표면의 미소조직 변화를 알아보기 위해 라만 스펙트럼 분석을 실시하였다.
본 연구에서는 Bal1-on-plate 실험 장치를 사용하여 실험실 환경에서 건식 마찰 실험을 하였다. TiN 코팅 위에 DLC 코팅을 각각 0.
탐침의 변화를 광섬유 센서로 감지하도록 자체 제작한 원자력 현미경으로 표면 영상과 위상차영상을 측정하였다. 탐침은 직경 100μm 텅스텐 선을 전기화학적으로 에칭하여 만들었다.¹³⁾ 단단한 시편을 측정 하기 위해 강성이 큰 외팔보 탐침을 사용하여 tapping mode로 작동하였다.
탐침의 변화를 광섬유 센서로 감지하도록 자체 제작한 원자력 현미경으로 표면 영상과 위상차영상을 측정하였다. 탐침은 직경 100μm 텅스텐 선을 전기화학적으로 에칭하여 만들었다.

성능/효과

1)2) 시편을 주사하는 방법에 따라 접촉, 비접촉 방식과 그 중간 형태인 tapping mode 원자력 현미경이 있다. 이 중에서 탐침과 시편간의 응착(adhesion)과 습기에 의한 모세관 효과없이 매우 작은 힘을 정확히 측정하기 위해서는 진동하는 외팔보 탐침이 장착된 tapping mode 원자력 현미경 (TMAFM)을 사용해야 한다.
미끄럼 접촉시 DLC 코팅의 표면에는 얇은 트리보필름(tribofilm)이 형성되며 이 트리보필름은 탄성계수와 경도가 낮고 마찰, 마모에 영향을 미치는 것으로 보고 되고 있다.⁶⁾⁷⁾⁸DLC코팅의 마모 현상과 트리보필름의 특성은 원자력 현미경을 이용하여 얻은 위상차영상과 마이크로 라만(micro-Raman) 스펙트럼 분석을 통하여 보다 나은 이해를 얻을 수 있다.^9)-12)
트리보필름은 실제 접촉이 일어나는 돌기 표면에 형성이 되고 그 두께는 수 나노미터 수준이지만 DLC 코팅 표면을 보호하며 마찰계수를 감소시키는 역할을 한다.⁶⁾⁸⁾ 접촉압력과 마찰열에 의한 온도가 가장 높을 가능성이 있는 돌기에 가장 두꺼운 막이 형성되고 그 조직은 다이아몬드 상 구조에서 흑연 구조로의 전이가 발생하는 것으로 보이며 흑연 구조는 다이아몬드 상 구조 보다 낮은 탄성계수를 가진다. 그러므로 탐침이 새로 형성된 얇은 트리보필름을 주사할 때 위상이 급격하게 감소하게 된다.
사이클 실험 후의 표면영상(e)을 살펴보면 실험 전 보다 표면이 상당히 평평해진 것을 알 수 있다. 그 값의 수치적 변화로는 실험 전의 표면 거칠기가 36.9nm Rq(Rq:root mean square)이었던 것이 12xl0³ 사이클 실험 후 8.4nm로 작아졌고, 돌기의 평균 기울기 각도(mean local tilt angle, α₁₆)도 5.6도에서 3.2도로 작아졌다. 이것은 돌기의 반경이 커지면서 표면이 평평해진 것을 의미한다.
본 연구는 마모된 DLC 코팅 표면을 고찰 하는데 tapping mode 원자력 현미경으로 측정한 표면영상과 위상차영상이 매우 효과적이라는 것을 보여 주었다. 앞에서 언급된 방법에 의한 마모 표면 연구를 통해 표면 위에 기계적 성질이 다른 얇은 트리보필름이 형성되었음을 알 수 있었다.
le 12x10³ 사이클 실험하는 동안의 마찰계수 변화를 나타낸 것이다. 사이클 수가 증가할수록 마찰계수가 작아지면서 6000 사이클에서 가장 낮은 마찰계수를 나타내었고 이후에는 마찰계수가 조금 증가한 후 12xl0³사이클까지 안정된 상태(steady state)를 유지하였다. 강구 표면의 마모 흔적의 직경은 사이클 수에 비례하여 커졌으며 12000 사이클 실험 후에 생긴 마모 흔적의.
원자력 현미경과 마이크로 라만 스펙트럼의 결과들로 종합해 볼 때 마모 표면에 형성된 얇은 트리보필름은 흑연 혹은 흑연 특성을 갖는 탄소로 구성되어 있다는 결론을 얻을 수 있다. 트리보필름은 실제 접촉이 일어나는 돌기 표면에 형성이 되고 그 두께는 수 나노미터 수준이지만 DLC 코팅 표면을 보호하며 마찰계수를 감소시키는 역할을 한다.

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