[논문]실록산 변성 에폭시 수지의 열적.기계적 특성 연구

박수진; 김현철; 박병기

실록산 변성 에폭시 수지의 열적.기계적 특성 연구
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박수진 (한국화학연구원 화학소재연구부) , 김현철 ((재)전라북도니트산업종합지원센) , 박병기 (전북대학교 공과대학 섬유공학과)

최근 우주 항공 및 자동차 산업 등에서 기존의 금속재료를 대체하기 위하여 고강도 경량 구조 재료인 선진 복합재료 (advanced composite materials)의 개발에 관심이 모아지고 있다[1]. 선진 복합재료의 매트릭스 수지로서 가장 많이 사용되고 있는 에폭시는 수지 및 경화제의 종류에 따라 여러 가지 물성을 나타낼 수 있다. 에폭시 수지는 기계적 물성 및 내화학성이 우수하고 경화시 수축변형이 적은 장점이 있으나 높은 가교밀도 때문에 순간적인 충격에 취약하다는 단점을 지니고 있다. (중략)

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문제 정의

따라서 본 연구에서는 실록산 올리고머를 예비 중합체 형태로 DDM (diamino diphenyl methan)과 합성한 후 에폭시 수지 조성물에 블렌드하여 그 조성 변화에 따른 열 안정성과 유리 전이온도 (Tg) 및 열팽창계수 (coefficient of thermal expansion) 변화 그리고 기계적 특성에 대하여 고찰하였다.

제안 방법

DGEBA와 ETSO의 혼합 당량과 아민 당량을 1 : 1로 고정시켜 DDM의 양을 정 한 후 삼각 플라스크에 넣고 90℃로 가열하여 녹인 다음 ETSO 0, 3, 5, 그리고 10 wt%를 첨가하여 140℃에서 1시간 정도 질소 분위기 하에서 반응 시켜 양말 단에 DDM 이 결합된 교대 공중합체 형태의 프리폴리머를 합성하였다. 이렇게 합성된 프리폴리 머에 DGEBA를 90℃에서 교반한 후 기포를 진공 오븐에서 30분 정도 탈기하여 90℃에서 1시간, 150℃에서 3시간 경화 시켜 시편을 제조하였다.
실록산 함유 에폭시 수지의 열 안정성을 평가하기 위해서 제조한 경화 시편을 열중량 분석기 (Dupont, TGA 2950)를 사용하여 35℃에서 850℃까지 10℃/min의 승온 속도로 측정하였고 Dupont 사의 943 TMA를 이용하여 시편의 유리 전이온도 전후에서의 열팽창계수를 승온속도 5℃/min, micro-expansion probe로 질소 하에서 측정하였다. 経는 TMA 실험 결과 100℃에서 190℃의 온도 함수에서 열팽창계수의 탄젠트 값으로 구하였다.
열중량 분석은 조성의 분석, 공중합 물의 분석, 열 안정성 등을 측정할 수 있는데, 특히 열분해 개시온도 (initial dicomposition temperature, IDT), 적분 열분해 온도 (integral procedural decomposition temperature, IPDT) 그리고 분해 활성화 에너지 등의 측정에 매우 유용한 정량적인 기술이다. 이 중에서 적분 열분해 온도 (IPDT)는 정량적인 열 안정성에 대해서 논의하기 위하여 Doyle[4]에 의해 제안된 온도로서 면적 비로 얻어지는 정량적인 값이기 때문에 열 안정성에 대한 매우 재현성이 있는 유용한 정보를 제공해 준다.
DGEBA와 ETSO의 혼합 당량과 아민 당량을 1 : 1로 고정시켜 DDM의 양을 정 한 후 삼각 플라스크에 넣고 90℃로 가열하여 녹인 다음 ETSO 0, 3, 5, 그리고 10 wt%를 첨가하여 140℃에서 1시간 정도 질소 분위기 하에서 반응 시켜 양말 단에 DDM 이 결합된 교대 공중합체 형태의 프리폴리머를 합성하였다. 이렇게 합성된 프리폴리 머에 DGEBA를 90℃에서 교반한 후 기포를 진공 오븐에서 30분 정도 탈기하여 90℃에서 1시간, 150℃에서 3시간 경화 시켜 시편을 제조하였다.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 에폭시 수지는 diglycidyl ether bisphenol A (DGEBA)로 국도 화학의 YD-128 을 사용하였고 양말 단에 에폭시기를 갖는 실록산 올리고머 (epoxy-terminated siloxane oligomer, ETSO)는 도시바 실리콘 사의 TSL-9986 (에폭시 당량: 477 g/mol, 밀도: 0.99, Mw: 950)을 사용하였으며, 경화제로서 실록산 올리고 머와 예비 중합체를 형성하는 DDMe 국도화학의 MAA-220 (아민 당량: 49.5 g/mol, Mw: 199)을 사용하였다.

이론/모형

굴곡강도와 굴곡탄성율은 ASTM D790의 방법으로 UTM(Instron사, 5566)을 사용하여 지지대와의 거리와 시편 두께와의 비를 16 : 1로 고정하였고 cross-head speed는 1.5mm/min으로 측정하였다.

성능/효과

Figure J에 ETSO 함량에 따른 DGEBA/ETSO 블렌드의 TGA 결과를 나타내었으며, 이를 통해서 Table 1에 나타낸 바와 같이 열분해 개시 온도, 최대 중량 감소 시의 온도 (Tmax), 그리고 적분 열분해 진행 온도 등을 구할 수 있다. 본 연구에서는 IDT가 390-400℃ 정도로 높은 분해 개시 온도를 나타내고 있으며, ETSO 함량이 증가할수록 높은 Tmax 값을 나타내 분해에 대한 지연 효과가 있음을 보여주고 있다. IPDT 역시 실록산 올리고머의 함량이 증가함에 따라 증가하였는데 특히 5 wt% 함량에서 모든 열 안정성 인자가 최대값을 나타내었다.

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