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문제 정의
- 내용을 포함하고 있다.[4] 그러나 아직까지 탄화규소 분말 원료의 상(phase)이 다결정 형성에 영향을 미치는 것에 관한 연구는 보고 되지 않은바, 본 연구에서는 탄화규소 분말 원료의 대표적인 두가지 상(알파형과 베타형)으로 구성된 각각의 원료를 사용하여 단결정성장에 미치는 영향을 살펴보았다.
제안 방법
- 탄화규소 결정의 성장영역인 도가니 안에는 종자정(seed)과 원료(source)를 함께 넣어 구성하였다. 가열방식은 고주파 유도 가열법을 사용하였으며, 단결정의 성장온도를 정밀 제어하기 위하여 단열재의상하부에 구멍을 뚫고 광 온도계(optical pyrometer) 로 내부에 장착된 도가니(crucible)의 상하부 온도를측정하였다.
- 또한 같은 분석 장비로 탄화규소 분말의 실리콘과 탄소의 원소 비율을 분석하였다. 그리고 RAMAN(Renishaw, S1000)으로 결정 다형 (polytype)을 XRD (Rigaku, D/Max 2200 + ultima) 로 결정구조와 상을 평가하였다.
- 또한 같은 분석 장비로 탄화규소 분말의 실리콘과 탄소의 원소 비율을 분석하였다. 그리고 RAMAN(Renishaw, S1000)으로 결정 다형 (polytype)을 XRD (Rigaku, D/Max 2200 + ultima) 로 결정구조와 상을 평가하였다.
- 먼저 베타형 탄화규소 분말만을 원료로 사용하여 탄화규소 단결정을 성장하였다. 그림 3의 (a)는 베타형 탄화규소 분말을 원료로 사용하여 성장한 탄화규소 결정의 표면 사진으로 직경 2인치 종자 정을 사용하여 결정을 성장하였음에도 불구하고 결정의 전 영역에 걸쳐서 다결정이 성장한 것을 관측할 수 있었으며, 이 결과는 몇 회의 반복적인 성장에서도 탄화규소 다양한 다형을 포함한 다결정으로 성장하는 재현성을 확인하였다.
- 베타형 탄화규소 분말을 사용한 실험에서 다결정이 성장하는 원인을 확인하고 또 다른 상인 알파형 탄화규소 분말이 탄화규소 단결정성장에 어떠한 영향을 주는지 알아보기 위하여 베타형 탄화규소 분말에 25 vol% 및 50 vol%의 알파형 탄화규소 분말을 각각 혼합한 후 직경 1인치 종자 정 위에 단결정을 성장하였다.
- 알파형 탄화규소 분말과 베타형 탄화규소 분말을 사용하여 탄화규소의 상에 따른 결정성장의영향을 알아보았다. 알파형 탄화규소 분말을 사용하여 성장한 경우 단결정을 얻을 수 있었으나, 베타형탄화규소 분말을 사용한 경우에는 탄화규소 다결정이 형성되었다.
- 우선 본 연구에 사용한 각각의 알파형 탄화규소분말과 베타형 탄화규소 분말을 X-ray 회절 분석으로 결정구조와 상의 구성을 분석하였다.
- 것으로 판단된다. 이를 검증하기 위해 EPMA 조성분포 지도 분석을 수행하였으며 이를 그림 4에제시하였다.
- 탄화규소 단결정 성장에 사용되는 분말 원료의 상이 단결정성장에 어떤 영향을 주는지 알아보기 위해 알파형 탄화규소 분말(a-SiC powder)과 베타형 탄화규소 분말(R-SiC powder)을 각각 사용하여 표 1과 같은 조건에서 성장하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 성장온도를 2200℃로 고정하였으며, 실험에 사용한 원료인 탄화규소 분말은 염산 (HCl)과 순수(H2O)를 1대 1의 비율로 만든 용액 속에 24시간 이상 화학적 에칭 (etching)하여 금속 불순물을 제거하여 사용하였고, 베타형 탄화규소 분말은 상업적으로 판매되는 고순도(4N5) 원료를 사용하였다.
이론/모형
- 탄화규소 단결정을 성장하기 위하여 숭화법 (sublimation method)을 사용하였으며 그림1과 같이 크게 3가지로 가열 부와 열의 손실을 막는 단열부 그리고 결정이 성장되는 도가니로 구분되어 있다. 탄화규소 결정의 성장영역인 도가니 안에는 종자정(seed)과 원료(source)를 함께 넣어 구성하였다.
성능/효과
- 얻을 수 있었고, 그림 3의 (b) 알파형 탄화규소 분말이 25 vol% 첨가된 결정보다 단결정 특성이 향상된 것을 단면 사진을 통해 관찰할 수 있었다.
- 알파형 탄화규소 분말을 사용하여 성장한 경우 단결정을 얻을 수 있었으나, 베타형탄화규소 분말을 사용한 경우에는 탄화규소 다결정이 형성되었다. 그 원인을 규명하기 위해 우선, 알파형 탄화규소 분말과 베타형 탄화규소 분말을 EPMA를 이용하여 각각의 탄소에 대한 실리콘 원소조성비(Nsi/Nc)를 분석한 결과 0.81과 1.57 로 베타형 탄화규소 분말이 알파형 탄화규소 분말에 비하여 실리콘 함유율이 높음을 확인하였다. 이는 알파형 탄화규소 분말을 사용할 때보다 베타형 탄화규소 분말을 사용한 경우에 실리콘 화학종이 보다많이 과포화가 되어 종자 정에 액적 또는 막 형태의실리콘 핵이 형성되고 이것이 결국 다결정으로 성장되는 원인이 됨을 보여주고 있다.
- 다결정 형성에 관한 원인 규명을 위해 알파형 탄화규소 분말과 베타형 탄화규소 분말을 각각 EPMA를 이용하여 탄소에 대한 실리콘의 조성비율 (Ns/Nc ratio)을 측정한 결과 0.81과 1.57 로 베타형 탄화규소 분말이 알파형 탄화규소 분말에 비하여 실리콘 함유율이 높음을 확인하였다.
- 따라서 실리콘의 과포화 되는 것을 조절하여 다결정이 성장되는 것을 억제하는 실험적 검증을 위해 베타형 탄화규소 분말에 25 vol%의 탄소 분말을 혼합한 원료를 사용하였는데, 그림 5와 같이 탄화규소 단결정을 성장할 수 있었다.
- 그림 2의 (b) 는 베타형 탄화규소 분말의 X-ray 회절 패턴 결과이다. 베타형 탄화규소 분말과 관련되는 피크를 주로 확인할 수 있었으며, 그 외에 분석된 15R과 33R 피크는 전체 피크 면적에 대하여 차지하는 비율이 1.93%로 매우 낮은 혼입량을 보여주었다.
- 상기 결과를 기본으로 100 vol%의 알파형 탄화규소 분말을 원료로 사용하여 탄화규소 결정을 성장하였는데, 그림 3의 (d) 와 같이 전 영역에서 단결정 (6H-SiC)으로 성장한 것을 관찰할 수 있었고, 본단결정을 웨이퍼(wafer)로 제조한 결과, 전체 면적의 80% 정도가 6H의 다형으로 형성되었고, 20%가 15R 다형으로 구성됨올 관찰할 수 있었다.
- 이는 알파형 탄화규소 분말을 사용할 때보다 베타형 탄화규소 분말을 사용한 경우에 실리콘 화학종이 보다많이 과포화가 되어 종자 정에 액적 또는 막 형태의실리콘 핵이 형성되고 이것이 결국 다결정으로 성장되는 원인이 됨을 보여주고 있다. 실험적 검증을위해 실리콘 화학종의 과포화를 억제하기 위해 베타형 탄화규소 분말에 25 vol%의 탄소 분말을 혼합하여 단결정을 성장한 결과, 예상대로 1인치 종자정영역에서 탄화규소 단결정을 얻을 수 있었다.
- 패턴 결과이다. 알파형 탄화규소 분말은 주로 6H로 구성되어 있으며 4H, 5H와 15R의 다형이 소량 혼재되어 있음을 확인할 수 있었다. 그 외에 나타난 C(222) 피크는 베타형 탄화규소로 전체 피크면적에 대하여 차지하는 비율이 3.
- 나타낸 것이다. 종자 정과 단결정의 경계면에서 실리콘의 함유량이 단결정의 다른 부분보다 높게 나타났는데, 이는 초기 성장단계에서 앞서 고찰한 바와 같이 실리콘 액적 또는 막이 형성됨을 보여주고 있으며, 이러한 결과는 종자 정 표면에 일정하지 않은 방향성의 실리콘 핵이 형성될 가능성이 높음을 보여주고 있다.
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