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제안 방법
- SRM 1880a 포틀랜드시멘트 0.1 〜 0.5 g을 산조성에 변화를 주어 극초단파 산분해법을 이용하여 용액화한 다음 ICP-AES로 용액 중 원소의 함량을 측정함으로써 SRM 1880a 포틀랜드시멘트의 검정값과 비교하였다.
- 고화체 시료의 용액화는 극초단파 산분해 장치(Milestone Model Ethos Plus)와 열판을 사용하고, 용해용액의 성분원소 측정을 위해서는 AAS(Perkin Elmer Model 3100)와 ICP-AES(JOBIN YVON Model JY 50 P, France)를 사용하여 분석하였다. 또한 파라핀 고화체의 용해용액 중의 잔유유기물 함량을 측정하기 위해 TOC(Total Organic Carbon analyzer, ShimadzsX 사용하였다.
- 모의 시멘트고화체 0.1 g을 취해 혼산(10ml HC1 + 2ml HNO3 + 2ml H3PO4 + 0.5ml HF)를 첨가하고 극초단파 산분해 장치로 산분해한 용액과 모의 시료 10 g을 취해 비커에 넣고 혼산(25ml HCl + 75ml HNO3 + 2ml H3PO4 + 0.5ml HF)을 가한 후 열판 위에서 60P로 5시간 산 침출 시킨 용액의 성분원소를 ICP-AES로 측정하여 비교하였다.
- 모의 파라핀고화체를 3등분하고 각각의 상, 중, 하에서 0.1 g을 4개씩 취해 극초단파극 산분해 장치에 넣고 혼산(8 ml HNO3 + 2 ml H2O2)과 함께 산분해한 다음 2차 증류수를 사용하여 최종 용액의 부피를 20 ml로 한 용액과 파라핀 1 g을 20 ml 1 M HNO3용액에 넣고 침출한 용액을 ICP-AES로 용액 중의 붕산함량을 측정하였다.
- 시료를 완전 용액화 할 수 있는 극초단파 산분해법으로 처리한 결과와 일치하는 혼산 침출조건을 수회 실험을 통하여 제안하였고, 5 ~ 10 g 정도의 시료를 한 번에 처리할 수 있는 혼산 침출방법을 이용하여 방사성 고화체 시료 중의 비휘발성핵종분석을 위한 고화체 용액화 방법을 확립하였다. 방사성 고화체 시료 산 침출 시 마다 Re 을 첨가하여 시료 전처리 회수율을 측정하였다.
- 방사성 시멘트 또는 파라핀고화체 중의 핵종분석을 위해 적합한 시료 전처리방법을 SRM 1880a 포틀랜드시멘트와 모의 고화체 시료를 이용하여 다각적으로 모색하였다. 혼합산 침출법과 극초단파 산분해법으로 전처리한 용액의 성분원소를 AAS와 ICP-AES를 이용하여 상호비교 분석하였고 이로부터 혼합산 침출법을 사용하는 것이 방사성고화체의 전처리 방법으로 적합한 방법임을 알았다.
- 방사성 시멘트고화체 시료 5 g에 혼산(15 ml HCl + 20 ml HNO3 )을 첨가하고 80 〜 90ºC의 열판 위에서 산 침출하여 얻은 용액과 동일 시료를 극초단파 산분해 장치로 산분해하여 완전히 용해시킨 용액의 성분원소를 ICP-AES를 이용하여 액속의 원소들을 측정하였다.
- 방사성 파라핀고화체를 산의 조성에 변화를 주어 산 침출법으로 전처리한 용액과 극초단파 사분해법으로 처리한 용액 내의 B, Fe, Ni 및 Sr를 ICP-AES로 측정하였다.
- 이를 위하여 SRM 시멘트 표준물질을 혼합산 침출법과 극초단파 산분해법[3]을 이용한 용액화 방법으로 SRM 시멘트 표준물질을 용액화한 다음 AAS와 ICP-AES를 이용하여 SRM 시멘트 표준물질 용해 용액 속의 원소들의 함량을 측정하여 두 방법간 측정결과를 비교 검토하였다. 시료를 완전 용액화 할 수 있는 극초단파 산분해법으로 처리한 결과와 일치하는 혼산 침출조건을 수회 실험을 통하여 제안하였고, 5 ~ 10 g 정도의 시료를 한 번에 처리할 수 있는 혼산 침출방법을 이용하여 방사성 고화체 시료 중의 비휘발성핵종분석을 위한 고화체 용액화 방법을 확립하였다. 방사성 고화체 시료 산 침출 시 마다 Re 을 첨가하여 시료 전처리 회수율을 측정하였다.
- [2] 이러한 여러 전처리 방법 중에서 시멘트 또는 파라핀 고화체와 같이 방사능이 낮아 핵종분석이 어려운 시료는 보다 많은 양의 시료를 처리할 수 있는 혼합산 침출법을 선택해야 한다. 이를 위하여 SRM 시멘트 표준물질을 혼합산 침출법과 극초단파 산분해법[3]을 이용한 용액화 방법으로 SRM 시멘트 표준물질을 용액화한 다음 AAS와 ICP-AES를 이용하여 SRM 시멘트 표준물질 용해 용액 속의 원소들의 함량을 측정하여 두 방법간 측정결과를 비교 검토하였다. 시료를 완전 용액화 할 수 있는 극초단파 산분해법으로 처리한 결과와 일치하는 혼산 침출조건을 수회 실험을 통하여 제안하였고, 5 ~ 10 g 정도의 시료를 한 번에 처리할 수 있는 혼산 침출방법을 이용하여 방사성 고화체 시료 중의 비휘발성핵종분석을 위한 고화체 용액화 방법을 확립하였다.
- 파라핀 0.1 〜 0.2 g을 취해 극초단파 산분해 장치에 넣고 혼산(8 ml HNO3 + 2 ml H2O2)을 가한 후 산분해한 용액과 시료 1 〜 2 g 정도를 비이커에 넣고 1 M HNO3 20 ml를 가하고 60ºC에서 2시간 반응 시킨 후 실온으로 식힌 다음 파라핀을 제거한 산 용액과 유기용매(CCl4, C6H6)로 처리한 다음 수용액을 첨가하여 잘 흔들어 준 다음 수용액을 취해 각각의 용액 속에 존재하는 유기물 함량을 알아보기 위하여 TOC 측정하였다.
대상 데이터
- 실제 방사성폐 기물 시료도 폐기물고화시설에서 고화체 물성을 측정하기 위하여 연구소에 보관 중인 고화체 드럼의 상, 중, 하부를 일부 채취하여 사용하였다. 고화체 용해시 사용한 산은 HNO3(Fisher, Trace Metal Grade, 70 %), HCKMerck, GR, 32 %), ) 및 HF(Merck, Pro analysis, 48 %)를 정제하지 않고 사용하였다. 성분분석을 위한 표준물과 회수율 측정을 위한 첨가원소는 ICP-AES용 표준용액 (Spex plasma standard, 1000 μg/mL, 2 % nitric acid solution)을 사용하였다.
- 고화체 용해시 사용한 산은 HNO3(Fisher, Trace Metal Grade, 70 %), HCKMerck, GR, 32 %), ) 및 HF(Merck, Pro analysis, 48 %)를 정제하지 않고 사용하였다. 성분분석을 위한 표준물과 회수율 측정을 위한 첨가원소는 ICP-AES용 표준용액 (Spex plasma standard, 1000 μg/mL, 2 % nitric acid solution)을 사용하였다.
- 8% 미세분말 형태)을 혼합한 것으로 원자력연구소의 폐기물고화시설로부터 제공받았다. 실제 방사성폐 기물 시료도 폐기물고화시설에서 고화체 물성을 측정하기 위하여 연구소에 보관 중인 고화체 드럼의 상, 중, 하부를 일부 채취하여 사용하였다. 고화체 용해시 사용한 산은 HNO3(Fisher, Trace Metal Grade, 70 %), HCKMerck, GR, 32 %), ) 및 HF(Merck, Pro analysis, 48 %)를 정제하지 않고 사용하였다.
- 원전발생 이온교환수지-시멘트고화체와 농축폐액-파라핀고화체 모의시료는 원전에서 사용하는 것과 조성이 동일한 시멘트와 파라핀을 일정 비율의 이온교환수지(IRN-150LC)와 붕산(99.8% 미세분말 형태)을 혼합한 것으로 원자력연구소의 폐기물고화시설로부터 제공받았다. 실제 방사성폐 기물 시료도 폐기물고화시설에서 고화체 물성을 측정하기 위하여 연구소에 보관 중인 고화체 드럼의 상, 중, 하부를 일부 채취하여 사용하였다.
이론/모형
- 고화체 시료의 용액화는 극초단파 산분해 장치(Milestone Model Ethos Plus)와 열판을 사용하고, 용해용액의 성분원소 측정을 위해서는 AAS(Perkin Elmer Model 3100)와 ICP-AES(JOBIN YVON Model JY 50 P, France)를 사용하여 분석하였다. 또한 파라핀 고화체의 용해용액 중의 잔유유기물 함량을 측정하기 위해 TOC(Total Organic Carbon analyzer, ShimadzsX 사용하였다.
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