[논문]ATR-FT-IR imaging과 Low-Z particle EPMA를 이용한 단일입자 분석법

류지연; 정해진; 김혜경; 노철언

문제 정의

ATR-FT-IR imaging technique을 이용하여 실제 대기입자의 분석 시도에 앞서 ascorbic acid, NaNO₃ standard 입자를 사용하여 유기, 무기입자의 단일입자 분석 의 가능성을 알아보고자 하였다. 마이크로미 터크기의 표준입자의 제조를 위하여 ascorbic acid(Aldrich, 99.
하지만 유기 입자나 토양 입자 같은 경우 다양한 분자 형태가 존재하는데 low-Z particle EPMA로는 단지 원소 농도 값만 얻기 때문에 대기 단일입자의 화학종 분석에 미진한 점이 있匸). 본 연구는 분자 구조와 결정 형태에 대한 정보를 제공하는 attenuated total reflectance FT-IR(ATR-FT-IR) imaging 방법을 단일입자 분석에 활용하는 것에 대한 것이다. ATR-FT-IR imaging techniquee 개개 입자를 포함하고 있는 image field의 모든 pixel에 FT-IR spectral data를 제공하기 때문에 이를 바탕으로 개개 입자의 분자 조성을 명확히 파악할 수 있匸" 다만 ATR-FT-IR imaging technique 의 spatial resolution0] micrometer size의 개개 입자를 구별하기에 충분하지 않기 때문에 low-Z particle EPMA 방법과 병행하여 사용하는 단일입자분석법을 개발하였고, ATR-FT-IR imaging technique의 단일입자 분석 응용 가능성을 standard particle과 실제입자 분석을 통하여 확인하였다.

제안 방법

본 연구는 분자 구조와 결정 형태에 대한 정보를 제공하는 attenuated total reflectance FT-IR(ATR-FT-IR) imaging 방법을 단일입자 분석에 활용하는 것에 대한 것이다. ATR-FT-IR imaging techniquee 개개 입자를 포함하고 있는 image field의 모든 pixel에 FT-IR spectral data를 제공하기 때문에 이를 바탕으로 개개 입자의 분자 조성을 명확히 파악할 수 있匸" 다만 ATR-FT-IR imaging technique 의 spatial resolution0] micrometer size의 개개 입자를 구별하기에 충분하지 않기 때문에 low-Z particle EPMA 방법과 병행하여 사용하는 단일입자분석법을 개발하였고, ATR-FT-IR imaging technique의 단일입자 분석 응용 가능성을 standard particle과 실제입자 분석을 통하여 확인하였다.
5~10㎛ size range)에 채취된 입자를 분석에 사용하였다. ATR-FT-IR imaging 분석에 앞서 JEOL사 SEM JSM-6390과 Oxford사 ultra-thin window EDX 검출기를 사용하여 입자의 이미지와 사이즈, 화학 조성에 대한 정보를 얻은 뒤 똑같은 입자들을 Perkin-Elmer Spectrum 100 FT-IR spectrometer와 Spectrum Spotlight 400 FT-IR microscope# 사용하여 resolution 8, scan 횟수 4의 조건으로 ATR-FT-IR imaging data를 얻었다. 실제입자의 분석은 2006년 5월 31일 동대문운동장역 지하역사 부근의 지하상가가 형성되어 있는 곳에서 Dekati PM-10 cascade impactor# 사용하여 채취 한 시료 중 stage 2에 포집된 대기입자를 위 의 표준입자 분석과 같은 방법으로 분석하였다.
ATR-FT-IR imaging 분석에 앞서 JEOL사 SEM JSM-6390과 Oxford사 ultra-thin window EDX 검출기를 사용하여 입자의 이미지와 사이즈, 화학 조성에 대한 정보를 얻은 뒤 똑같은 입자들을 Perkin-Elmer Spectrum 100 FT-IR spectrometer와 Spectrum Spotlight 400 FT-IR microscope# 사용하여 resolution 8, scan 횟수 4의 조건으로 ATR-FT-IR imaging data를 얻었다. 실제입자의 분석은 2006년 5월 31일 동대문운동장역 지하역사 부근의 지하상가가 형성되어 있는 곳에서 Dekati PM-10 cascade impactor# 사용하여 채취 한 시료 중 stage 2에 포집된 대기입자를 위 의 표준입자 분석과 같은 방법으로 분석하였다.
위 실험 중 대표적인 하나의 예로 ATR-FT-IR imaging technique와 low-Z particle EPMA를 이용하여 NaNO₃ 표준입자를 분석한 결과를 여기에 나타내었다. 표 1에는 동일한 NaNO₃ 입자 시료를 여러 방법으로 찍은 image 들을 비교하였는데 (a)는 SEM을 이용해서 얻은 Al foil 위에 샘플링 된 NaNO₃ particles 의 SEI (secondary electron image) 이고, (b) 는 (a) 와 동일한 입자의 ATR-FT-IR image, (("는 visible optical image이匸" 각 image마다 해상도가 다른 이유는 분석 방법의 spatial resolution의 차이 때문인데 SEM의 resolutione ~lOOnm, ATR-FT-IR의 경우는 3.

대상 데이터

입자를 사용하여 유기, 무기입자의 단일입자 분석 의 가능성을 알아보고자 하였다. 마이크로미 터크기의 표준입자의 제조를 위하여 ascorbic acid(Aldrich, 99.99% purity), NaNO₃(Aldrich, 99.99% purity) standard# 각각 증류수에 용해시켜 1.0M의 수용액을 만든 다음 home-made nebulizer# 이용하여 분사한 후 Dekati PM-10 cascade impactor로 샘플링 하여 stage 2(2.5~10㎛ size range)에 채취된 입자를 분석에 사용하였다. ATR-FT-IR imaging 분석에 앞서 JEOL사 SEM JSM-6390과 Oxford사 ultra-thin window EDX 검출기를 사용하여 입자의 이미지와 사이즈, 화학 조성에 대한 정보를 얻은 뒤 똑같은 입자들을 Perkin-Elmer Spectrum 100 FT-IR spectrometer와 Spectrum Spotlight 400 FT-IR microscope# 사용하여 resolution 8, scan 횟수 4의 조건으로 ATR-FT-IR imaging data를 얻었다.

성능/효과

실제 대기 입자 시료에 두 단일입자분석방법을 적용한 바, 동일한 개개 입자에 대하여 low-Z particle EPMA로는 개개 입자의 형태, 크기, 원소 농도에 대한 정보를 얻을 수 있었고 ATR-FT-IR imaging technique으로는 개개 입자의 분자 구조에 대한 정보를 얻을 수 있었다. 두 단일입자분석법은 서로 상호보완적으로 개개 입자에 대한 물리화학적 특성 정보를 제공함을 알 수 있었다.
비록 해상도가 다른 세 개의 image이지만 입자들이 놓여 있는 pattern0] 일치하기 때문에 이 세 개의 image는 같은 image field를 나타내고 있음을 알 수 있다. 분석한 표준입자의 equivalent diameteis는 1.3~4.3丿如인데 모든 입자에서 얻은 각각의 FT-IR spectrume 이들 입자가 NaNOg particle 임을 명확히 알 수 있는 충분한 signal intensity를 가지고 있었다. 이는 ATR-FT-IR imaging technique이 micrometer size의 단일입자 분선에 활용될 수 있음을 의미한다.
이는 ATR-FT-IR imaging technique이 micrometer size의 단일입자 분선에 활용될 수 있음을 의미한다. 실제 대기 입자 시료에 두 단일입자분석방법을 적용한 바, 동일한 개개 입자에 대하여 low-Z particle EPMA로는 개개 입자의 형태, 크기, 원소 농도에 대한 정보를 얻을 수 있었고 ATR-FT-IR imaging technique으로는 개개 입자의 분자 구조에 대한 정보를 얻을 수 있었다. 두 단일입자분석법은 서로 상호보완적으로 개개 입자에 대한 물리화학적 특성 정보를 제공함을 알 수 있었다.

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