초록 ▼

하기 화학식 (I) 의 아인산염 (PHOSPHITE) 을 제조하는 방법을 제공한다: (I)[식 중, R1, R2, R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1-8 알킬기, C5-8 시클로알킬기, C6-12 알킬시클로알킬기, C7-12 아르알킬기 또는 페닐기, 또는 알킬 또는 알콕시기로 치환된 페닐기를 나타내고; R3은 수소원자 또는 C1-8 알킬기를 나타내며;A는 C2-8 알킬렌기 또는 *-C(=O)- 또는 *-C(=O)-R7-기 (식 중, R7은 C1-8 알킬렌기를 나타내며, *로 표시된 결합은 산소원자에

하기 화학식 (I) 의 아인산염 (PHOSPHITE) 을 제조하는 방법을 제공한다: (I)[식 중, R1, R2, R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1-8 알킬기, C5-8 시클로알킬기, C6-12 알킬시클로알킬기, C7-12 아르알킬기 또는 페닐기, 또는 알킬 또는 알콕시기로 치환된 페닐기를 나타내고; R3은 수소원자 또는 C1-8 알킬기를 나타내며;A는 C2-8 알킬렌기 또는 *-C(=O)- 또는 *-C(=O)-R7-기 (식 중, R7은 C1-8 알킬렌기를 나타내며, *로 표시된 결합은 산소원자에 연결된 결합임) 를 나타내고; 및,Y 및 Z 중 하나는 히드록실기, C1-8 알콕시기 또는 C7-12 아르알킬옥시기를 나타내며, 나머지는 수소원자 또는 C1-8 알킬기를 나타낸다.];상기 방법은 하기의 단계를 포함한다:(A) 산화 조건 하의 불활성 용매의 존재 하에서, 하기 화학식 (II)의 페놀 화합물을 결합(COUPLING)시켜, 하기 화학식 (III) 의 비페놀을 함유하는 반응 혼합물을 제조하는 단계:[식 중, R1 내지 R3은 상기 정의한 바와 같다.]; (III)[식 중, R1 내지 R3은 상기 정의한 바와 같다.];(B) 소수성 유기용매를 사용하여, 반응 혼합물로부터 화학식 (III) 의 비페놀 화합물을 추출하는 단계; 및,(C) 탈할로겐화수소제의 존재 하에서, 소수성 유기용매의 용액 중의 화학식 (III) 의 비페놀 화합물을 포스포러스 트리할라이드 및 하기 화학식 (IV) 의 히드록실 화합물과 반응시키는 단계: (IV)[식 중, R4, R5, Y, Z 및 A 는 상기 정의한 바와 같다.].

대표청구항 ▼

하기 화학식 (I) 의 아인산염을 제조하는 방법으로서, 하기의 (a) ∼ (c) 단계를 포함하는 방법:[화학식 1] (I)[식 중, R1, R2, R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1-8 알킬기, C5-8 시클로알킬기, C6-12 알킬시클로알킬기, C7-12 아르알킬기 또는 페닐기, 또는 알킬 또는 알콕시기로 치환된 페닐기를 나타내고; R3은 수소원자 또는 C1-8 알킬기를 나타내며;A는 C2-8 알킬렌기 또는 *-C(=O)- 또는 *-C(=O)-R7-기 (식 중, R7은 C1-8 알킬렌기를 나타내며,

하기 화학식 (I) 의 아인산염을 제조하는 방법으로서, 하기의 (a) ∼ (c) 단계를 포함하는 방법:[화학식 1] (I)[식 중, R1, R2, R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소원자, C1-8 알킬기, C5-8 시클로알킬기, C6-12 알킬시클로알킬기, C7-12 아르알킬기 또는 페닐기, 또는 알킬 또는 알콕시기로 치환된 페닐기를 나타내고; R3은 수소원자 또는 C1-8 알킬기를 나타내며;A는 C2-8 알킬렌기 또는 *-C(=O)- 또는 *-C(=O)-R7-기 (식 중, R7은 C1-8 알킬렌기를 나타내며, *로 표시된 결합은 산소원자에 연결된 결합임) 를 나타내고; 및,Y 및 Z 중 하나는 히드록실기, C1-8 알콕시기 또는 C7-12 아르알킬옥시기를 나타내며, 나머지는 수소원자 또는 C1-8 알킬기를 나타낸다.];(a) 산화 조건 하의 불활성 용매의 존재 하에서, 하기 화학식 (II)의 페놀 화합물을 결합(coupling)시켜, 하기 화학식 (III) 의 비페놀을 함유하는 반응 혼합물을 제조하는 단계:[화학식 2][식 중, R1 내지 R3은 상기 정의한 바와 같다.];[화학식 3] (III)[식 중, R1 내지 R3은 상기 정의한 바와 같다.];(b) 소수성 유기용매를 사용하여, 반응 혼합물로부터 화학식 (III) 의 비페놀 화합물을 추출하는 단계; 및,(c) 탈할로겐화수소제의 존재 하에서, 소수성 유기용매의 용액 중의 화학식 (III) 의 비페놀 화합물을 포스포러스 트리할라이드, 및 하기 화학식 (IV) 의 히드록실 화합물과 반응시키는 단계:[화학식 4] (IV)[식 중, R4, R5, Y, Z 및 A 는 상기 정의한 바와 같다.].제 1 항에 있어서, 화학식 (II) 의 페놀의 결합반응은 염기의 존재 하, 불활성 용매 중에서 상기 정의된 화학식 (II)의 페놀을 과산화수소와 반응시킴으로써 수행되는 방법.제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 결합반응은 철 또는 철을 함유하는 재질로 만들어진 반응기 내에서 수행되는 방법.제 3 항에 있어서, 상기 추출 단계에서 사용된 소수성 유기용매 중의 화학식 (III) 의 비페놀 화합물 용액을 물로 세정하고, 상기 세정된 소수성 유기용매 용액을 탈수한 다음, 포스포러스 트리할라이드 및 상기 정의된 화학식 (IV) 의 히드록실 화합물과 반응시키는 방법.제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소수성 유기용매는 방향족 탄화수소 용매, 지방족 탄화수소 용매 또는 지방족 에테르 용매인 방법.제 3 항에 있어서, 상기 결합반응이 하기 화학식 (V) 의 카르복실산염의 존재 하에서 수행되는 방법: [R6-COO-]nMn+ (V)(식 중, R6 는 알킬기, 시클로알킬기, 페닐기, 또는 알킬 또는 알콕시기로 치환된 페닐기를 나타내고, n 은 1 또는 2 의 정수를 나타내며, n 이 1 일 때, M 은 알칼리 금속 원자를 나타내고, 및n 이 2 일 때, M 은 알칼리 토금속 원자를 나타낸다.).제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탈할로겐화수소제는 C6-14 N,N,N-트리알킬아민인 방법.제 7 항에 있어서, 상기 C6-14 N,N,N-트리알킬아민이 트리부틸아민, 디이소프로필에틸아민, 디이소부틸에틸아민 또는 디-t-부틸에틸아민인 방법.제 4 항에 있어서, 상기 탈수가 소수성 유기용매 중의 화학식 (III) 의 비페놀 화합물의 탈수된 용액이 화학식 (III) 의 비페놀 화합물의 몰 당 0.03 몰 이하의 물을 함유하도록 수행되는 방법.제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 화학식 (I) 의 아인산염을 지방족 탄화수소 용매로 결정화하는 단계를 추가로 포함하는 방법.<