초록 ▼

하기의 단계를 포함하는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법:P-자일렌을 산화시켜 미정제 테레프탈산을 수득하는 산화 단계 (A);미정제 테레프탈산을 물 용매에 용해시켜 미정제 테레프탈산 수용액을 수득하는 용해 단계 (B);미정제 테레프탈산 수용액을 수소와 접촉시켜 환원 반응으로부터 생기는 액체를 수득하는 환원 단계 (C);환원 반응으로부터 생긴 액체를 냉각시켜 고순도 테레프탈산을 결정화시키는 결정화 단계 (D);결정화 단계 (D) 에서 수득한 슬러리에 고체-액체 분리를 행하는 고체-액체 분리 단계 (E); 및고체-액체 분리 단계 (E)

하기의 단계를 포함하는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법:P-자일렌을 산화시켜 미정제 테레프탈산을 수득하는 산화 단계 (A);미정제 테레프탈산을 물 용매에 용해시켜 미정제 테레프탈산 수용액을 수득하는 용해 단계 (B);미정제 테레프탈산 수용액을 수소와 접촉시켜 환원 반응으로부터 생기는 액체를 수득하는 환원 단계 (C);환원 반응으로부터 생긴 액체를 냉각시켜 고순도 테레프탈산을 결정화시키는 결정화 단계 (D);결정화 단계 (D) 에서 수득한 슬러리에 고체-액체 분리를 행하는 고체-액체 분리 단계 (E); 및고체-액체 분리 단계 (E) 에서 수득한 분리 모액을 냉각시켜 모액에 함유되어 있는, 테레프탈산 및 P-톨루산으로 주로 이루어지는 결정을 형성하는 결정화 단계 (F),이때, 모액의 냉각은 둘 이상의 냉각 탱크를 사용하여 수행하는데, 여기서는 압력을 감소시켜 모액 내에 함유되어 있는 물 용매를 증발시키고, 마지막 냉각 탱크는 압력이 대기압 미만이고 온도가 40-70 ℃ 가 되도록 조절함.

대표청구항 ▼

하기의 단계를 포함하는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법:p-자일렌을 산화시켜 4-카르복시벤즈알데히드를 함유하는 미정제 테레프탈산을 수득하는 산화 단계 (a),미정제 테레프탈산을 고온 및 고압에서 물 용매에 용해시켜 미정제 테레프탈산 수용액을 수득하는 용해 단계 (b),촉매의 존재 하에 미정제 테레프탈산 수용액을 수소와 접촉시켜 4-카르복시벤즈알데히드를 p-톨루산이 되도록 환원시켜서 환원 반응 혼합액을 수득하는 환원 단계 (c),환원 반응 혼합액에 압력-방출 증발을 행하고 120-200 ℃ 까지 냉각시켜 고순도 테레프탈산 결정을 만드

하기의 단계를 포함하는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법:p-자일렌을 산화시켜 4-카르복시벤즈알데히드를 함유하는 미정제 테레프탈산을 수득하는 산화 단계 (a),미정제 테레프탈산을 고온 및 고압에서 물 용매에 용해시켜 미정제 테레프탈산 수용액을 수득하는 용해 단계 (b),촉매의 존재 하에 미정제 테레프탈산 수용액을 수소와 접촉시켜 4-카르복시벤즈알데히드를 p-톨루산이 되도록 환원시켜서 환원 반응 혼합액을 수득하는 환원 단계 (c),환원 반응 혼합액에 압력-방출 증발을 행하고 120-200 ℃ 까지 냉각시켜 고순도 테레프탈산 결정을 만드는 결정화 단계 (d),결정화 단계 (d) 에서 수득한 슬러리에 고체-액체 분리를 행하여 슬러리를 고순도 테레프탈산 결정을 함유하는 결정 및 분리 모액으로 분리하는 고체-액체 분리 단계 (e), 및고체-액체 분리 단계 (e) 에서 수득한 분리 모액을 냉각시켜 분리 모액에 함유되어 있는, 테레프탈산 및 p-톨루산으로 주로 이루어지는 결정을 만드는 결정화 단계 (f),이때, 압력 감소에 의해서 모액 내의 물 용매를 증발시켜 모액을 냉각시키기 위한, 단계적으로 배열되어 있는 둘 이상의 냉각 용기를 이용하여 모액을 냉각시키고, 마지막 냉각 용기는 압력이 대기압 미만으로 감소되고 온도가 40-70 ℃ 가 되도록 조절함.제 1 항에 있어서, 결정화 단계 (f) 에서 이용하는 냉각 용기 중 제 1 냉각 용기에서, 압력-방출 증발에 의해서 모액을 100 ℃ 내지 고체-액체 분리 단계 (e) 에서의 고체-액체 분리시 온도 미만의 온도까지 냉각시키는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.제 2 항에 있어서, 제 1 냉각 용기에서, 모액의 압력-방출 증발을 수행하여 압력을 대기압까지 감소시키는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.제 1 항에 있어서, 결정화 단계 (f) 에 이용하는 냉각 용기가 닻형 교반 날을 갖는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.제 1 항에 있어서, 결정화 단계 (f) 에 이용하는 하나 이상의 냉각 용기의 교반 날에서 냉각 용기의 내벽까지의 거리가 10 ㎜ 내지 50 ㎜ 인, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.제 1 항에 있어서, 결정화 단계 (f) 에서 수득한 슬러리를 필터 속으로 도입시켜서 슬러리를 결정 및 분리 모액으로 분리하는 여과 단계 (g) 를 포함하는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.제 6 항에 있어서, 여과 단계 (g) 에서 분리한 결정을 산화 단계 (a) 에 도입시키는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.제 6 항에 있어서, 여과 단계 (g) 에서, 필터에 대하여 정방향으로 케이크 여과에 의해서 고체-액체 분리를 수행하며, 필터의 여과 수단의 하류 쪽의 압력이 대기압 이상이 되도록 조절하고, 필터의 여과 수단의 상류 쪽의 압력이 여과 수단의 하류 쪽의 압력보다 더 높도록 조절하는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.제 6 항에 있어서, 여과 단계 (g) 에서 수득한 분리 모액을 용해 단계 (b) 에 직접 또는 간접적으로 도입시키는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.제 6 항에 있어서, 여과 단계 (g) 에서 수득한 분리 모액을 합성 흡착제와 접촉시켜서 그것으로부터 p-톨루산을 제거한 후, 용해 단계 (b) 에 도입시키는, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.제 6 항에 있어서, 여과 단계 (g) 에서 수득한 분리 모액의 현탁-물질 농도가 200 ㎎/ℓ이하인, 고순도 테레프탈산의 제조 방법.