본 발명은 에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는, 폴리우레탄과 에폭시 수지를 단순 블랜드하는 종래 기술과 달리, 폴리우레탄의 합성 공정에서 폴리올과 에폭시 수지를 혼합함으로써, 폴리우레탄 합성시 폴리올 및 에폭시 수지 내의 하이드록시 그룹이 교차로 반응하여, '에폭시기'를 함유한 수분산 폴리우레탄이 제조됨으로써, 우수한 기계적 물성, 내수성, 내가수분해성, 수분안정성 및 접착강도(초기, 상태, 내열 접착력) 등을 발현시킬 수 있도록 하는, 에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄의 제조방법에
본 발명은 에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는, 폴리우레탄과 에폭시 수지를 단순 블랜드하는 종래 기술과 달리, 폴리우레탄의 합성 공정에서 폴리올과 에폭시 수지를 혼합함으로써, 폴리우레탄 합성시 폴리올 및 에폭시 수지 내의 하이드록시 그룹이 교차로 반응하여, '에폭시기'를 함유한 수분산 폴리우레탄이 제조됨으로써, 우수한 기계적 물성, 내수성, 내가수분해성, 수분안정성 및 접착강도(초기, 상태, 내열 접착력) 등을 발현시킬 수 있도록 하는, 에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄의 제조방법에 관한 것이다.
대표청구항▼
에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄의 제조방법에 있어서,폴리올, 에폭시 수지 및 이온성기를 혼합하고, 여기에 이소시아네이트를 반응시켜 프리폴리머를 제조하는 단계(S100);용매에 희석시킨 중화제로 상기 프리폴리머를 중화시키는 단계(S200); 및상기 중화된 프리폴리머에 증류수를 투입하여 수분산시킨 후, 사슬연장제를 첨가하여 사슬연장을 통하여 에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄을 제조하는 단계(S300);를 포함하여 이루어지며,상기 S100 단계는, 폴리올 0.30 ~ 0.59 몰, 에폭시 수지 및 이온성기 0.17 ~ 0.22 몰을
에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄의 제조방법에 있어서,폴리올, 에폭시 수지 및 이온성기를 혼합하고, 여기에 이소시아네이트를 반응시켜 프리폴리머를 제조하는 단계(S100);용매에 희석시킨 중화제로 상기 프리폴리머를 중화시키는 단계(S200); 및상기 중화된 프리폴리머에 증류수를 투입하여 수분산시킨 후, 사슬연장제를 첨가하여 사슬연장을 통하여 에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄을 제조하는 단계(S300);를 포함하여 이루어지며,상기 S100 단계는, 폴리올 0.30 ~ 0.59 몰, 에폭시 수지 및 이온성기 0.17 ~ 0.22 몰을 투입하여 75 ~ 85℃에서 탈포하며 55 ~ 65분간 혼합하고, 이소시아네이트를 55 ~ 65분간 동안 적가한 후 2 ~ 4시간 동안 반응시켜 프리폴리머를 제조하되, 상기 에폭시 수지는 폴리올과의 몰비가 91 : 9 ~ 99 : 1이 되도록 투입하고, 상기 이소시아네이트는 NCO/OH 몰비가 1.1 ~ 1.5가 되도록 적가하며,상기 S200 단계는, 상기 S100 단계를 통해 제조된 프리폴리머의 반응온도를 35 ~ 45℃로 낮추고, 용매에 희석시킨 중화제 0.17 ~ 0.22 몰로 상기 프리폴리머를 중화시켜 중화된 프리폴리머를 제조하며,상기 S300 단계는, 상기 중화된 프리폴리머에 고형분의 함량이 40 ~ 50중량%가 되도록 증류수를 투입하고 650 ~ 750rpm으로 교반하여 수분산시킨 후, 사슬연장제 0.05 ~ 0.3 몰을 첨가하여 사슬연장을 통하여 에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄을 제조하고,상기 폴리올은, 폴리에스테르 폴리올(polyester polyol) 또는 폴리에테르 폴리올(polyether polyol) 중에서 단독 또는 병용하여 사용하며,상기 에폭시 수지는, 비스페놀 A 타입 에폭시 수지 (bisphenol A type epoxy resin), 노볼락 타입 에폭시 수지 (novolak type epoxy resin) 또는 폴리프로필렌글리콜계 에폭시 수지(polypropylene glycol based epoxy resin) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하고,상기 이온성기는, 디메틸올 프로피온산(dimethylol propionic acid, DMPA) 또는 디메틸올 부타노익산(dimethylolbutanoic acid, DMBA) 중에서 단독 또는 병용하여 사용하며,상기 이소시아네이트는, 지방족 디이소시아네이트로써 4,4-디시클로헥산메탄디이소시아네이트(4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate, H12MDI), 이소포론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate, IPDI), 1,4-시클로헥산디이소시아네이트(1,4-cyclohexylmethane diisocyanate, CHDI) 또는 방향족 디이소시아네이트로써 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate, MDI), 2,4- 또는 2,6-톨루엔 디이소시아네이트(2,4- or 2,6-toluene diisocyanate, TDI) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하고,상기 중화제는, 트리에틸아민(triethylamine, TEA), 트리메틸아민(trimethylamine, TMA) 또는 수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하며,상기 용매는, 메틸에틸케톤(methylethylketone,MEK), 디메틸포름아미드(dimethylformamide, DMF) 또는 톨루엔(Toluene) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하고,상기 사슬연장제는, 에틸렌 디아민(ethylene diamine), 1,4-부탄디올(1,4-butanediol), 1,6-헥산디올(1,6-hexane diol), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 하이드라진(hydrazine) 또는 피페라진(piperazine) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 에폭시기를 함유한 수분산 폴리우레탄의 제조방법.
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