초록 ▼

결합 고정상 액체 크로마토그래피(BPC)는 일반적인 유기화합물, 의약품, 농약, 유기공해물질, 생활학물질 뿐 만 아니라 무기 금속이온의 대표적인 분리 분석법이다. BPC를 이용하여 몇가지 방향족 유기화합물과 미량금속이온의 효율적인 분리 분석법을 확립하기 위하여 다음과 같은 연구를 수행하였다.
1. BPC법으로 방향족 벤젠 일치환체들의 머무름 메카니즘을 조사하고, 시료의 머무름을 예측하기 위하여 여러가지 분리관과 용매 시스템에서 머무름 데이타와 몇가지 물리적 파라미터(극성인자, 분자량, 치환기상수 및 분자간 연결지수

결합 고정상 액체 크로마토그래피(BPC)는 일반적인 유기화합물, 의약품, 농약, 유기공해물질, 생활학물질 뿐 만 아니라 무기 금속이온의 대표적인 분리 분석법이다. BPC를 이용하여 몇가지 방향족 유기화합물과 미량금속이온의 효율적인 분리 분석법을 확립하기 위하여 다음과 같은 연구를 수행하였다.
1. BPC법으로 방향족 벤젠 일치환체들의 머무름 메카니즘을 조사하고, 시료의 머무름을 예측하기 위하여 여러가지 분리관과 용매 시스템에서 머무름 데이타와 몇가지 물리적 파라미터(극성인자, 분자량, 치환기상수 및 분자간 연결지수 등)와의 상관관계를 조사하였다. 아울러 이 관계로부터 벤젠 유도체들의 치환기 효과 인자값을 결정하고, 정성 분석법 및 상호분리를 위한 분리도 증대법을 연구하였다.
2. BPC에 의한 미량 금속 이온의 선택적이며 동시 분리 정량법을 확립하기 위하여 금속이온과 몇가지 Dithiocarbamates와 Monoxime 유도체들의 킬레이트를 만들고 이들의 용리거동 및 분리분석의 최적조건들을 C18 분리관리 여러가지 이동상에서 연구하였다.

Abstract ▼

Bonded phase liquid chromatography (BPC) is one of the best micro-analysis methods for organic and inorganic compounds such as pharmaceuticals, pesticides, organic pollutants, biochemicals, and metal ions. The elution behavior and analysis of some aromatic organic compounds and trace metals in

Bonded phase liquid chromatography (BPC) is one of the best micro-analysis methods for organic and inorganic compounds such as pharmaceuticals, pesticides, organic pollutants, biochemicals, and metal ions. The elution behavior and analysis of some aromatic organic compounds and trace metals in BPC have been studied as follows;
1. In order to investigate the elution mechanism and predict the retention of mono substituted benzenes easily in reversed-phase liquid chromatography, the relationships between retention data of samples and several paremeters (polarity index, molecular weight, substituent constant, and molecular connectivity index) were studied in several columns and various solvent systems.
2. The possibility of the selective separation and the simulanteous determination of some trace metal ions in mixtures has been studied by reversed-phase liquid chromatography. The optimum separation conditions and the elution behavior of some dithiocarbamates and monoxime derivatives metal chelates have been investigated on several C?? columns, using various solvent systems as the mobile phase.

목차 Contents

• 제1보 : 역상 액체 크로마토그래피에서 벤젠 일치환체들의 머무름에 미치는 파라미터들에 관한 연구...12
• 국 문 요 약...12
• 영 문 요 약...13
• 1. 서 론...14
• 2. RPLC 에서 시료의 머무름 메카니즘에 관한 고찰...16
• 2.1. 시료의 머무름 현상...16
• 2.2. 시료의 머무름과 에너지 변화와의 관계...17
• 2.2.1. 시료의 머무름과 전이 엔탈피 및 전이 엔트로피와의 관계...17
• 2.2.2. 시료의 머무름과 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상과의 관계...18
• 2.3. 시료의 머무름과 Solvophobic 효과약의 관계...20
• 2.4. 시료의 머무름과 Interaction Index 와의 관계...24
• 3. 실 험...29
• 3.1. 측정기기 및 실험기구...29
• 3.2.시료, 이동상 및 고정상...29
• 3.2.1. 시료...29
• 3.2.2. 이동상...30
• 3.2.3. 고정상...30
• 3.3. 실험법...30
• 3.3.1. 크기인자($k^{\prime}$)의 측정...30
• 4. 결과 및 고찰...34
• 4.1. 유전을 변화에 따른 시료의 머무름 변화...35
• 4.2. 용해도 파라미터 변화에 따른 시료의 머무름 변화...43
• 5. 결 론...54
• 인용문헌...56
• 제2보 : 역상 액체 크로마토그래피에서 벤젠 일치환체들의 머무름 메카니즘에 관한 연구...58
• 국 문 요 약...58
• 영 문 요 약...59
• 1. 서 론...60
• 2. 실 험...62
• 2.1. 측정기기 및 기구...62
• 2.2. 시료...62
• 2.3. 정지상 및 이동상...62
• 3. 시료의 머무름과 물리학적 파라미터...63
• 3.1. RPLC 에서 벤젠 일치환체들의 크기인자...63
• 3.2. 물리화학적 파라미터의 계산...63
• 3.3. 회귀분석...65
• 4. 결과 및 고찰...65
• 4.1. 파라미터의 선택...65
• 4.2. Log $K^{\prime}_S$/$K^{\prime}_B$ 과 극성인자 및 분자량과의 상관관계...67
• 4.3. 극성인자 및 분자량과의 다변수 회귀분석...70
• 4.4. Log $K^{\prime}_S$/$K^{\prime}_B$ 와 치환기상수 및 분자간 연결지수약의 상관관계...73
• 4.5. Log $K^{\prime}_S$/$K^{\prime}_B$ 와 $P^{\prime}$,MW, $\pi$및 $^1x^{\nu}$의 다단계 회귀분석...78
• 인용문헌...81
• 제3보 : 역상 액체 크로마토그래피에 의한 몇 가지 금속-Dithio carbamate 킬레이트의 용리거동 및 동시 분석에 관한 연구...83
• 국 문 요 약...83
• 영 문 요 약...84
• 1. 서 론...85
• 2. 실 험...88
• 2.1. 측정 기기 및 실험기구...88
• 2.2. 시약...88
• 2.3. 실험방법...89
• 2.3.1. 금속 - DTC 킬레이트의 생성과 분리...89
• 2.3.2. 용량인자 ($k^{\prime}$)의 측정...89
• 2.3.3. 검정 곡선의 작성...89
• 2.3.4. 시료의 분석...90
• 3. 결과 및 고찰...92
• 3.1. 금속 -DTC 착물의 생성 및 추출 조건...92
• 3.2. 금속 -DTC 킬레이트 형성에 대한 pH 의 영향...95
• 3.3. 용리액의 흐름 속도에 대한 영향...99
• 3.4. 금속 -DTC 킬레이트의 분리도에 미치는 영향...101
• 3.4.1. 분리관의 선택...101
• 3.4.2. 추출 용매에 따른 분리도의 영향...105
• 3.4.3. 용매세기의 영향...108
• 3.5. 정량분석에의 응용...121
• 3.5.1. 검정곡선의 작성...121
• 3.5.2. 정밀성의 측정...121
• 3.5.3. 공존 이온의 영향...121
• 3.5.4. 시료의 분석...127
• 4. 결 론...131
• 인 용 문 헌...133
• 제4보 : 역상 액체 크로마토그래피에 의한 몇 가지 금속-Monoxime 유도체들의 분리 및 동시 정량에 관한 연구...135
• 국 문 요 약...135
• 영 문 요 약...136
• 1. 서 론...137
• 2. 실 험...140
• 2.1. 측정기기 및 실험기구...140
• 2.2. 시약...140
• 2.3. 실험방법...140
• 2.3.1. 금속 킬레이트의 합성...140
• 2.3.2. 금속 킬레이트의 분리...141
• 2.3.3. 용량인자 ($k^{\prime}$)의 측정...141
• 2.3.4. 검정 곡선의 작성...142
• 2.3.5. 정밀성의 측정...142
• 3. 결과 및 고찰...144
• 3.1. 분리관의 선택...144
• 3.2. 용리액의 흐름 속도에 대한 영향...148
• 3.3. 시료 용매가 분리도에 미치는 영향...150
• 3.4. 용리액의 조성이 분리도에 미치는 영향...155
• 3.5. 검정곡선의 작성...160
• 3.6. 정밀성의 측정...166
• 4. 결 론...168
• 인 용 문 헌...169