초록 ▼

세라믹스가 기계구조재로서 활용될 수 있기 위해서는 높은 파괴강도와 고인성화가 이루어져야 한다. 이를 위해서 복합재료의 개발을 당연한 세계적인 추세이며, 반면에 제조공정의 혁신이 없이는 불가능한 상황이다. 본 연구에서는 세라믹스 부품제조에 있어 주요 공정별로 기존의 공정의 한계를 뛰어넘는 새로운 공정의 개발에 주안점을 두어 5개의 연구팀을 편성하여 연구를 진행하였다.
우선 분말 합성 공정에서 탄화규소, 질화규소 분말을 삼염화메틸사일린 가스를 주원료로 한 열플라즈마법으로 합성하였으며, 0.12μm 크기의 미세하고 균일한

세라믹스가 기계구조재로서 활용될 수 있기 위해서는 높은 파괴강도와 고인성화가 이루어져야 한다. 이를 위해서 복합재료의 개발을 당연한 세계적인 추세이며, 반면에 제조공정의 혁신이 없이는 불가능한 상황이다. 본 연구에서는 세라믹스 부품제조에 있어 주요 공정별로 기존의 공정의 한계를 뛰어넘는 새로운 공정의 개발에 주안점을 두어 5개의 연구팀을 편성하여 연구를 진행하였다.
우선 분말 합성 공정에서 탄화규소, 질화규소 분말을 삼염화메틸사일린 가스를 주원료로 한 열플라즈마법으로 합성하였으며, 0.12μm 크기의 미세하고 균일한 입자를 얻을 수 있었다. 또한 이의 복합분말을 같은 방법에 의해 제조할 수 있음이 발견되었다. 분말성형공정에서는 Al₂O₃-ZrO₂, Al₂O₃-SiC Whisker 복합체를 Surface Induced Coating법을 고안하여 실험한 결과, 매우 소결성이 우수하고 균일한 미세구조를 갖는 성형체를 제조할 수 있음이 드러났다. 소결공정에서는 소결단조법을 Al₂O₃-SiC Particulate 복합체에 적용하여 복합체의 난소결성을 극복하고, 치밀화를 촉진시킬 수 있는 매우 경제적이며 양산화에 적용할 수 있는 공정으로 평가 되었다. 전기전도성이 좋은 TiN 분말을 분산시켜 방전가공이 가능한 Si₃N₄-SiC 복합세라믹스를 제조하여 본 결과, 활용이 가능한 방법으로 평가 되었다. 또한 PECVD법에 의한 SiC, Si₃N₄, TiC, TiN 코팅재의 개발이 시도되어 여러가지 증착조건에 따른 박막형성의 거동 및 박막특성을 평가하였으며 내마모, 내열재의 우수한 특성을 갖는 표면코팅재를 경제적으로 양산화에 적용할 수 있는 공법으로 평가되었다.
본 연구를 통해서 시도된 새로운 세라믹스 제조 공정은 향후 실용화를 위한 개발 연구의 단계를 거쳐 실제 응용이 가능할 것으로 판단되며, 특히 Al₂O₃-base와 Si₃N₄-base의 복합세라믹스가 기계, 화공, 에너지 등의 각 산업에 폭넓게 활용되기 시작하는 세계적인 추세에 발맞추어서 각 연구팀간에 계속적으로 꾸준한 공동연구 및 개발노력을 통해서 국내산업화에 기여할 수 있기를 기대한다.

Abstract ▼

In order to develop ceramic materials that can be utilized in producing structural components, one has to acheive higher fracture strength as well as toughness. As such, the obvious choice is to devleop composite ceramics, which in turn requires revolutions in every stages of ceramic processing.

In order to develop ceramic materials that can be utilized in producing structural components, one has to acheive higher fracture strength as well as toughness. As such, the obvious choice is to devleop composite ceramics, which in turn requires revolutions in every stages of ceramic processing.
In this investigation, five research groups were formulated and have been devloped new techniques in several kdy processing stesp ; powder synthesis, consolidation, densification, machining and ceramic coating. New processing techniques and important results of each efforts are as following :
1. Thermal Plasma Synthesis of Ultra-fine Ceramic Powder; Sub-micron SiC and Si₃N₄ powders were synthesized successfully by RF-thermal plasma technique using tri-chloromethysilane gas containing hydrogen gas. The particle size was uniform and about 0.12μm in average. Composite powders of SiC and Si₃N₄ could be also synthesized by this technique.
2. Consolidation of Homogeneous Green Microstructure by Colloidal Processing; A surface-induced-coating (SIC) technique was developed and applied in the preparation of homogeneous green bodies of Al₂O₃-ArO₂ as well as SiC-whisker reinforced Al₂O₃. It was discovered that improved sinterability and physical properties could be achieved by this technique.
3. Sinter-Forging and Sinter-HIP of composite ceramics; Uniaxial compression in the open die simultaneously during sintering proccess greatly enhanced densification kinetic as well as final densities in Al₂O₃-SiC composites. Sinter-HIP process was applied to Si₃N₄ ceramics and found to be an economical processing technique for producing dense components without using containers.
4. Development of Si₃N₄ Composite Ceramics Machinable by EDM; TiN-dispersed Si₃N₄-SiC composite ceramics were fabricated and found to be electrically conductive. Electrical discharge machining was applied successfully.
5. Non-oxide ceramic coating by PECVD technique; Plasma-Enhanced chemical vapor deposition was attempted to develop SiC, Si₃N₄, TiC and TiN coating on various ceramic substrates. The technique was found producing dense ceramic coatings and can be utilized in a mass production economically.
In conclusion, new processing schemes attempted in this investigation were found to be viable and can be applied in producing superior structural ceramic components, which can be utilized in varous machine components and chemical plants. Further cooperative research and development effort among each research groups would greatly contribute to the early domestic production of advanced structural ceramics.

목차 Contents

• 제 1 장 서 론...10
• 제 1 절 연구배경...10
• 제 2 절 연구내용...17
• 제 2 장 연구방법...22
• 제 3 장 연구결과 및 고찰...26
• 제 4 장 결 론...33
• 제 5 장 참고문헌...35
• - 제 1 세부과제 소결단조공법에 의한 복합세라믹스 제조...36
• 제 1 세부과제목차...38
• 제 1 장 서론...40
• 제 1 절 연구 배경...40
• 제 2 절 연구 내용...44
• 제 2 장 이론적 고찰...46
• 제 1 절 소결단도 (Sinter-Forging)...46
• 1. Raj 모델...46
• 2. De Jonghe 모델...50
• 제 2 절 소결등방가압 (Sinter-HIP)...52
• 1. 등방가압이 소결에 미치는 영향...52
• 2. HIP 에 의한 치밀화 기구...54
• 제 3 절 복합세라믹스의 치밀화 기구...58
• 제 3 장 연구 방법...60
• 제 1 절 소결단조...60
• 1. 소결단조기 제작...60
• 2. 소결단조 실험 방법...62
• 3. 실험 Data 분석...65
• 제 2 절 소결등방가입...66
• 1. HIP 장치...66
• 2. 실험 방법...66
• 제 3 절 복합세라믹스의 치밀화...66
• 1. 치밀화 기구에 관한 모델...66
• 2. 실험 방법...72
• 제 4 장 결과 및 고찰...73
• 제 1 절 소결단조...73
• 1. Al$_2$O$_3$ 의 소결단조...73
• 2. Al$_2$O$_3$-SiC 복합체의 소결단조...82
• 제 2 절 소결등방가압...86
• 1. HIP 에 의한 밀도 변화...86
• 2. 미세구조 관찰...89
• 3. Post-HIP Annealing 효과...89
• 4. 고찰...91
• 제 3 절 복합세라믹스의 치밀화 기구...100
• 1. Al$_2$O$_3$-SiC 복합체 상압소결 결과...100
• 2. 비소결 영역 추정...102
• 3. 고찰...102
• 제 5 장 결론...108
• 제 6 장 참고문헌...110
• 제 2 세부목차...114
• 제 1 장. 서 론...116
• 제 1 절. 플라즈마 일반...117
• 제 2 절. 탄화규소 분말 합성 현황...119
• 제 3 절. 탄화규소-질화규소 복합체 합성 현황...122
• 제 2 장. 연구 방법...126
• 제 1 절. 실험 장치...126
• 제 2 절. 실험 방법...130
• 제 3 장. 결과 및 고찰...132
• 제 1 절. 탄화규소...132
• 1. 결정성...132
• 2. 열중량 분석 및 화학분석...137
• 3. 적외선 분광기에 의한 분석...139
• 4. 적외선 분광기에 의한 분석...143
• 5. 투과 전자현미경에 의한 분석...143
• 6. 반응기구의 고찰...152
• 제 2 절. 탄화규소-질화규소 복합체...157
• 1. 정성분석...157
• 2. 입자의 모양 및 입도분포...164
• 3. 반응기구의 고찰...169
• 제 4 장. 결 론...178
• 제 5 장. 참고 문헌...180
• - 제 3 세부과제 콜로이드 화학을 이용한 균일한 세라믹스 성형체 제조...186
• 제 3 세부목차...188
• 제 1 장. 서 론...190
• 제 1 절. 콜로이드 계면화학적 변수가 알루미나 성형체의 미세구조 및 소결거동에 미치는 영향...190
• 제 2 절. SIC 방법을 이용한 균일한 Al$_2$O$_3$-ZrO$_2$ 복합체 제조...191
• 1. 연구목적...192
• 2. 이론적 배경...192
• 제 3 절. SIC 방법을 이용한 균일한 Al$_2$O$_3$-ZrO$_2$-SiC Whisker 복합체 제조...194
• 제 2 장. 연구방법...197
• 제 1 절. 콜로이드 계면화학적 변수가 알루미나 성형체의 미세구조 및
• 2. 콜로이드 특성 측정 및 시편제조...197
• 3. 소결...201
• 4. 소결특성 조사...201
• 제 2 절. SIC 방법을 이용한 균일한 Al$_2$O$_3$-ZrO$_2$ 복합체 제조...201
• 1. 사용원료...201
• 2. Al$_2$O$_3$ Colloid Suspension의 계면화학적 특성 측정...201
• 3. pH에 따른 ZrOCl$_2$ 용액으로 부터 지르코니아 전구체의 침전 실험...202
• 4. Al$_2$O$_3$ 입자 주위에 ZrO$_2$ 입자 코오팅...202
• 5. 소결 및 미세구조 관찰...203
• 제 3 절. SIC 방법을 이용한 균일한 Al$_2$O$_3$-ZrO$_2$-SiC Whisker 복합체 제조...203
• 제 3 장. 결과 및 고찰...205
• 제 1 절. 콜로이드 계면화학적 변수가 알루미나 성형체의 미세구조 및 소결거동에 미치는 영향...205
• 제 2 절. SIC 방법을 이용한 균일한 Al$_2$O$_3$-ZrO$_2$ 복합체 제조...231
• 제 3 절. SIC 방법을 이용한 균일한 Al$_2$O$_3$-ZrO$_2$-SiC Whisker 복합체 제조...241
• 제 4 장. 결 론...254
• 제 1 절. 콜로이드 계면화학적 변수가 알루미나 성형체의 미세구조 및 소결거동에 미치는 영향...254
• 제 2 절. SIC 방법을 이용한 균일한 Al$_2$O$_3$-ZrO$_2$ 복합체 제조...254
• 제 3 절. SIC 방법을 이용한 균일한 Al$_2$O$_3$-ZrO$_2$-SiC Whisker 복합체 제조...255
• 제 5 장. 참고문헌...256
• 제 6 장. 부 록...259
• - 제 4 세부과제 고온구조용 세라믹 코팅 제조기술에 관한 연구...268
• 목 차...270
• 제 1 장 서 론...272
• 제 2 장 이론적 고찰 및 문헌조사...277
• 제 1 절 결정 구조...277
• 제 2 절 플라즈마와 플라즈마 화학증착...280
• 제 3 절 증착층의 우선방위...285
• 제 3 장 실험방법...290
• 제 1 절 실험장치...290
• 제 2 절 실험조건의 선택...294
• 제 3 절 시편준비 및 증착방법...298
• 제 4 절 증착층의 특성조사...299
• 제 4 장 연구결과 및 고찰...303
• 제 1 절 증착조건과 Si$_3$N$_4$ 증착층의 성질...303
• 1. 증착시간이 Si$_3$N$_4$ 증착이 미치는 영향...303
• 2. 시스템의 압력변화에 따른 증착속도의 변화...305
• 3. 반응기체의 비에 따른 증착층의 조성변화...307
• 4. Input power에 따른 증착층의 속도변화...307
• 제 2 절 증착조건과 SiC 증착층의 성질...310
• 1. 증착시간이 SiC 증착층에 미치는 영향...310
• 2. SiC 소결체의 표면결함 제거...312
• 제 3 절 증착변수가 TiN 박막에 미치는 영향...312
• 1. 증착시간이 TiN 박막에 미치는 영향...318
• 2. 증착층의 조성...318
• 3. TiN박막의 우선방위...318
• 제 4 절 TiC 플라즈마 화학증착...322
• 제 5 장 결론...326
• 제 6 장 참고문헌...327
• - 제 5 세부과제 질화규소계 복합재료의 제조기술에 관한 연구...330
• - 목 차 -...332
• 제 1 장 서 론...334
• 제 1 절 연구내용...334
• 제 2 절 질화규소 기지의 복합재료에 관한 연구...335
• 1. 단섬유 강화 복합재료...335
• 가. 제조방법...335
• 나. 파괴인성 증진기구...337
• 2. 전기전도성 복합재료...337
• 가. 전도성 입자에 의한 전기전도 현상...337
• 나. 방전 가공...340
• 제 2 장 연구방법...345
• 제 1 절 분말의 처리 및 혼합...345
• 1. 사용 분말...345
• 2. 분말의 처리...345
• 3. 혼합 및 건조...348
• 제 2 절 소결 및 밀도 측정...348
• 1. 고온가압소결...348
• 2. 밀도 측정...348
• 제 3 절 전기비저항 측정...349
• 제 4 절 기계적 물성 측정...349
• 1. 곡강도 측정...349
• 2. 파괴인성 측정...351
• 3. 경도 측정...352
• 제 5 절 미세구조 관찰...352
• 제 6 절 X 선 회절 분석...353
• 제 7 절 방전 가공...353
• 제 3 장 결과 및 고찰...354
• 제 1 절 소결 거동 및 미세구조...354
• 1. 소결 거동...354
• 2. X 선 회절 분석...356
• 3. 미세구조...356
• 제 2 절 전기전도 특성...362
• 제 3 절 기계적 물성...364
• 1. 4점 곡강도...364
• 2. 경도 변화...366
• 3. 파괴 인성...368
• 제 4 절 방전 가공...376
• 제 4 장 결 론...388
• 제 5 장 참고문헌...390